EDTA容量法測定菱鎂礦中鎂的分析討論

蔣立龍

遼寧省第十地質大隊有限責任公司實驗室，中國·遼寧 撫順 113004

1 引言

在測定菱鎂礦中的鎂時，由于鎂含量比較高，在含有二氧化硅的情況下，會影響滴定終點。所以傳統的堿溶方法不好提取，而且酸度不好控制，指示劑等對終點都有較大影響，一般不好把握。所以必須把二氧化硅濾除。筆者經過一年里不斷地實驗分析、比對，才對條件進行了優化，從而快速準確的滴定出高含量鎂的測定。

2 實驗部分

2.1 主要試劑與器皿

①鹽酸、高氯酸、氫氟酸。

②聚乙烯塑料坩堝。

③EDTA標準溶液：稱取3.7200克EDTA于500毫升燒杯中，溶解后轉移到1升的容量瓶中，定容搖勻。用0.6毫克每毫升的氧化鋅溶液準確的標定出EDTA濃度。

④酒石酸鉀鈉和三乙醇胺混合溶液。

⑤PH=10緩沖溶液，取67.5克氯化銨于20毫升水中，加入570毫升氫氧化銨，稀釋到1升。

⑥指示劑：酸性鉻蘭k和萘酚綠B。

⑦200毫升玻璃三角瓶。

2.2 實驗過程

在處理過的塑料坩堝中準確稱取0.200克樣品，加入10毫升鹽酸，5毫升氫氟酸，3毫升高氯酸，在300攝氏度以上的電熱板上加熱，使樣品分解完全，待煙冐盡，必須一點都不冒后再加入3毫升高氯酸，再次冒煙，直到煙冒盡，取下到室溫加水洗杯壁，再放到電熱板上加熱至干，加4%的鹽酸溶解殘渣，轉移到100毫升容量瓶內，用蒸餾水稀釋到刻度，搖 勻，靜置備用。分區清液10毫升，放入三角瓶中，加蒸餾水至50毫升，加入三乙醇胺酒石酸鉀鈉混合溶液5毫升，在加入甲基紅指示劑一滴，然后加PH=10的緩沖溶液，要邊滴邊加試劑，要不然會導致結果偏低。加完試劑要立刻滴定，滴定終點為藍色[1,2]。計算：

W(CaO)/10-2=C×(V2-V1)×0.04030×100/m

式中：V1滴定鈣時消耗EDTA的毫升數；V2滴定鎂時消耗EDTA的毫升數；C是EDTA的濃度；m是樣品稱樣量。

3 結果與討論

①按分析方法對菱鎂礦（Ca=5.53%,Mg=40.21%）進行測定，結果如表1所示。

表1 菱鎂礦測定結果

②方法的準確度。對幾種菱鎂礦進行測定，結果見表2。

表2 菱鎂礦測定數據

從表中可以看出本法對菱鎂礦要比常規方法更加準確。

③試劑和環境的影響[3]。

第一，滴定中要是含有較高的鋁、鐵，滴定終點不是純藍色，而是藍綠的。如果滴定終點已經到藍色了，放置一會反終點，這是鋁含量較高影響的，可不必考慮。

第二，鎂在PH=12.5時才能滴定反應，所以配置緩沖溶液必須達到10以上，以免滴定偏低。

第三，如果含有較多重金屬存在，應該在滴定前加幾滴氰化鉀溶液消除干擾。

第四，在滴定樣品前加三乙醇胺酒石酸鉀鈉混合溶液和緩沖溶液時，必須注意加完立即用EDTA溶液滴定。如果放置過久樣品會消耗酸，改變酸堿度。從而使結果低出好多還容易反終點[4]。

第五，溫度一定要適宜，當室內溫度低于10攝氏度以下，EDTA滴定鈣鎂合量會反應過慢，終點不易觀察，這時應該加熱溶液在滴定。

第六，如果樣品中錳較高無法用混合溶液掩蔽時，可以加少量的鹽酸羥胺。這樣終點明顯，易于觀察。

4 結論

傳統實驗方法一般采用低溫容礦，稀鹽酸提取，分離二氧化硅后進行測定。所用時間長，分析過程復雜。本次實驗方法操作簡單，而且對菱鎂礦要好于傳統方法，滴定終點明顯，效果理想，結果有較高的準確度和精密度。