不同干燥工藝對捻轉品質和揮發性風味成分的影響

張康逸,何夢影,郭東旭,宋范范,高玲玲,王夢溪

(河南省農業科學院農副產品加工研究中心,河南鄭州 450002)

捻轉,又叫碾轉或攆轉,是用磨盤碾磨出來的全谷物食品,屬于中國華北、華中等地區的特色傳統食品。古詩有云“麥青作攆轉”,即將青麥仁(乳期后熟、蠟熟期收獲的嫩小麥粒)洗凈,上鍋蒸煮熟或干炒,再經專用石磨將其捻成繩狀的制品,可直接食用,或再經涼拌、炒制調味。作為捻轉加工原料的青麥仁富含蛋白質、脂肪、維生素、膳食纖維和α、β兩種淀粉酶等營養成分,能夠幫助人體消化,降低血糖[1-2],因此,捻轉是一種高營養的綠色健康的小麥傳統食品。

青麥仁的干燥熟制是捻轉成形的關鍵步驟,它可以調節原料的含水量與原料中淀粉的糊化程度。捻轉的成形情況與青麥仁的水分含量相關,含水量過高易發生粘連,過低易碾碎、難成條;捻轉的出品率及風味則與淀粉的糊化度密切相關,糊化度過高或過低均不利于擠壓成形[3],適宜的糊化程度還會使捻轉在風味及口感上比新鮮青麥仁更加豐富。陳明之[4]的研究也表明淀粉糊化后菜肴的營養價值大大提高。用于食品干燥的方式主要有熱泵干燥、真空冷凍干燥、鼓風干燥、烘烤等,捻轉加工的傳統干燥工藝為炒制,為了增加干燥過程的可控性,烘烤和鼓風干燥等方式開始應用到傳統食品的加工中,便于實現熟制過程的隨時監控和工藝參數的及時調整。不同的干燥工藝將直接影響捻轉的感官品質和營養品質,同時對物料風味的影響也不同[5-7]。

在物料風味成分的研究中,揮發性風味是決定產品品質和大眾接受度的重要因素[8],氣相色譜-質譜(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)聯用儀已廣泛應用于分析揮發性風味成分的組成[9-11],對研究青麥仁熟制過程中香氣的形成機制亦非常有效,但關于GC-MS在捻轉風味成分分析方面的研究尚未見報道?？傮w來說,目前捻轉的風味品質較不穩定,關于干燥方式對捻轉營養品質、風味成分等綜合品質影響的研究仍較為缺乏。

本研究采用鼓風干燥、烤箱烘烤和炒鍋炒制這3種干燥方式對青麥仁進行熟制干燥,分析其主要營養成分和色澤、感官品質方面的變化,采用GC-MS分析不同干燥方式對捻轉揮發性風味成分的影響,初步探究其香氣形成機理,同時結合不同熟制方式的實際能耗,為捻轉在不同加工條件下干燥方式的選取提供理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

速凍青麥仁 河南省農科院農副產品加工研究所;蘆丁標準品 購自上海源葉生物科技有限公司;石油醚、60%乙醇、丙酮、濃硫酸、氫氧化鈉 均購自國藥集團;其他試劑 均為國產分析純。

A590雙光束紫外可見分光光度計 翱藝儀器有限公司;YSN-X1T電熱食品烘爐 廣州優連食品加工機械有限公司;DNG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司;MY-010型烘炒機 曲阜市明遠機械廠;K1100全自動凱式定氮儀、SOX500型脂肪測定儀 山東海能科學儀器有限公司;7980A/5975 D GC-MS聯用儀 美國Agilent公司;MB45水分測定儀 奧豪斯儀器(上海)有限公司;YP-N型電子分析天平 上海精密儀器儀表有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 捻轉制備工藝 取脫殼后的青麥仁3份,每份1 kg,清洗瀝水后,分別進行炒鍋炒制(將青麥仁填至炒貨機中,設置炒制溫度130 ℃,轉速45 r/min)、鼓風干燥(將青麥仁平鋪于干燥箱隔板上,設置溫度55 ℃)、烤箱烤制(將青麥仁平鋪于烤盤中,設置面溫150 ℃,底溫80 ℃)脫水,每隔10 min測定水分含量,每0.5 h測定糊化度，直至青麥仁含水量達到45%±1%(濕基),糊化度達到84%±1%,取出晾涼至室溫,將石磨磨盤扣合,從進料口撒入少許干燥后的青麥仁,打開電源,磨盤轉動后連續進料,保持出料速度勻速,于接收盤處收集捻轉,通風處晾涼后包裝。

1.2.2 理化指標測定

1.2.2.1 蛋白質含量測定 參照GB/T5009.5-2010,凱氏定氮法[12]。

1.2.2.2 總淀粉含量測定 參照GB/T 5009.9-2008,旋光法[13]。

1.2.2.3 脂肪含量測定 參照GB/T 5009.6-2003,索氏抽提法[14]。

1.2.2.4 總黃酮得率的測定 參照文獻[15-16]。

標準曲線的繪制:精確稱取于120 ℃真空干燥至恒重的蘆丁標準品20 mg,置100 mL容量瓶中,加60%乙醇溶液,稀釋至刻度,精確量取25 mL,置于50 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻即可得每1 mL含蘆丁0.1 mg的標準溶液。精密量取蘆丁標準溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,分別置于25 mL容量瓶,用60%乙醇補至10 mL,滴加5%的亞硝酸鈉0.75 mL,反復振蕩至混勻,靜置5 min,再滴加10%的硝酸鋁溶液0.75 mL,反復振蕩至混勻,靜置5 min,再加入4%的氫氧化鈉溶液10 mL,搖勻,滴加60%的乙醇定容至刻度,搖勻,靜置10 min,以不加蘆丁對照品的溶液為空白對照,于510 nm波長處測定吸光度,以吸光值為縱坐標,質量濃度為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程:Y=7.29X+0.003(R2=0.9994)。

總黃酮得率的測定:稱取捻轉2 g,按照1∶40加入石油醚,混合均勻后放入超聲清洗器中以400 W功率超聲80 min,進行脫脂,脫脂完畢后將混合液在4000 r/min條件下離心10 min,去除上清液,剩余殘渣放入通風櫥進行風干。將風干后的固體樣品以1∶30的固液比,加入60%的乙醇,再次進行超聲提取,超聲后進行離心處理,取上清液,即為總黃酮的粗提液。取10 mL總黃酮提取液于25 mL的容量瓶中,按標準曲線制備方法測定其吸光度,代入回歸方程計算含量,總黃酮得率計算公式如下:

式(1)

1.2.2.5 葉綠素保存率測定 葉綠素的含量采用紫外-可見分光光度法測定[17],保存率計算公式為:

式(2)

式中:X1為處理樣品的葉綠素含量,mg·g-1;X2為原樣品中葉綠素含量,mg·g-1。

1.2.2.6 維生素C含量測定 采用標定2、6-二氯酚靛酚溶液法測定[18]。

表1 感官評分標準Table 1 Sensory evaluation of Nianzhuan

1.2.2.7 色度測定 采用色彩色差計測定捻轉的色澤。用CIELab表色系統測定捻轉的L*、a*和b*值,其中,L*代表明度指數,從黑暗(L*=0)到明亮(L*=100)的變化;a*代表顏色從綠色(-a*)到紅色(+a*)的變化;b*代表顏色從藍色(-b*)到黃色(+b*)的變化。每個熟制方式取樣3次,取平均值[19]。

1.2.2.8 糊化度的測定 取樣品0.2 g懸浮于98 mL蒸餾水中,加2 mL 10 mol/L的KOH溶液,攪拌均勻后,4500 r/min離心10 min。取0.2 mL上清液,加0.2 mL 0.2 mol/L HCl溶液,再加入15 mL蒸餾水,最后加入0.2 mL碘溶液(1 g碘、4 g碘化鉀溶解到100 mL蒸餾水中),在600 nm波長下測定吸光度A1。另取0.2 g樣品懸浮于95 mL蒸餾水中,加入5 mL 10 mol/L KOH溶液,磁力攪拌5 min,在4500 r/min條件下離心10 min。取上清液0.2 mL,加入0.5 mol/L HCl溶液0.2 mL,再加入15 mL蒸餾水,碘液0.2 mL,在600 nm條件下測定吸光度A2[20-21]。

式(3)

1.2.2.9 出品率的測定

式(4)

1.2.2.10 感官評價 選20名有經驗的評價員組成評價小組,在進行品評時隨機放置,分別對捻轉色澤及組織狀態、氣味、口感進行綜合評價,結果取平均值。評定標準見表1。

1.2.3 GC-MS分析揮發性風味成分 將經三種不同加工方式處理后的青麥仁制成捻轉后,分別進行GC-MS分析。先將固相微萃取頭在進樣口活化20 min,活化溫度250 ℃,稱取10 g新鮮樣品用研缽研碎后,置于萃取瓶中,放入水浴鍋中60 ℃加熱20 min,用固相微萃取頭60 ℃條件下萃取100 min,吸附揮發性物質。待吸附結束后取出萃取頭,將萃取頭放入進樣口,并啟動儀器采集數據,在進樣口250 ℃不分流解吸5 min后,拔出萃取頭進行GC-MS檢測。

GC條件:色譜柱:進樣口溫度250 ℃;彈性石英毛細管柱HP-5MS Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm,0.25 μm);柱箱程序升溫過程:35 ℃保持4 min,然后以5 ℃·min-1到230 ℃;載氣:高純氮氣(99.999%),流速1.0 mL·min-1;進樣方式:不分流進樣;無溶劑延遲。

MS條件:電子轟擊式離子源(EI),離子源溫度為230 ℃,離子化能量為70 eV,氣質接口溫度為250 ℃,質量掃描范圍為30～550 m·z-1。

定性與定量分析:參考有關文獻,再結合保留時間、MS、人工圖譜解析,將檢測物與NIST 08.LIT譜庫中的標準化合物比對鑒定,對匹配度高于800(滿分1000)的風味成分進行分析,確定揮發性成分的化學組成。按面積歸一化法進行定量分析,各分離組分相對含量按下式計算:

相對含量(%)=(分離組分的峰面積/總峰面積)×100

式(5)

1.3 統計分析

數據分析采用Origin 7.0和SPSS(v 19.0)軟件進行統計分析,顯著水平α=0.05。

2 結果與分析

2.1 主要營養成分和感官評分

不同干燥方式中溫度、時間、物料與加熱裝置的接觸方式均會影響到產品的綜合品質,包括營養品質與感官品質。將3種熟制方式下制成的捻轉進行感官評價,并將3種捻轉與青麥仁原料的主要營養成分含量進行對比,結果見表2。與青麥仁相比,3種熟制方式下的捻轉樣品總淀粉含量都顯著(p<0.05)升高,但3種捻轉之間含量差異不顯著?？偟矸酆可?這一結果與郭婷等[22]報道的甘薯粉的淀粉含量隨干燥溫度升高而增加的研究結果相一致。

熟制后樣品蛋白質含量略有升高(烤制>烘制>炒制),高于青麥仁中蛋白質含量,這可能是由于在高溫的作用下,蛋白質中的氨基酸發生氨基轉移和轉化作用,使得最終捻轉產品中含氮化合物升高,從而使凱氏定氮法測得的蛋白質含量升高[23]。

炒制捻轉脂肪含量顯著(p<0.05)小于青麥仁中脂肪含量,其余2種熟制方式脂肪含量變化不明顯。熟制脫水的過程隨著溫度的升高,樣品中的粗脂肪可能由于熱的作用造成損失[24],而烘炒機在炒制青麥仁時,采用電熱管、電熱絲的加熱方式,利用滾筒傳熱,物料表面受熱溫度較高,脂肪等營養成分隨水分快速流失。

表2 不同干燥方式捻轉的主要營養成分和感官評分Table 2 Main components and sensory evaluation of Nianzhuan subjected to different drying methods

注:同行不同小寫字母表示差異顯著(p<0.05)。3種熟制方式捻轉的總黃酮得率、葉綠素保存率、維生素C含量與青麥仁相比均有不同程度的減小,總黃酮得率:烘制>烤制>炒制,葉綠素保存率:烤制>烘制>炒制,維生素C:烘制>炒制>烤制;感官評分的結果為烤制>炒制>烘制。

總黃酮、葉綠素、維生素C等營養物質對高溫處理較為敏感,長時間的高溫處理會破壞這類營養成分[25]。烘制方式采用較低的溫度，因此能較好地保存青麥仁中這類熱敏性的營養物質。烘炒機在炒制過程中青麥仁與高溫滾筒直接接觸,同時空氣流通較快,而氧氣則是酶促褐變發生的必要條件[26],因此,導致青麥仁的氧化褐變,葉綠素保存率較低。但烤制與炒制的方式對青麥仁進行了高溫加熱處理,有助于青麥仁中風味成分的釋放[27],因此,高溫熟制后的青麥仁捻轉口感較好,感官評分高于低溫烘制的捻轉。

2.2 色度變化

不同熟制方式下捻轉的色度L*、a*、b*值結果如圖1所示,L*值變化:烘制>烤制>炒制;a*值變化:炒制>烤制>烘制;b*值變化:烘制>烤制>炒制。鼓風干燥烘制得到的捻轉L*值顯著高于其它兩種熟制方式的產品,a*值明顯小于其它兩種加工方式,b*值則沒有顯著差異?？傮w來說,烘制的捻轉產品色度明亮、翠綠,其次為烤制的捻轉產品,色度較為明亮、翠綠,而炒制的捻轉明度較暗。烘制方式溫度較低，能夠較好地保持捻轉的色度,而高溫烘烤、炒制可能易發生美拉德反應,造成捻轉的褐變,同時炒制時與空氣接觸較為充分,美拉德反應和非酶褐變的發生程度較高,導致捻轉色度較暗。

圖1 不同干燥方式捻轉的色度變化Fig.1 Color of Nianzhuan subjected to different drying methods注:不同大寫字母表示不同干燥方式之間差異顯著(p<0.05)。

2.3 出品率和能耗測定

3種不同熟制方式的出品率與能耗見表3,其中耗電量通過電表記錄數據?？局颇磙D成品的出品率高于其它兩種熟制方式,炒制工藝的出品率最低。由于青麥仁原料含水量較高[28],且加工工程中易破損,炒制過程中直接受熱后粘黏在烘炒機筒壁上,且焦糊粒較多,造成了原料的損失;烘制采用鼓風干燥的方式對青麥仁進行熟制,在這個過程中熱風持續吹送,導致青麥仁外部干燥而內部水分含量較高,在后續碾磨工藝中易發生粘黏現象,損失較多。能耗方面來說,炒制和烤制方式耗電量較高,烘制方式能耗較低,較為節能。

表3 不同干燥方式捻轉的出品率和能耗Table 3 Yield and energy consumption of Nianzhuan subjected to different drying methods

2.4 GC-MS分析揮發性風味成分

3種熟制方式對應的總離子流色譜圖如圖2～圖4所示,揮發性成分及相對含量如表4所示,經3種不同加工工藝所得的捻轉產生的揮發性氣體成分共檢測到29種，其中烘制、烤制、炒制的捻轉分別鑒定出24、16和26種揮發性氣體。青麥仁經過熟制碾磨制成捻轉的過程中,各類化學成分相互作用、反應生成不同的風味物質[29]。將各類揮發性成分進行分類,結果如表5所示,3種加工工藝產生的揮發性氣體成分的種類有:醛類、呋喃、醇類、酮類、烴類和其他含量較少的物質,其中醛類物質從種類和相對含量上來看都較多,烤制產生的醛類物質相對含量為71.56%,共7種;烘制產生的醛類物質相對含量為69.39%,共8種;炒制產生的醛類物質相對含量為70.55%,共9種。在三種熟制方式的加工過程中產生的酯類與其他類物質的相對含量較少,其中烘制產生的酯類種類數和相對含量(1種,0.48%)均低于其它兩種加工方式,而炒制產生的其他類物質相對含量較少,為0.81%,共1種。

表4 不同干燥方式捻轉揮發性成分結果Table 4 Volatile compounds results of Nianzhuan dried by different drying methods

圖2 炒制捻轉的揮發性成分總離子流圖Fig.2 Total ion current chromatogram of volatile compounds from Nianzhuan subjected to stir-frying

圖3 烘制捻轉的揮發性成分總離子流圖Fig.3 Total ion current chromatogram of volatile compounds from Nianzhuan subjected to hot air drying

圖4 烤制捻轉的揮發性成分總離子流圖Fig.4 Total ion current chromatogram of volatile compounds from Nianzhuan subjected to baking

表5 不同干燥方式捻轉揮發性氣體成分含量及分類Table 5 Classification and content of volatile compounds of Nianzhuan dried by different drying methods

醛類物質中,相對含量較高的是正己醛和壬醛,在3種熟制方式中的含量分別為:烤制29.91%和28.24%,烘制30.60%和23.31%,炒制23.02%和28.60%。醛類物質屬于羰基化合物,是一類閾值較低、易揮發的風味物質,如正己醛呈現出生的油脂和青草氣味[30],壬醛則具有強的油脂氣味,是茶葉中的揮發性氣味[31],這些醛類物質的產生可能正是由于脂肪的氧化降解,也因此賦予了青麥仁捻轉特有的香氣。

捻轉產生的呋喃類物質為2-正戊基呋喃,其中烤制方式的呋喃類物質含量為13.88%,烘制、炒制的捻轉含量為8.27%和9.57%。該物質是典型的油脂氧化產物,具有豆香、果香、青香及類似蔬菜的香氣[32],其相對含量僅次于醛類,可認為呋喃類也是捻轉的主要風味物質之一。

醇類物質中,烘制、烤制、炒制3種方式熟制后產生的醇類主要為1-辛烯-3-醇(8.78%、6.95%、7.20%)。醇類物質閾值較高,通過脂肪氧化反應產生,達到一定濃度后能充分發揮其呈味價值。其中1-辛烯-3-醇具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和甘草香氣[33],為捻轉的呈味作出了一定的貢獻。

烤制和炒制工藝產生的酯類物質種類多于烘制方式,含量分別為1.62%和1.35%,可能是由于在高溫處理的過程中美拉德反應的程度較為劇烈,即淀粉水解的糖類與氨基酸在加熱時經過一系列反應后生成了酯類物質。

3 討論與結論

從主要營養成分和感官評價上來看,烤制與烘制方式得到的捻轉產品的蛋白質、脂肪、總黃酮得率及葉綠素保存率等主要營養成分含量均較高于炒制方式的捻轉,對營養成分的保持較好,同時,烤制捻轉的感官評分最高。色度方面,烘制方式捻轉色度明亮、翠綠,色澤的保持最好,其次為烤制的捻轉產品,能較好地保持捻轉的外觀色澤,而炒制捻轉顏色偏褐色,色度較暗。出品率與能耗方面,烤制捻轉的出品率最高,炒制最低;烘制方式能耗最低,其余兩種方式能耗較高。捻轉的揮發性風味成分分析方面,烘制、烤制和炒制的捻轉分別鑒定出24、16和26種揮發性氣體,主要的揮發性氣體成分為醛類、呋喃和醇類,熟制后的捻轉中主要的風味物質為正己醛、壬醛、2-正戊基呋喃、1-辛烯-3-醇,而烤制的捻轉中醛類、酯類和呋喃類的相對含量豐富,在3種熟制方式中還檢測出酯類、酮類、烴類及少量其他的風味物質,不同的熟制方式產生的風味物質種類和相對含量均有一定的差異,因此,形成了不同風味的捻轉?？傮w來說,烤箱烤制的方式得到的捻轉綜合品質和風味均較好。本研究為傳統食品捻轉的干燥技術的創新、應用和推廣提供了理論依據。

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