朱丹丹,任衍彪,張臨財,劉 泳
(棗莊學院 化學化工與材料科學學院,山東 棗莊 277160)
(1)試驗材料 采用關西焦炭化工有限公司生產的天然石墨薄片(NCC)作為本研究的正極材料,其物理性質等參數可參考之前的研究文獻[7]。若無特殊說明,表征負極和參比電極的鋰片為中能鋰業有限公司售出的鋰片(純度≥99.9%)。有機溶劑為上海阿拉丁生化技術有限公司合成的MA和EC,并在配制電解液之前放入分子篩使其含水量降到20 ppm。電解質鹽為上海阿拉丁技術有限公司提純的LiPF6。
(2)主要儀器 LANHE藍電測試系統(武漢藍電電子公司)、CHI700D上海辰華電工作站、Rigaku MiniFlex600 X-射線衍射儀(XRD)、PARSTAT-2273化學測試系統(美國安捷倫公司)。
1.2.1 電解液配制
將MA與EC分別按照0:10、1:9、2:8…8:2、9:1、10:0體積比例混合,加入LiPF6電解質鹽溶解靜置,配制成1 mol/L濃度的11組電解液待用。
1.2.2 恒流充放電測試
1.2.3 循環伏安(CV)測試
1.2.4 XRD測試
XRD光譜由Rigaku MiniFlex 600 X-射線衍射儀以10°/min的增速在15°-40°的范圍內用Cu- Kα輻射光線掃描得出。
1.2.5 電化學阻抗(EIS)測試
將兩個石墨電極充電到5.2 V,在此截止電壓下,取出兩電極加入LiPF6-MA/EC電解液,組成石墨/石墨對稱電池,用電化學系統儀器測試。該測量頻率為100 kHz-10 mHz,振幅設為5 mV。
圖1 石墨電極在1M LiPF6-MA/EC電解液中的恒流充放電曲線
圖2 石墨電極在LiPF6-MA/EC電解液中掃速為1 mVs-1循環伏安測試曲線
圖3 石墨電極在1 M LiPF6-MA/EC電解液中組成對稱電池的阻抗曲線
圖4 石墨正極在1M LiPF6-MA/EC溶液中截止電壓為5.2 V的非原位XRD測試曲線