廣西壯藥材糞箕篤質量標準的研究

龐丹清,魏中璇,陳　勇,闕祖亮,魏江存,張　昕，庾延和

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廣西壯藥材糞箕篤質量標準的研究

龐丹清,魏中璇,*陳勇,闕祖亮,魏江存,張昕，庾延和

（廣西中醫藥大學藥學院，廣西，南寧 530200）

建立和完善廣西壯藥糞箕篤藥材的質量標準。根據《中國藥典》2015年版第四部中藥品標準研究方法首次對糞箕篤藥材進行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金屬的檢測,并采用高效液相色譜法對糞箕篤藥材中千金藤啶堿成分進行鑒定。糞箕篤藥材水分不高于16.10%，總灰分不高于13.90%，酸不溶性灰分不高于1.28%，浸出物不低于9.29%，糞箕篤藥材不含有千金藤啶堿成分。該方法可作為制定和完善糞箕篤藥材質量標準的依據。

壯藥；糞箕篤；千金藤啶堿；質量標準

糞萁篤(Lour.)為防己科千金藤屬植物，味苦，性寒，中醫上認為其具有清熱解毒、利濕消腫、祛風活絡等功效，壯醫認為該藥材具有清熱毒，祛風毒，調龍路、火路，通谷道功效，主治痢疾、水腫、黃疸等[1]。糞箕篤藥材含有皂苷和生物堿[2-3]，同時也有關于其化學成分中含肉桂酸等非堿性物質的報道[4]；具有利尿、鎮痛等藥理作用,可用于治療前列腺增生[5]。千金藤啶堿是從千金藤屬植物中提取獲得的一種活性生物堿，對腦內多巴胺受體起阻滯作用，可用于治療血管性頭痛、多動性運動障礙和小兒多動穢語綜合征[6]。本實驗對糞箕篤藥材進行水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及重金屬的檢測研究，并對糞箕篤藥材中千金藤啶堿成分進行鑒定，明確糞箕篤藥材成分，為糞箕篤的藥用開發與利用奠定基礎。

1 儀器與試劑

SQP電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；HWS型電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學儀器有限公司）；101A-3E電熱鼓風干燥箱（上海實驗儀器廠有限公司）。

95%乙醇（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；純水。

糞箕篤藥材來源于廣西壯族自治區，經廣西中醫藥大學藥學院郭敏副教授和梁子寧副教授鑒定為防己科千金藤屬植物糞箕篤(Lour.)的地上部分。

2 方法與結果

2.1 糞箕篤藥材水分檢查

2.1.1糞箕篤藥材水分測定方法

本實驗參照《中國藥典》2015年版四部通則0832項下方法進行測定，詳細測定方法參照第一部分3.1.1項下方法對11批不同產地及采集時間的糞箕篤藥材進行水分檢查，并計算藥材中水分含量(%)。

2.1.2糞箕篤藥材水分測定結果

實驗參照3.1.1項下方法對各批次糞箕篤藥材進行水分檢查，測定結果見表1。

表1 糞箕篤藥材中水分含量測定結果（n =11）

由上表實驗結果可知，不同產地的糞箕篤藥材的水分含量有一定的差異，平均含量為10.66%。2015年10月在廣西那馬采集的糞箕篤藥材的水分在11批糞箕篤藥材水分測定中含量最高，為13.42%，結合相關文獻[7-8]綜合考察各因素后，暫定糞箕篤藥材的水分不超過16.10%。

2.2 糞箕篤藥材灰分檢查

2.2.1 糞箕篤藥材灰分的測定方法

本實驗參照中國藥典2015版四部通則2302項下方法進行測定。詳細方法參照第一部分3.2.1項下方法對11批不同產地及采集時間的糞箕篤藥材進行總灰分和酸不溶性灰分的測定，并計算藥材中總灰分及酸不溶性灰分的含量(%)。

2.2.2 糞箕篤藥材灰分的測定結果

實驗參照3.2.1項下方法對各批次糞箕篤藥材進行灰分檢查，測定結果見表2。

表2 糞箕篤藥材中灰分含量測定結果（n =11）

由上表實驗結果可知，各產地的糞箕篤藥材的灰分含量具有一定差異性。2014年7月在廣西岑溪采集的糞箕篤藥材的總灰分在11批糞箕篤藥材總灰分測定中含量最高，為11.58%；而2015年9月在廣西武鳴采集的糞箕篤藥材的酸不溶性灰分在11批糞箕篤藥材酸不溶性灰分測定中含量最高，為1.07%。通過參考相關藥材質量標準研究的文獻[7-8]后，暫定糞箕篤藥材的總灰分不超過13.90%，酸不溶灰分不超過1.28%。

2.3 糞箕篤藥材浸出物檢查

2.3.1 糞箕篤藥材浸出物測定條件的選擇

本實驗分別用95%乙醇和水做溶劑，按照2015版中國藥典四部通則2201項下熱浸與冷浸法分別對11批不同產地及采集時間的糞箕篤藥材進行浸出物含量測定，結果見表3。

表3 糞箕篤藥材浸出物含量測定條件篩選

由上表中實驗結果可以發現，熱浸法測定的糞箕篤藥材浸出物含量更高，故采用熱浸法作為測定方法。

2.3.2 糞箕篤藥材浸出物測定方法

參照《中國藥典》2015版第四部通則2201項下浸出物測定熱浸方法，詳細方法參照第一部分3.3.2項下方法對11批不同產地及采集時間的糞箕篤藥材進行浸出物含量的測定，并計算藥材中浸出物的含量(%)。

2.3.3 糞箕篤藥材浸出物測定結果

本實驗分別用純水和95%乙醇作溶劑，參照3.3.2項下的測定方法，對各產地的糞箕篤藥材進行測定，結果見表4、表5。

表4 糞箕篤藥材95%乙醇熱浸法浸出物含量測定結果 (n =11)

表5 糞箕篤藥材純水熱浸法浸出物含量測定結果（n =11）

由以上實驗結果可知，各批次的糞箕篤藥材的浸出物含量具有一定的差異性，產生這種差異性的原因推測是由于不同采集時間對藥材的影響，且采用純水作溶劑的浸出物含量普遍高于95%乙醇為溶劑的，各產地采用水浸法測定的浸出物平均含量為19.04%。2014年7月在廣西上林采集的藥材在11批藥材中浸出物含量最低，含量為11.61%，結合相關文獻[7-8]后，暫定糞箕篤藥材的浸出物不低于9.29%。

2.4 糞箕篤藥材重金屬檢查

2.4.1 糞箕篤藥材重金屬檢查測定方法

本實驗參照《中國藥典》2015版第四部通則0821項下方法，結合ICP-MS，對各批次的糞箕篤藥材進行重金屬含量檢查，詳細檢查方法參照第一部分3.4.1項下方法。

2.4.2 糞箕篤藥材重金屬測定結果

實驗參照3.4.1項下方法對11批不同產地及采集時間的糞箕篤藥材進行重金屬含量的測定，結果見表6。

表6 糞箕篤藥材重金屬含量測定結果（n =11）

注：*為重金屬含量超標項

由上表實驗結果可知，進行檢測的11批糞箕篤藥材中重金屬的含量存在差異，其中7批藥材的重金屬不存在超標問題，但在廣西橫縣、羅村、上林及高峰采集的糞箕篤藥材有重金屬超標現象，尤其是羅村與高峰兩地的藥材存在多種重金屬超標，這說明當地的土壤污染已非常嚴重，對植物的生長以及人們的生活造成了一定的影響，相關部門應立即制定有關規定對當地的土壤污染問題進行治理與改善。

2.5 千金藤啶堿成分含量的鑒定

2.5.1 對照品溶液的制備

取千金藤啶堿對照品適量，精密稱定，加色譜甲醇溶液配置成每1 mL含有0.0574 mg的千金藤啶堿的溶液。

2.5.2 供試品溶液的制備

取糞箕篤粉末約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇溶液10 mL，稱定重量，超聲處理60 min，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，濾過，濾過，量取全部續濾液，回收溶劑至干，殘渣用5%鹽酸溶解，轉移至5 mL量瓶中，加5%鹽酸至刻度，加氨水調溶液pH至9，加5 mL氯仿萃取1次，取氯仿層溶液，回收溶劑至干，殘渣用70%甲醇溶液溶解，轉移至2 mL量瓶中，加70%甲醇溶液至刻度，離心，即得。

2.5.3 色譜條件

Venusil XBP C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流動相為乙腈-0.1%磷酸（三乙胺調0.1%磷酸溶液pH為6）梯度洗脫；檢測波長為282 nm；流速為1 mL/min；柱溫30℃；進樣量為10 μL。

2.5.4 結果分析

將對照品溶液與供試品溶液分別單獨進樣后，混合后再進樣。比較對照品溶液、供試品溶液及混合進樣色譜圖（見圖1、圖2和圖3），供試品溶液與對照品在相似保留時間處均有峰，但混合進樣后出現裂縫，故可判斷糞箕篤藥材中不含有千金藤啶堿。

圖1 千金藤啶堿對照品色譜圖

圖2 糞箕篤樣品色譜圖

圖3 糞箕篤樣品和千金藤啶堿對照品混合進樣色譜圖

3 討論

本實驗首次按照2015版《中國藥典》四部通則，對糞箕篤藥材的水分、灰分、浸出物、重金屬進行測定，并采用高效液相色譜法對糞箕篤藥材中千金藤啶堿成分進行鑒定，進一步完善了糞箕篤的質量標準。研究者可采用薄層色譜法和高效液相色譜法對糞箕篤皂苷成分進行含量測定[9-10]，以便更多地探索糞箕篤藥材的具體藥效成分及作用機制。

[1] 朱梅英,唐希燦. 異谷樹堿鹽酸鹽的鎮痛作用研究[J]. 中國藥學雜志,1981(6):3-4.

[2] 王立志,楊安平. 糞箕篤中皂苷的分離純化[J]. 山東化工,2015,44(14):83-85,87.

[3] 程彬,戴華,白麗麗. 海南糞箕篤根莖中總生物堿含量的測定[J]. 安徽農業科學,2015,43(16):67-68.

[4] 閔知大,鐘守明. 廣西地不容生物堿的研究[J] .藥學學報,1980,15(9):532-537.

[5] 岳赟,莊錫偉,曾旺煥,等. 糞箕篤治療前列腺增生有效部位的篩選[J]. 江西醫藥, 2016,51(7):633-634.

[6] 李小燕. 反相高效液相色譜法測定千金藤啶堿片的含量[J].中國藥房,2003(1):43-44.

[7] 陳嬿,康欽樹,宋國強,等.千金藤屬生物堿的研究III 白線薯中生物堿的分離與鑒定[J].中草藥,1982, 13(7):1-5.

[8] 李行諾,閆海霞,沙娜,等.粉防己生物堿化學成分的分離與鑒定[J]．沈陽藥科大學學報,2009,26(6):430.

[9] 李啟照,戴一,薛志紅. 腎炎康膠囊主要原料藥質量標準研究[J].井岡山大學學報:自然科學版,2014,35(3): 93-97.

[10] 聶萬松. 河車大造片主要成分質量標準研究[J]. 井岡山大學學報:自然科學版,2014,35(5):79-82.

STUDY ON THE QUALITY STANDARD OFLOURFROM ZHUANG MEDICIME MATERIALS IN GUANGXI

PANG Dan-qing, WEI Zhong-xuan, *CHEN Yong, QUE Zu-liang, WEI Jiang-cun, ZHANG Xin，YU Yan-he

(College of Charmacy, Guangxi University of Chinese Medicine, Nanning, Guangxi 530200, China)

: To construct the quality standards ofLour. from Zhuang medicine materials in Guangxi.: Thecharacters as moisture, total ash, acid insoluble ash, extract and heavy metalofLour. were detected based on pharmaceutical standard in 2015 version. Stepholidine inLour. was determined by HPLC.:’s Lour. moisture, total ash, acid insoluble ash were not over 16.10%, 13.90% and 1.28% respectively, the extract was not less than 9.29%,and it had no Stepholidine.: The results can be used as to develop and perfect the basis ofLour. quality standard．

Zhuang medicine;Lour.; stepholidine; quality standard

1674-8085(2018)01-0082-05

R927.11

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2018.01.017

2017-10-11；

2017-12-02

國家自然科學基金項目（81260673，81660701）；廣西中醫藥大學科研創新項目（JS201625）；廣西高校中藥提取純化與質量分析重點實驗室(桂教科研〔2014〕6 號)

龐丹清(1993-)，女，廣西貴港人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail: 1450358251@qq.com);魏中璇(1993-)，女，湖南長沙人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail: 609739708@qq.com);*陳勇(1961-)，男，江西安義人，教授，碩士生導師，主要從事中藥及其制劑質量分析研究(E-mail: cy6381@163.com);闕祖亮(1991-)，男，廣西博白人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail:841316277@qq.com);魏江存(1989-)，男，廣西賀州人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail: WJC2553@163.com);張昕(1992-)，男，廣西柳州人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail:381550093@qq.com);庾延和(1991-)，女，廣西桂林人，碩士生，主要從事藥物分析學專業研究(E-mail:1316143180@qq.com).