優化鞋類產品檢測效率的分析研究

胡昆

（廣東省惠州市質量計量監督檢測所，廣東 惠州 516003）

一、引言

隨著消費者對鞋類產品品質和舒適度的要求不斷提高，鞋類產品的檢測工作也變得越來越重要，但傳統的鞋類產品檢測方法還存在一些制約因素，造成檢測效率偏低，無法滿足大批量、高效率的市場需求。因此，如何優化鞋產品檢測效率，提高檢測質量，成為了鞋類產品生產企業和檢測機構亟待解決的問題。本文將對鞋類及相關部件中富馬酸二甲酯、六價鉻、鄰苯二甲酸酯這些項目的檢驗過程進行分析優化，探討提高檢測效率和確保檢測精度的辦法，以期為鞋類產品生產企業和檢測機構提供一些有益的參考。

二、相關檢測項目與檢測標準概況

1. 六價鉻

世界上約 80%以上的皮革都是采用鉻鹽鞣制，但因致敏性和致癌性，生產過程中所產生的六價鉻一直為外界所抵制。雖然皮革生產采用的是三價鉻，但仍存在可能轉化為少量六價鉻的風險，因此我國對皮革制品中六價鉻的要求是5mg/kg-10mg/k，歐盟的要求是不得檢出，歐盟對皮革制品的召回案例中95%以上是因為六價鉻所致。目前，國內外皮革中六價鉻的檢測方法為GB/T 22807-2019《皮革和毛皮 化學試驗 六價鉻含量的測定》、GB/T 38402-2019《革和毛皮 化學試驗 六價鉻含量的測定：色譜法》和ISO 17075《皮革 化學試驗 六價鉻含量的測定》，三個方法都是用不含氧氣的磷酸鹽緩沖液室溫下環形震蕩3h 進行萃取，之后根據標準要求采用紫外法或者色譜法進行測定，前處理的萃取方法都是需要排氧氣并進行萃取。

2. 鄰苯二甲酸酯

近年來，鄰苯二甲酸酯的慢性毒性已引起廣泛關注。鄰苯二甲酸酯是一類內分泌干擾物，具有生殖毒性，低濃度的鄰苯二甲酸酯長期暴露可能與生殖系統相關慢性疾病如男性不育、女性子宮內膜異位癥等發生有關。目前，國內外鞋類鄰苯二甲酸酯的檢測方法為 GB/T 32440-2015《鞋類 鞋類和鞋 類部件中存在的限量物質 鄰苯二甲酸酯的測定》和ISO/TS 16181:2011《鞋類 鞋類和鞋類部件中存在的限量物質 鄰苯二甲酸酯的測定》，兩者是等同采用關系。

3. 富馬酸二甲酯

富馬酸二甲酯（簡稱DMF）通常被用作防腐防霉劑，常用于皮革、鞋類、紡織品等的生產、儲存、運輸中。根據臨床試驗，DMF 可經食道吸入人體腸道、內臟，產生腐蝕性損害，并且當該物質接觸到皮膚后，會引發接觸性皮炎痛楚，包括發癢、刺激、發紅和灼傷，對人身體健康造成了極大的危害。目前，鞋類中富馬酸二甲酯檢測方法為GB/T 26713-2011《鞋類 化學試驗方法 富馬酸二甲酯（DMF）的測定》和 ISO/TS 16186：2012《鞋類 鞋類和鞋類部件中存在的限量物質富馬酸二甲酯（DMF）的測定》，其中，國標GB/T 26713-2011 采用的是外標法定量，ISO/TS 16186：2012 采用的內標法定量。

三、對檢測過程進行優化的試驗比對分析

1. 六價鉻項目

萃取過程為了避免萃取液中的三價鉻被氧氣氧化形成六價鉻而導致檢測結果偏差，標準方法中規定萃取液在萃取前須采用流量為（50±10）mL/min 的氬氣或者氮氣除氧5min。目前，檢驗室的除氧過程是逐個除氧，過程費時費力，致使檢測效率偏低。

1.1 檢測流程優化

優化措施：采用分流方式，將氮氣或氬氣分配成多路，由帶流量控制器和時間定時器的氣體開關統一控制，供裝有萃取液的萃取瓶進行批量除氧處理，期間嚴格控制流量（50±10）mL/min與通氣時間（5±1）min。

1.2 試驗比對

選取6 種不同含量水平的陽性皮革，每種皮革各2 塊，分成兩組，按照GB/T22807 的測試要求，第一組進行逐個除氧，第二組進行一次性批量除氧，然后進行六價鉻含量檢測，對測試結果進行比較。

綜上，逐個除氧和批量除氧的測試結果高度一致，可見，嚴格控制好氮氣或氬氣的流量（50±10）mL/min 和通氣時間（5±1）min，對裝有萃取液的萃取瓶進行批量除氧處理，不僅可以提高檢測效率，也能確保測試的準確性。

2. 鄰苯二甲酸酯項目

按GB/T 32440 標準要求，樣品須進行前處理：稱量（2.0±1.0）g 樣品放入配有特氟龍塞子的50mL 燒瓶中，加入40mL 正乙烷/丙酮混合物浸濕。用這種類型燒瓶，只適合進行單個樣品處理，如進行批量處理，按這種操作方法，則需要花費大量時間和精力去確認對應樣品，嚴重影響了檢測效率。

2.1 檢測流程優化

優化措施：鑒于50mL 燒瓶的不易批量操作，改成適合批量操作的50mL 平底玻璃瓶，并帶有蓋子，再配上可批量處理的樣品瓶支架，對樣品進行批量前處理操作。

2.2 試驗比對

分別加入低、中、高三個濃度的標樣，每個濃度做6 個平行樣，按照標準前處理方法操作，上機測試，計算回收率。

綜上（見表2），兩種方案的測試結果無明顯差異，回收率都較高?？梢?，改用50mL 平底玻璃瓶，并配上適合的樣品瓶支架，進行批量前處理，在確保測試準確度的情況下，能顯著提高檢測效率。

3. 富馬酸二甲酯項目

按照GB/T 26713 標準要求，樣品進行前處理要使用150mL 的錐形瓶作為樣品瓶，加乙酸乙酯超聲萃取兩次，然后過濾、處理上機。使用標準規定的錐形瓶進行的前處理，不適合進行批量試驗，逐個處理又容易混淆，且花費大量時間對應樣品，影響了檢測效率。

3.1 檢測流程優化

優化措施：鑒于150mL 錐形瓶不適合進行批量操作，改成適合批量操作的150mL 特制玻璃瓶，并帶有蓋子，配上適合批量處理的樣品瓶支架，對樣品進行批量前處理操作。

3.2 試驗比對

分別加入低、中、高三個濃度的標樣，每個濃度做6 個平行樣，按照標準前處理方法操作，上機測試，計算回收率。綜上（見表4），兩種方案的測試結果無明顯差異，回收率都較高?？梢?，改用150mL 特制玻璃瓶，并配上適合的樣品瓶支架，進行批量前處理，在確保測試準確度的情況下，能顯著提高檢測效率。

四、結論

通過對鞋類產品檢測現狀及問題的分析，本文提出了如下優化檢測流程的措施，包括：六價鉻的檢測中，前處理工作中由逐個除氧變為批量除氧；鄰苯二甲酸酯的檢測和富馬酸二甲酯檢測中，改善前處理中所用樣品瓶，并配上適合的樣品瓶支架，對樣品進行批量前處理。

同時，進行了比對試驗，試驗結果無明顯偏差?？梢?，在確保測試準確度的情況，采用以上措施，能明顯提高檢測效率。這些改善措施對于提高鞋產品檢測效率具有重要的指導意義，希望本文的研究能夠為鞋類產品生產企業和檢測機構提供有益的參考，推動我國鞋類產品檢測工作的發展。