基于孔容和內比表面積分析的焦煤孔隙結構性差異研究

李林軍

（太原華潤煤業有限公司原相煤礦，山西 太原 030299）

目前原相煤礦采用綜合機械化采煤工藝回采02號、2號煤層，采用全部跨落法管理工作面頂板。原相煤礦經鑒定為煤與瓦斯突出礦井，02和2號煤層為其主采煤層，均為煤與瓦斯突出煤層，其最大瓦斯壓力分別達到1.08MPa和1.15MPa。采用壓汞法及低溫氮吸附法相結合的手段來研究原相煤礦02、2號煤層原生煤和構造煤的孔隙結構，并獲得煤的孔容、比表面積等重要孔隙結構信息來對構造煤和原生煤在瓦斯吸附解吸特性方面進行比較，為考察構造煤區域突出預測指標的臨界值提供依據[1-2]。

1 孔隙結構差異性分析

煤的孔隙結構很復雜，從最小的微孔到較大的過渡孔直至最大的大孔，具有較寬泛的孔徑分布范圍，所對應的研究方法也很多[3]。

鑒于掃描電鏡等觀測手段只能觀測表面孔隙，無法對煤內部孔隙的孔容、比表面積等進行定量分析，因此本次試驗主要采用其他方法進行研究。

流體侵入法便于對孔容進行定量分析。流體侵入法中的壓汞法操作方便，測定孔隙范圍大，本報告孔容定量分析試驗采用壓汞法。

低溫氮吸附法便于對孔隙內比表面積進行定量分析。該方法彌補了壓汞法對煤孔隙結構穩定性影響較大的不足，且液氮和氮氣相對價廉易得，無腐蝕性，不會對固體結構產生影響，本報告孔隙內比表面積分析試驗采用低溫氮吸附法。

采用壓汞法及低溫氮吸附法相結合的手段來研究原相煤礦02、2號煤層原生煤和構造煤的孔隙結構，通過試驗獲得煤的孔容、比表面積等重要孔隙結構信息。

構造煤及原生煤孔隙結構對比試驗煤樣取自原相煤礦02、2號煤層，取樣具體情況見表1。

表1 02、2號原生煤、構造煤取樣情況表

2 孔容對比分析

2.1 試驗裝置

壓汞試驗在煤炭科學技術研究院有限公司安全檢測中心實驗室完成，采用美國康塔公司生產的PoreMaster-GT型壓汞儀。本儀器原則上可測量直徑大約在100nm到7nm范圍內變化的孔容。測試分為低壓和高壓兩個部分，低壓測試在低壓倉中進行，壓力范圍為0～20000psi；高壓部分在高壓倉中進行，壓力范圍為20000～60000psi。當要測量孔徑大于7μm或兩位數的孔容，要使用低壓測量和注汞站。低壓檢測站被用于向樣品管內注汞，并能測量直徑大約1000μm到4.3μm范圍內變化的孔容。室內溫度保持在15℃～40℃。

2.2 煤樣制備

壓汞法試驗所用煤樣制備過程：每組煤樣取500g粉碎，過1～3mm標準篩，篩取1～3mm之間的煤粒，每個樣品篩取重量不應少于50g，在真空干燥箱中以80℃條件下真空干燥6h，干燥后裝入磨口瓶中加簽密封備用。

2.3 數據分析

對于構造煤而言，各階段孔容及總孔容是衡量煤體孔隙發育程度和構造破壞程度的重要指標之一。按照XOДOT的分類方法，測試煤樣各階段孔隙的孔容、總孔容的絕對數值，及其各階段孔容所占百分比見表2。

表2 02、2號煤層構造煤與原生煤孔容測試結果

孔容結構特征方面，原生煤和構造煤的微孔和過渡孔的孔容均占全部孔容的大部分（80%～90%以上），但構造煤較原生煤來說，總孔孔容、微孔和過渡孔孔容的絕對數值顯著增大，過渡孔孔容的相對占比有所增大。其中構造煤總孔容約為原生煤的1.6倍，構造煤過渡孔孔容約為原生煤的1.7倍，過渡孔孔容的相對占比構造煤約為原生煤的1.1倍。說明構造作用顯著改變了煤的總孔容，尤其是過渡孔孔容。

將上述原相煤礦02、2號煤層煤樣原生煤、構造煤孔容參數測定結果的平均值做柱狀圖，見圖1。

3 比表面積對比分析

3.1 試驗裝置

低溫氮吸附試驗在煤炭科學技術研究院有限公司安全檢測中心實驗室完成，采用美國Quantachrome公司生產的Quadrasorb-SI型比表面積及孔徑測定儀,最小可測定孔徑0.4nm，最小測定比表面積為0.5×10-3m2/g。煤樣測定前需進行真空干燥處理，干燥溫度80℃，干燥時間為6h，樣品質量為2.5～2.7g。通過試驗得出各煤樣比表面積等數據。

圖1 原相煤礦02、2號煤層煤樣孔容對比分析圖

3.2 煤樣制備

低溫氮吸附試驗所用煤樣制備方法：按照氮吸附測定標準規定，取新鮮煤樣250g，將其粉碎，篩分出0.2～0.25mm煤樣，每個煤樣取20～50g，在真空干燥箱中以80℃條件下真空干燥6h，干燥后裝入磨口瓶中加簽密封備用。

3.3 數據分析

對于構造煤而言，各階段孔隙的比表面積及總比表面積是衡量煤體孔隙發育程度和構造破壞程度的另一個重要指標。按照XOДOT的分類方法，測試煤樣各階段孔隙的比表面積、總比表面積的絕對數值，及其各階段孔隙比表面積所占百分比見表3。

表3 原相煤礦02、2號煤層煤樣比表面積測試結果

可見，比表面積結構特征方面，原生煤和構造煤的微孔和過渡孔的比表面積均占全部比表面積的大部分（約90%），但構造煤較原生煤來說，總比表面積、過渡孔對應比表面積的絕對數值顯著增大，過渡孔孔段對應的比表面積相對占比顯著增大。其中總比表面積構造煤約為原生煤的1.2倍，構造煤過渡孔對應的比表面積約為原生煤的1.6倍，過渡孔孔段對應的比表面積的相對占比構造煤約為原生煤的1.4倍。說明構造作用顯著改變了煤的總比表面積，尤其是過渡孔孔段對應的比表面積。

將上述原相煤礦02、2號煤層煤樣原生煤、構造煤比表面積參數測定結果的平均值做柱狀圖，見圖2。

圖2 原相煤礦02、2號煤層煤樣比表面積對比分析圖

4 結論

原相煤礦02、2號煤層原生煤與構造煤，由于在孔隙結構特征（包括各孔段孔容分布、各孔段內比表面積分布）存在顯著差異，導致其吸附和放散特征存在顯著差異。構造作用對煤的中孔和大孔有明顯的影響，而且可能產生新的微孔和小孔，從而對瓦斯的吸附解吸造成顯著影響，增加了煤與瓦斯突出的危險，所以在進行工作面突出預測敏感指標及臨界值確定時，采用構造煤煤樣更符合安全生產需求。經過現場應用，通過采用構造煤煤樣確定的工作面突出預測敏感指標及其臨界值科學可靠，符合原相煤礦的生產實際。