微波真空干燥速溶綠茶工藝優化

王文成，胡銀鳳，饒建平，謝建華*

1(漳州職業技術學院 食品工程學院，福建 漳州, 363000)2(大閩食品漳州有限公司，福建 漳州, 363000)3(漳州食品產業研究院，福建 漳州, 363000)

速溶茶粉由于其基本保留了茶葉原來的色、香、味，同時具備衛生、高雅、營養、方便等特點，受到國內外不少消費者的喜愛，不僅廣泛地用于食品多個領域，如今也拓展至牙膏、洗潔精、護膚品等日化用品[1]。目前國內的速溶茶生產方式主要有2種：一種是使用最廣泛的噴霧干燥法，其優點是設備價格便宜，操作簡便，同時可以連續地大規模進行生產；但它的缺點也同樣突出，表現在風味物質損失嚴重，細粉較多，制備率低。而另一種是采用真空冷凍干燥技術，使茶粉中的水分在低溫下升華，從而達到干燥的目的，其優點是營養成分損失少，香氣和滋味相對好些，缺點為生產周期長，微生物易超標，能耗大，成本高[2]。

微波真空干燥因兼具微波干燥快速和真空干燥低溫的優點，近年來已成為國內外食品干燥領域研究的熱點，國內外已有不少學者采用微波真空干燥法干燥農產品并取得了很大進展[3-7]。微波真空干燥既能大幅度縮短干燥時間，又能最大限度地保留熱敏性物料的營養成分，其品質與冷凍干燥相近，但成本遠低于冷凍干燥[8]。

目前針對速溶茶的微波真空干燥的工藝優化研究未見報道。本試驗通過感官評級方式優化微波真空干燥的生產工藝，并對比噴霧干燥法與微波真空干燥法生產的速溶茶的區別，為今后企業生產該類產品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 原料

綠茶濃縮液(20 °Bx)，大閩食品有限公司。

1.1.2 試劑

甲醇、氧化錳、乙二胺四乙酸、抗壞血酸、酒石酸亞鐵、KH2PO4、NaH2PO4等試劑均為國產分析純，乙腈、乙酸為色譜純，咖啡堿、沒食子酸、兒茶素類為標準品，均購于國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

微波真空干燥機，上海斡龍微波科技有限公司；SZ-GY冠亞水分儀，深圳冠亞水分儀科技有限公司；可見光分光光度計和紫外分光光度計，上海辰華儀器公司；JEOL 7800F Prime 掃描電鏡，日本；噴霧干燥機，常州瑞德干燥工程科技有限公司；Waters 1525-2487 HPLC高效液相色譜儀，美國。

1.3 試驗方法

1.3.1 單因素工藝

采用臥式立體轉盤設計，取濃縮液鋪盤6盤(600 mm×300 mm)，維持相對真空度：-101～-95 kPa干燥至水分含量小于4%為終點。

(1)固定轉盤旋轉轉速3 r/min，厚度12 mm，考核微波功率密度0.5、0.65、0.8、0.95、1.1 W/g下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產品的感官評價。

(2)固定微波功率密度0.8 W/g，濃縮液鋪盤厚度12 mm，考核轉盤旋轉轉速2、3、4、5、6 r/min下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產品的感官評價。

(3)固定微波功率密度0.8 W/g，轉盤旋轉轉速4 r/min，濃縮液鋪盤厚度3、6、9、12、15 mm，下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產品的感官評價。

1.3.2 響應面設計

在單因素實驗基礎上，采用響應面設計方法，選取功率密度(A)、轉速(B)和厚度(C)3個試驗因素(表1)，綜合評分為響應值，進一步優化微波真空速溶綠茶干燥的工藝。

表1 響應面分析因素及水平表Table 1 Factors and levels of response surface method

1.3.3 噴霧干燥產品對比制備

按照企業噴霧干燥綠茶生產工藝：將經膜分離后的綠茶提取濃縮液置于噴霧干燥器，進風溫度為200～220 ℃，出風溫度為40～50 ℃，干燥后最終含水量小于4%。

1.4 綠茶茶粉理化測定

1.4.1 綠茶茶粉的水分含量測定

按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》第一法測定[9]。

1.4.2 綠茶茶粉的茶多酚測定

按照 GB/T 21733—2008《茶飲料測定》測定[10]。

1.4.3 咖啡堿含量測定

按照 GB/T 8312—2013《茶咖啡堿測定HPLC法》測定[11]。

1.4.4 兒茶素類含量測定

按照GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》，兒茶素類含量采用高效液相(HPLC)法測定[12]。

1.5 感官評價

參照QB/T 4067—2010《食品工業用速溶茶標準》中對于速溶茶的感官評價要求[13]，針對本試驗做了取舍，劃分以下幾個評價指標，見表2。

表2 速溶綠茶品評標準Table 2 Standards for sensory evaluation of instant green tea

采用模糊數學法對綠茶濃縮液干燥產品進行評判[14]。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 微波功率密度對綠茶濃縮液干燥產品感官評價的影響

通過微波功率密度單因素試驗結果(圖1)可以看出，在一定干燥物料情況下，綠茶濃縮液干燥產品的感官評價隨著功率密度的增加而呈現明顯的先增長后降低的趨勢，這可能是由于微波功率密度過小，產品干燥速度過慢，干燥時間延長，風味物質減少；功率密度過大，產品干燥速度過快，產品起泡嚴重，整體感觀下降[15]。綜合以上分析，微波功率密度取0.8 W/g，進入下一輪試驗。

圖1 微波功率密度對綠茶濃縮液干燥產品感官評價的影響Fig.1 Effect of microwave power density on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.1.2 轉盤旋轉轉速對綠茶濃縮液干燥產品感官評價的影響

通過轉盤轉速的單因素分析結果(圖2)可以看出，隨著轉盤的轉速增加，綠茶濃縮液干燥產品的感官評價表現為先增長后降低的趨勢，這可能是由于在非均勻場強下，轉盤的轉速會影響到物料對微波的吸收。過慢的轉速使得局部濃縮物料吸收微波過快，產生產品焦化現象。另外，由于采用臥式立體轉盤設計，物料受重力影響，在慣性作用下，轉盤轉速過快容易導致物料加速溢出，從而使物料表面起泡加劇。綜合以上分析，轉速取4 r/min，進入下一輪試驗。

圖2 轉速對綠茶濃縮液干燥產品的感官評價的影響Fig.2 Effect of rotating speed on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.1.3 綠茶濃縮液厚度對綠茶濃縮液干燥產品感官評價的影響

如圖3所示，隨著綠茶濃縮液厚度的增加，干燥產品的感官評分呈現先上升后下降的趨勢。在厚度為3 mm時，濃縮液量少，干燥終點不易控制，容易造成過度干燥；若厚度過大，干燥物料過多，干燥時間延長，容易產生大量起泡現象，導致品相變差以及干燥產品水分含量不一致的問題。綜合以上分析，濃縮液厚度取6 mm最為理想。

圖3 厚度對綠茶濃縮液干燥產品的感官評價的影響Fig.3 Effect of thickness on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.2 響應面試驗結果與分析

通過上述單因素分析后，采用Box-Benhnken響應面設計的試驗方案進行試驗，其結果如表3所示。

2.3 最優條件的確定及模型驗證

2.3.1 響應曲面分析

對表3數據進行回歸分析，得到回歸方程(編碼)：感官評分=72.16+0.45A+0.19B+0.24C+2.00AB+1.50AC-0.43BC-4.77A2-1.89B2-5.59C2。

表3 響應面試驗結果Table 3 Results of response surface method

剔除不顯著交互作用參數后重新得到回歸方程感官評分=72.16+0.45A+0.19B+0.24C+2.00AB+1.50AC-4.77A2-1.89B2-5.59C2。

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analyses for the regression mode

對表4的分析結果作回歸優化響應曲面，得到圖4。由圖4可以看出，功率密度與轉速的交互作用(AB)、功率密度與厚度的交互作用(AC)的響應曲面都是開口朝下的拋物曲面，曲面凸面較凸，說明產品工藝的感官評分存在最高點[17]。

圖4 交互作用對產品感官評價的響應曲面Fig.4 Response surface of interaction to sensory evaluation of products

2.3.2 工藝參數優化

通過軟件Design-Expert 8.06分析得到綠茶濃縮液微波真空干燥工藝條件：功率密度0.81 W/g、轉速4.09 r/min、厚度6.09 mm，感官評價分值為72.187 5。從實際操作考慮，調整綠茶濃縮液的厚度改為6 mm，其余參數不變。在修正條件下，重復實驗驗證3次，得到感官評價的評分值為71.6，和理論的預測值相差很小，結果表明利用該模型進行分析與預測是可行的。

2.4 理化檢驗比較

由于茶湯沉淀 (茶乳酪)的現象存在[18]，在干燥的生產過程中，會出現上下層茶粉茶多酚、咖啡堿、兒茶素類濃度不均的現象。為了進一步檢驗微波真空干燥生產的綠茶茶粉的品質，本試驗對最優的微波真空干燥工藝處理后的上下層茶粉進行了分別檢測，并對采用同一批次的綠茶濃縮液生產的噴霧干燥茶粉進行對比分析。

2.4.1 茶多酚含量

從圖5可以看出，從微波真空干燥的綠茶粉的茶多酚含量上看，底層的茶多酚含量要高于頂層的茶多酚含量，這是由于茶湯經過萃取過濾后，仍然保留了不少的小分子化合物，這部分化合物在一定的外界條件下，如溫度、光照、紫外線等可能重新形成沉淀而處于濃縮液的底部。有資料表明茶湯沉淀是由多種化學成分通過氫鍵、結合鍵或疏水作用等絡合產生的，主要作用成分為茶多酚、咖啡堿、蛋白質和金屬離子[19]。這些結合有些可能是處于暫時的動態平衡，當干燥品兌水后有部分結合物將重新溶解，因此出現上下層茶多酚含量不一致的現象。而噴霧干燥法生產的茶粉通過霧化的過程，可以使物料中的各成分相對均勻分散。

圖5 噴霧干燥與微波真空干燥的茶多酚含量Fig.5 content of tea polyphenols in spray drying and microwave vacuum drying注：不同小寫字母表示具有顯著性差異(P<0.05)

2.4.2 咖啡堿及兒茶素類含量

圖6 的HPLC色譜檢測進一步驗證上述結論，通過在對微波真空干燥與噴霧干燥法生產的速溶綠茶的化學成分檢測(表5)表明：在咖啡堿的含量上，真空干燥底層的速溶率綠茶最高，噴霧干燥法的次之，真空干燥頂層的最低；進而在兒茶素類的總含量上，也證明了該結論。

表5 微波真空干燥與噴霧干燥法生產速溶綠茶的化學成分 單位：%Table 5 chemical composition of instant green tea produced by microwave vacuum drying and spray drying

a-微波真空干燥頂層綠茶茶粉;b-微波真空干燥底層綠茶茶粉;c-噴霧干燥綠茶茶粉圖6 微波真空干燥與噴霧干燥法生產速溶綠茶HPLC色譜圖Fig.6 HPLC chromatogram of instant green tea produced by microwave vacuum drying and spray drying

2.5 微觀結構分析

通過噴霧干燥綠茶茶粉與微波真空干燥綠茶茶粉的掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)(圖7)可以看出，2種干燥方式產生的微觀表征截然不同。噴霧干燥綠茶茶粉表現出明顯的顆?，F象，這與其通過霧化器噴霧的生產過程有關[20]，而微波真空干燥綠茶茶粉則表現為多孔的片狀，這可能和濃縮液在吸收微波后，其水分蒸發后留下的氣孔有關。

a-噴霧干燥綠茶茶粉；b-微波真空干燥綠茶茶粉圖7 不同處理后的綠茶粉的SEM圖Fig.7 SEM images of green tea powder after different treatments

3 結論與討論

(1)本試驗通過微波真空干燥生產速溶綠茶茶粉，得到最優的干燥工藝為微波功率密度0.81 W/g,轉盤轉速4.09 r/min,濃縮液厚度6 mm。

(2)通過理化檢測對比看出，微波真空干燥的頂層與底層的綠茶茶粉在茶多酚、咖啡堿及兒茶素類物質的含量上有所不同，頂層茶粉較底層茶粉含量低，而噴霧干燥綠茶茶粉的茶多酚、咖啡堿及兒茶素類含量均勻度較好，大致介于二者之間。

(3)目前業界生產的速溶茶大多是采用膜分離技術，濃縮液出來時的溫度約30 ℃，此時如果直接通過微波真空干燥生產可以避免溶液再次經過升溫(噴霧干燥法)或降溫(冷凍干燥法)過程，這樣可以極大地降低能源的消耗，同時通過微波的方式可以有效地定向加熱，也可以避免傳統的真空干燥法單純依靠熱傳遞加熱帶來的物料底部硬化問題。

(4)通過微觀表征結構分析可以看出微波真空干燥法與噴霧干燥法生產的綠茶茶粉明顯不同，噴霧干燥法呈現出顆粒的形態，且大小不一。該法制備茶粉可能會造成細粉多而損失率大的問題，同時由于表面積大也容易在溶解過程中出現溶脹現象。而微波真空干燥生產速溶綠茶茶粉呈現具有孔洞的塊狀特點，能夠降低損失率，同時由于孔洞的塊狀特點，使其在溶解過程中有助于快速吸附水分，并有效避免溶脹現象，該法生產速溶茶可以作為業界的一種新嘗試。