激光選區熔化3D 打印AlSi10Mg 拉伸性能影響因素

王永慧 ，胡 強 ，張金輝 ，劉英杰 ，盛艷偉 ，趙新明 ?

1) 有研增材技術有限公司,北京 101407

2) 北京康普錫威科技有限公司,北京 101407

3D 打印技術，又稱增材制造技術，是20 世紀90年代出現的一種新型快速成型技術。它是一種以數字模型為基礎，把粉末或者液體等形態的可融合材料通過逐層固化的方式來構造實體的技術，可用于制備各種傳統方法難以制備的復雜異型零部件[1-3]。選區激光熔化技術（selective laser melting，SLM）具有精度高、表面粗糙度低、力學性能優異等特點，成為目前應用最廣泛的金屬3D 打印技術[4]。鋁合金具有密度低、比強度高、耐腐蝕性好等特點，被廣泛應用于航空航天、汽車等行業的輕量化制備。將鋁合金與3D 打印技術結合不僅可以縮短研發周期，還可以通過拓撲優化技術，制備出更加輕量化兼具優異性能的零部件[5]。

由于鋁合金對激光反射率高、熱導率高、粉末流動性較差等原因，使得近年來鋁合金3D 打印的應用發展較慢，適用于增材制造的牌號較少。AlSi10Mg 是一種亞共晶類型的鑄造鋁合金，合金熔程較寬、熱裂傾向低，被公認為是比較適用于3D 打印的鋁合金[6]。趙曉明等[7]對AlSi10Mg 的適用性進行了評價，結果顯示3D 打印的AlSi10Mg合金組織致密，晶粒細小，性能優于鑄件。閆泰起等[8]對比研究了30 μm 層厚和60 μm 層厚對AlSi10Mg成形質量的影響，由于兩者孔洞出現的位置不同，導致低層厚制備樣件具有更好的拉伸性。梁恩泉等[9]研究發現隨著退火溫度的升高，網狀共晶硅發生斷裂和球化，二次析出的Si 顆粒不斷減少直至消失。楊孝梅等[10]通過控制氣霧化法制備粉末過程中金屬液滴球化時間和凝固時間控制粉末球形度。劉少偉等[11]研究了工藝參數和霧化介質對等離子旋轉電極霧化制粉法制備AlSi10Mg 粉末粒度及形貌的影響。上述研究僅針對3D 打印過程中的某一環節進行了分析，并未對影響AlSi10Mg 拉伸性能的因素進行深入討論。因此，本文將從粉末原料、3D打印工藝和熱處理工藝等方面系統研究其對3D 打印AlSi10Mg 拉伸性能的影響。

1 實驗材料與方法

實驗原料為有研增材技術有限公司采用兩種不同霧化工藝生產的名義成分相同的AlSi10Mg 粉末，化學成分如表1 所示，粒度分布如表2 所示，粉末顯微形貌如圖1 所示。使用航天增材科技（北京）有限公司生產的ASA-260M 型選擇性激光熔化設備進行3D 打印樣件的制備，最大成形尺寸為250 mm×250 mm×300 mm，最大激光功率500 W，成形過程采用≥99.99%的高純氬氣作為保護氣，成形過程中成形艙內氧體積分數保持在0.08%以下。制備10 mm×10 mm×10 mm 的樣塊進行微觀形貌觀察，制備10 mm×70 mm×10 mm 的長方體試樣用作拉伸實驗棒材。

圖1 AlSi10Mg 原料粉末顯微形貌：（a）、（b）1#；（c）、（d）2#Fig.1 Microstructures of the AlSi10Mg raw powders:(a)and (b)1#;(c)and (d)2#

表1 AlSi10Mg 原料粉末化學成分（質量分數）Table 1 Chemical composition of the AlSi10Mg raw powders %

表2 AlSi10Mg 原料粉末粒度分布Table 2 Particle size distribution of the AlSi10Mg raw powders μm

從表1 和表2 可以看出，兩種不同氣霧化工藝參數制備的AlSi10Mg 粉末化學成分基本相同，粉末的粒度分布接近。其區別在于1#粉末有部分衛星粉，粉末流動性差，2#粉末球形度較好，粉末流動性好，且具有較高的松裝密度和振實密度。本研究首先針對1#粉末制備6 組不同激光功率的3D 打印樣件，選取最優的成形工藝參數，如表3 所示。使用金相顯微鏡觀察3D 打印樣塊的微觀形貌，分析相對密度和成形質量。使用優選的工藝參數制備1#和2#粉末的3D 打印樣件，利用金相顯微鏡觀察其內部孔洞情況，采用排水法測量3D 打印樣件相對密度。將兩種樣件分別在270 ℃+空冷、280 ℃+空冷、290 ℃+空冷、300 ℃+空冷等四組不同熱處理制度下進行退火處理。將沉積態及熱處理后的試樣按照GB228.1 金屬材料拉伸性能室溫實驗方法在萬能試驗機上進行拉伸實驗，利用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀察其斷口形貌。

表3 1# AlSi10Mg 粉末成形工藝參數Table3 Forming process parameters of the 1# AlSi10Mg powders

2 結果與分析

2.1 激光功率對1# AlSi10Mg 粉末3D 打印件性能的影響

在粉末激光熔化過程中，熔池的一個重要特點就是因高密度能量源輸入帶來的溫度梯度造成的金屬溶液劇烈流動，能量密度的高低與熔池內部缺陷的形成密切相關。能量密度（E）表示單位體積金屬粉末吸收的激光能量，計算公式[12]如式（1）所示。

式中：P為激光功率，W；v為激光掃描速度，mm·s-1；h為激光路徑間距mm；t為鋪粉厚度，mm。

隨著激光功率的增大，能量密度不斷增大，其3D 打印件的微觀形貌如圖2 所示。如圖2（a）～圖2（d）所示，隨著激光能量增高，3D 打印件孔洞逐漸減少。激光能量密度過低，單層熔覆道之間的粉末不能完全融化[13]，導致熔池間出現較多孔洞。激光功率越低，孔洞在熔池交界處越多。隨著激光功率升高，能量密度升高，當能量密度過高時，熔池內溫度過高，甚至超過汽化溫度，在汽化反沖壓力下，部分液態金屬從熔池中脫離形成飛濺，同時熔池內部的金屬蒸汽和等離子體促進形成匙孔[14]。激光功率越大，飛濺越多，對匙孔的擾動越大，從而導致在熔池內部形成的孔洞越大，數量越多，如圖2（e）～圖2（f）所示。不同激光功率制備的3D打印件拉伸性能如圖3 所示，A3 樣件的抗拉強度最大，單對應的斷后伸長率較低，A4 樣件抗拉強度略低于A3，但具有較高的斷后伸長率，表現出較好的塑性。結合其微觀顯微形貌，A4 打印工藝為最佳的成形工藝。

圖2 不同激光功率制備1# AlSi10Mg 粉末3D 打印件顯微形貌：（a）230 W；（b）280 W；（c）330 W；（d）380 W；（e）430 W；f）480 WFig.2 Microstructures of the 3D printed parts prepared by the different laser powers using 1# AlSi10Mg powders:(a)230 W;(b)280 W;(c)330 W;(d)380 W;(e)430 W;(f)480 W

圖3 不同激光功率制備1# AlSi10Mg 粉末3D 打印沉積態試樣拉伸性能Fig.3 Tensile properties of the 3D printed deposited samples prepared by the different laser powers using 1# AlSi10Mg powders

2.2 粉末物理性能對AlSi10Mg 粉末3D 打印件性能的影響

粉末的表面形貌關系到粉末的流動性、松裝密度、振實密度和空心粉率等物理性能，兩種原料粉末的物理性能如表4 所示。由于粉末是隨機散落在粉床上，粉末間存在孔隙，因此粉末經激光燒結后粉層高度會產生一定程度的收縮，其收縮率是恒定的，且與粉末松裝密度和振實密度大小成反比。粉末每層實際鋪粉厚度和收縮率間的關系如式（2）和式（3）所示：

表4 AlSi10Mg 原料粉末物理性能Table4 Physical properties of the AlSi10Mg raw powders

式中：Pn表示第n層的實際鋪粉厚度，t為設定的鋪粉厚度，a為粉末燒結后高度與實際鋪粉厚度的比值。以AlSi10Mg 粉末為例，t設定為30 μm、a設定為0.5，當n≥28 時，Pn無限趨近于60 μm，即在第28 層之后粉末的實際鋪粉厚度均趨近于60 μm。粉末的松裝密度和振實密度越大，a值越大，Pn越小，每層激光燒結的實際厚度越小，燒結相對密度越高，缺陷越少。

圖4 為1#和2#粉末3D 打印件不同位置的微觀形貌。在3D 打印成形的前幾層，兩種粉末成形差別不大，這主要是由于在成形初期，鋪粉厚度相差不大，燒結過程比較平穩，沒有出現缺陷的累積，如圖4（c）和圖4（f）所示。隨著層高的增加，實際鋪粉厚度逐漸增加，在中部保持穩定的層厚，由于1#粉末的球形度不高，導致松裝密度和振實密度均低于2#粉末，根據式（2）和粉末的松裝密度、振實密度計算得出1#粉末每層實際鋪粉厚度比2#粉末約高4～8 μm。由于實際燒結粉末層厚較大，導致相鄰熔覆道之間搭接不好，在熔池的底部和邊部出現孔洞，如圖4（a）、圖4（b）、圖4（e）、圖4（f）所示。

1#和2#粉末雖然中位徑相同，但形貌不同，導致粉末流動性相差很大。這是因為粉末流動性與粉末之間摩擦作用和互相作用面積相關，2#粉末球形度較高，粉末間摩擦和相互作用面積小，流動性更好。良好的粉末流動性可以使粉末更好的跟隨粉刷移動，形成厚度穩定一致的鋪粉層[15]，保證后期成形過程的穩定。如果粉末的球形度不高，流動性差，則每層鋪粉的一致性不高，導致粉層對激光反射率的不穩定和熔池移動過程的不穩定，這些不穩定因素都會在一定程度上對熔池內的匙孔移動產生擾動，從而在熔池內部形成小孔。因此可以觀察到圖4（b）的熔池內有較多小孔，這一般是由于熔池受到擾動，熔池內氣體來不及逸出導致。此外，1#粉末的空心粉率較高（表4），使熔池內部氣體增多，會導致內部小孔數量增加。

圖4 AlSi10Mg 粉末3D 打印件顯微形貌：（a）1#打印件上部；（b）1#打印件中部；（c）1#打印件底部；（d）2#打印件上部；（e）2#打印件中部；（f）2#打印件底部Fig.4 Microstructure of the AlSi10Mg powder 3D printed parts:(a)upper part of 1#;(b)middle part of 1#;(c)bottom part of 1#;(d)upper part of 2#;(e)middle part of 2#;(f)bottom part of 2#

分別對這兩個粉末打印件進行拉伸性能測試，其性能如表5 所示，可以看到2#粉末3D 打印件具有更高的強度和塑性。觀察3D 打印件斷口形貌可發現，1#粉末制備的3D 打印件含有較多孔洞，且裂紋萌生發生在較大孔洞處，如圖5（a）所示，2#粉末3D 打印件斷口的孔洞較小。

圖5 AlSi10Mg 粉末3D 打印沉積態試樣拉伸斷口顯微形貌：（a）1#粉末；（b）2#粉末Fig.5 Tensile fracture microstructure of the 3D printed deposited samples prepared using the different AlSi10Mg raw powders:(a)1#powders;(b)2# powders

表5 AlSi10Mg 粉末3D 打印沉積態試樣拉伸性能Table5 Tensile properties of the 3D printed deposited samples prepared using the different AlSi10Mg raw powders

2.3 熱處理工藝對拉伸性能的影響

3D 打印是一種快速凝固的成形工藝，制備過程中熔池凝固的溫度梯度較大，零件內部殘余較大，如果不進行熱處理，長時間使用后容易發生翹曲或變形，因此必須對3D 打印樣件進行去應力退火。對1#粉末3D 打印件進行270～300 ℃熱處理，熱處理態試樣拉伸力學性能如圖6 所示。隨著熱處理溫度的升高，斷后伸長率呈現遞增的趨勢，抗拉強度低于沉積態，且都隨溫度的升高而降低。通過觀察圖7 中不同溫度熱處理后3D 打印件的微觀形貌，可以看到熱處理后Si 骨架發生斷裂，Si 發生球化現象。熱處理溫度為270 ℃時，Si 相組織較??；隨著溫度升高至280 ℃，小顆粒的Si 相逐漸被大顆粒Si 相“吞噬”，不斷粗化長大[16]。在熱處理溫度升至290 ℃時出現連串的Si 相，300 ℃時Si相進一步長大粗化。隨著Si 骨架的斷裂和粗化，Si 的彌散強化作用逐漸減弱，因此塑性逐漸增加，強度呈現下降的趨勢。

圖6 不同退火溫度1#AlSi10Mg 粉末3D 打印件拉伸性能Fig.6 Tensile properties of the 3D printed parts at different annealing temperatures using 1# AlSi10Mg powders

圖7 不同退火溫度1#AlSi10Mg 粉末3D 打印件微觀形貌Fig.7 Microstructure of the 3D printed parts at different annealing temperatures using 1# AlSi10Mg powders

3 結論

（1）拉伸性能與相對密度相關，3D 打印工藝參數通過影響成形件相對密度進而對拉伸力學性能產生影響。熔池能量密度大小是影響3D 打印件相對密度的重要因素，能量密度過低時，孔洞大多分布在熔池交界處和熔池底部；能量密度過高時，由于飛濺過多和匙孔易受到擾動致使孔洞多分布在熔池內部。

（2）粉末球形度高的2#粉末具有較高的松裝密度、振實密度和極低的空心粉率，這些因素使得其打印過程具有較低的實際鋪粉厚度、較高的熔池穩定性和熔池內較少的氣體來源，因此可制備出缺陷少、強度高的3D 打印成形件，這對其他成分的金屬粉末具有相同的借鑒意義。

（3）退火溫度在270 ℃至300 ℃間，隨著溫度的升高，Si 相不斷粗化長大直至連接成片，強度呈遞減趨勢，斷后伸長率逐漸升高。