帶壓滲吸核磁共振實驗研究
——以江漢盆地潛江凹陷潛江組泥質白云巖為例

曾星航，祁尚義，許國慶，江 昀，李秀云

（1.頁巖油氣富集機理與有效開發國家重點實驗室，北京100101；2.中國石化石油工程技術研究院，北京100101；3.中國石油勘探開發研究院，北京100083）

頁巖油是繼致密油之后的又一具備廣闊開發 潛力的非常規油氣資源，在中國分布廣泛、儲量豐富，目前已探明的頁巖油地質儲量為7.37×108t，是有效的接替能源［1-4］。

潛江凹陷位于江漢盆地中部，為典型內陸鹽湖盆地，其中潛江組發育193個鹽韻律層段，主要巖性為泥質白云巖和泥巖夾白云巖［5］，其生烴指數多大于100，既是烴源巖，又是儲層，具有明顯的油浸特點，其累積厚度約為2 000 m，頁巖油地質儲量達1.00×108t［6］，具有良好的勘探開發前景。

由于頁巖油儲層微納米孔隙發育，與常規儲層相比具有低孔隙度、超低滲透率的特點，開發難度大，大規模體積壓裂儲層改造是重要的開發手段［7-8］。中外的頁巖儲層壓裂施工表明，大量壓裂液注入地層后，返排率普遍低于30%［9］，但卻出現了返排率越低，產量越高的現象［10］，這是因為在體積改造+壓后燜井開發模式下，壓裂液注入后在毛細管力作用下進入儲層，滲吸現象明顯，而滲吸作用被認為是原油開采的重要動力之一，可有效提高原油產量［11-13］。近年來針對滲吸驅油問題，諸多學者做了廣泛研究，李俠清等從巖心狀態、滲透率、孔喉分布、潤濕性、裂縫構造等方面進行了自發滲吸實驗研究［14-16］，屈亞光等對頁巖儲層壓裂液滲吸及返排機理進行研究，得到儲層巖石含水飽和度、毛細管力等因素對壓裂液滲吸與返排的影響規律［17］。

儲層實際開發中壓后往往存在流體壓力，而目前的實驗研究主要集中于常壓下的自發滲吸實驗，忽略了流體壓力對滲吸作用的影響，模擬條件與儲層真實情況存在較大差異?？紤]流體壓差的帶壓滲吸實驗研究較少，關于頁巖油儲層的帶壓滲吸規律研究尚未見報道。為此，以江漢盆地潛江凹陷潛山組泥質白云巖巖心為樣品，基于建立的帶壓滲吸方法，借助低場核磁共振技術開展實驗研究，揭示不同流體壓力作用下的滲吸實驗規律，對比不同壓力下不同孔隙區間巖樣滲吸動用程度，并討論滲吸作用對儲層物性的影響，為非常規儲層壓后燜井制度及滲吸開采機理的進一步研究提供了新思路。

1 實驗器材與方法

1.1 實驗器材

實驗儀器 實驗儀器主要包括CMS300 巖心覆壓孔滲自動測試儀、SY1A07 型超低滲透巖心真空加壓飽和裝置、MacroMR12-150H-G 低場核磁共振分析儀、高精度柱塞泵和活塞式加壓滲吸容器等設備（圖1）。

圖1 帶壓滲吸實驗裝置示意Fig.1 Schematic of experimental device for forced imbibition

巖心樣品 巖心取自江漢盆地潛江凹陷潛江組頁巖油儲層，巖性為泥質白云巖［18］，埋深為2 630～2 720 m，其儲層滲透率為0.007～0.059 mD，孔隙度為3.30%～6.46%，屬于典型的低孔低滲透儲層。巖心編號分別為S1，S2，S3和S4，其脆性礦物以碳酸鹽巖為主，表現出高碳酸鹽巖、低石英、低黏土礦物特點，其全巖礦物成分結果較為接近（表1），可作為相同巖性的平行樣品開展滲吸實驗。接觸角平均值為45.3°，表現為水濕，為滲吸油水置換提供了基礎條件。對S1—S3 巖樣開展不同流體壓力下的常壓、帶壓滲吸實驗，S4 巖樣黏土礦物含量較高，作為比對樣品開展常壓滲吸實驗。實驗前將巖心切割成直徑為2.476～2.488 cm，長度為5.146～5.648 cm 的柱塞樣品。

表1 巖心樣品基本參數Table1 Basic parameters of core samples

實驗流體 選用3 號航空煤油和2%KCL 氘水溶液作為實驗流體（表2），以消除兩相含氫流體對核磁信號的影響，核磁監測信號全部來自于油相。在滲吸實驗中，核磁信號變化量即可反映巖樣中煤油的采出量，轉換可得其滲吸采收率。

表2 常溫常壓下流體樣品參數Table2 Parameters of experimental fluids at room temperature and atmospheric pressure

1.2 實驗方法

通過活塞式加壓滲吸容器模擬不同流體壓力下巖樣帶壓滲吸過程，具體實驗步驟包括：①使用CMS300 巖心覆壓孔滲自動測試儀測試干燥巖樣的氣測滲透率和孔隙度，獲得滲吸前的物性參數。②將巖樣置于SY1A07 型超低滲透巖心真空加壓飽和裝置中，抽真空12 h 后，在20 MPa 壓力下飽和煤油120 h 后取出，使用MacroMR12-150H-G 低場核磁共振分析儀測試巖樣飽和煤油狀態下T2譜。③將巖心浸于含有2%KCL 氘水溶液（簡稱氘水）的活塞式加壓滲吸容器中，打開滲吸容器頂部二通閥，使用高精度柱塞泵向活塞式加壓滲吸容器加壓（流體壓力依次為0，5，10 MPa），直到頂部閥門出液，關閉閥門。高精度柱塞泵以恒壓模式運行保持壓力。每隔一段時間取出巖樣，使用棉紗擦干表面后，包裹聚四氟生料帶，測試不同時間各巖樣T2譜。④重復步驟③，直至T2譜不發生明顯變化，即視為實驗結束，實驗總時長不超過840 h，隨著實驗進行，測試間隔逐漸加長。⑤將滲吸實驗結束的巖樣重新進行洗油、烘干處理，使用CMS300 巖心覆壓孔滲自動測試儀測試各巖樣的氣測滲透率和孔隙度，獲得滲吸后的物性參數。

由不同時間測得的T2譜，分析帶壓滲吸過程中巖樣內部油水分布變化規律，同時根據不同時間測得的核磁信號量（T2譜曲線峰面積）計算滲吸采收率，其表達式為：

2 實驗結果與分析

2.1 孔隙類型及分布

核磁共振通過監測氫質子的信號反映多孔介質中流體分布特征，在均勻分布磁場中，不考慮擴散弛豫和自由弛豫的影響，弛豫時間（T2譜曲線橫坐標）與巖樣孔隙半徑之間存在正相關關系，對應轉換關系表達式為：

對于飽和煤油巖樣，相同測試參數下的T2譜可有效表征巖樣內部孔隙分布。各巖樣T2譜（圖2）均呈明顯雙峰分布，弛豫時間分布范圍接近，主要為0.01～714.94 ms，且在1～100 ms 有明顯的主峰，大于100 ms的范圍內僅有極少信號分布。

圖2 飽和煤油巖樣T2譜Fig.2 T2 spectrum of saturated kerosene cores

在弛豫時間與孔隙半徑的轉換關系中，表面弛豫率往往難以確定，并且相同巖性的表面弛豫率也存在差異［19］，參考確定T2截止值的方法［20-21］及LOUCKS 等提出的孔隙尺寸劃分方法［22］，依據T2譜的形態特征和弛豫時間，對巖樣孔隙類型進行分類（表3），將巖樣內部空間結構劃分為小孔、中孔、大孔/微裂縫3 種類型，以便于解釋滲吸過程中不同孔隙區間的滲吸實驗規律。

表3 基于弛豫時間的孔隙類型及占比Table3 Pore types and proportion based on relaxation time

由表3 可知，98.82%的孔隙分布于小孔、中孔孔隙區間，這是因為頁巖油儲層微納米孔喉發育，物性較差。

2.2 不同壓力下的滲吸采收率

根據不同滲吸時間的核磁信號量可得滲吸采收率隨時間變化（圖3），可將整體滲吸過程分為滲吸初期、滲吸過渡期和滲吸后期3個階段［23］：①滲吸初期（0～50 h），吸水量迅速增加，孔隙中的煤油被氘水置換采出，表面可觀察到細小的油滴滲出，采油量和滲吸采收率隨時間增加快速上升。②滲吸過渡期（50～314 h），滲吸速率減緩，曲線斜率降低。③滲吸后期（314～816 h），吸水量逐漸趨于飽和，滲吸過程也逐漸達到平衡狀態，滲吸采收率曲線趨于平穩。

圖3 滲吸采收率隨時間變化Fig.3 Variation of oil recovery with imbibition time

帶壓滲吸和常壓滲吸的主要區別在滲吸過渡期和滲吸后期。隨著流體壓力增大，滲吸過渡期滲吸采收率曲線斜率逐漸升高，滲吸置換速率降幅減小。從滲吸過渡期進入滲吸后期的時間間隔也隨流體壓力升高逐漸加大，S1 巖樣在常壓下滲吸進行到314 h 時即達到臨界時間，滲吸采收率不再發生明顯變化，而S3 巖樣在10 MPa 壓力下滲吸后期采收率仍有一定程度的升高，實驗結束時，較S1 巖樣有明顯增加。

在0，5 和10 MPa 壓力下，頁巖油巖樣最終采收率分別為17.19%，21.37%和27.95%，在流體壓力作用下，孔隙中更多煤油在毛細管力驅動作用下被氘水置換采出，帶壓滲吸可有效提高巖樣滲吸采收率。

2.3 孔隙滲吸動用規律

分析S1 和S3 巖樣滲吸實驗中不同時刻的核磁T2譜（圖4）可發現，在不同流體壓力下，2 塊巖樣在滲吸過程中T2譜變化特征相似，均隨著實驗進行逐漸降低，中孔的降幅最大，是滲吸的主要作用區間。

圖4 不同流體壓力下頁巖油巖樣滲吸T2譜Fig.4 T2 spectrum of shale oil core samples at different fluid pressures

不同點在于相同的實驗時間內，S3 巖樣的T2譜下降幅度更大，中、小孔的核磁信號量出現更為明顯的減小，經計算滲吸結束時S3巖樣整體滲吸采收率較S1 巖樣提升了62.59%，與江昀等實驗結果類似，帶壓滲吸實驗中，巖樣平均有效孔隙半徑會因為流體壓力增加而減小，產生強化滲吸作用，提高滲吸采收率［24］。

為進一步研究不同孔隙類型的滲吸動用規律，將巖樣滲吸過程中的核磁信號量變化按照孔隙類型進行處理，可以得到不同孔隙的動用程度隨時間變化（圖5），由于大孔/微裂縫核磁信號量變化較小，主要討論中、小孔的孔隙動用程度變化。滲吸初期，中、小孔的孔隙動用程度增幅較快，其曲線斜率逐漸發生變化，中孔的動用程度曲線斜率存在明顯拐點（162 h），漲幅減緩，而這一時刻小孔動用程度有較大提升（S3 巖樣更為明顯），在拐點之后，中孔的動用程度恢復上漲趨勢，而小孔的動用程度曲線趨于平穩，說明在滲吸過程中，中、小孔之間存在油水流動。

圖5 不同流體壓力下頁巖油巖樣孔隙動用程度隨滲吸時間的變化Fig.5 Variation of production percentage of pores in shale oil core samples with imbibition time at different fluid pressures

在滲吸初期，氘水經流動通道進入中孔，在毛管壓力作用下將孔隙中的煤油置換采出，中孔含水飽和度迅速上升；隨著實驗進行，氘水沿孔隙內壁逐漸進入小孔，滲吸進入過渡期，因為巖樣水濕，毛管壓力是滲吸的主要驅油動力，在飽和煤油情況下，小孔毛細管力大于中孔，小孔中的煤油被氘水置換流入中孔，小孔動用程度增大，儲存于中、小孔中的煤油共同通過中孔滲吸采出，由于中孔的煤油量得到補充，在流出速度相同情況下，其動用程度增幅會減?。ㄇ€拐點）；由于毛細管力與含水飽和度存在負相關關系［25］，隨著小孔含水飽和度增加，小孔的驅油動力逐漸減弱，進入中孔的煤油量降低，小孔滲吸動用程度增幅減緩，逐漸趨于穩定。滲吸后期，滲吸置換集中作用于中孔，中孔中的煤油隨滲吸進行不斷采出，動用程度持續升高。

中、小孔是主要的煤油儲集空間，中孔同時也為滲吸置換提供流動通道。帶壓滲吸主要強化了滲吸過渡期和滲吸后期2 個階段，在10 MPa 流體壓力下，S3 巖樣中孔孔隙動用程度從12.05%提升至16.95%，小孔孔隙動用程度由3.45%上升至8.75%。說明在高流體壓力作用下，更多氘水進入中、小孔進行油水置換，孔隙動用程度增大，使得整體滲吸采收率大幅提高。

2.4 裂縫對滲吸的影響

S4 巖樣滲吸過程中的T2譜變化呈現出明顯不同，隨著實驗進行，可以觀察到微孔部分油相核磁信號量大幅降低，曲線右移，T2譜范圍擴大，580.52～1 245.89 ms 出現新譜峰（圖6），這部分核磁信號在飽和煤油狀態下并不存在，表明在滲吸實驗中其內部孔隙結構發生了變化，巖樣出現新裂縫（圖7）。

圖6 S4巖樣滲吸T2譜Fig.6 T2 spectrum of shale oil core sample S4 during imbibition

圖7 S4巖樣在滲吸過程中產生裂縫Fig.7 Fractures in shale oil core sample S4 during imbibition

楊柳等認為，黏土礦物含量是巖樣滲吸致裂的主要原因［5］，S4 巖樣由于黏土礦物含量較高（23.7%），氘水進入后產生層間黏土膨脹，使內部孔隙連通、微裂縫擴展，整體孔隙空間變大。

一方面，裂縫使巖樣滲吸效率顯著提高，實驗進行到162 h 時即達到臨界時間，小孔核磁信號量下降幅度最大，滲吸更多作用于小孔，貢獻率為20.74%，裂縫提供了額外的油水流動通道，增大了巖樣的滲吸接觸面積，使得更多小孔中的煤油可以更高效地被氘水滲吸采出；另一方面，裂縫使巖樣孔隙尺度增大，大孔/微裂縫對應的毛細管力較弱，無法提供足夠的驅油動力，從而使從小孔置換出的煤油在大孔/微裂縫中滯留，含油量隨著實驗進行逐漸升高，實驗結束時的油相分布頻率相較于滲吸實驗前提高6.48%（圖8），滲吸過程中，大孔/微裂縫不僅是滲吸流動通道，在無其他驅油動力情況下也是滲吸采出煤油的滯留空間。

圖8 S4巖樣滲吸前后孔隙油相分布頻率Fig.8 Distribution frequency of pore oil phase in shale oil core sample S4 before and after imbibition

2.5 滲吸對物性的影響

滲吸作用在一定程度上可提高采收率，但流體侵入往往會對儲層產生影響，對比滲吸前后的孔滲參數可明確滲吸實驗對儲層物性的影響，4 塊巖樣實驗前后的氣測滲透率、孔隙度測試結果如表4 所示。

從表4 可以看出，滲吸實驗前4 塊巖樣孔滲參數較為接近，平均氣測孔隙度為4.33%，滲透率為0.017 mD，滲吸結束后均出現了不同程度的變化，滲吸對巖樣的影響存在兩面性。S4 巖樣由于滲吸作用產生裂縫，物性得以改善，氣測孔隙度、滲透率均明顯提高；而其余3塊巖樣均有不同程度的降低，并且孔隙度降幅隨流體壓力升高逐漸加大，S3 巖樣在10 MPa 壓力下滲吸后氣測孔隙度、滲透率分別下降了26.56%和88.89%，帶壓滲吸在提高采收率的同時對儲層物性的傷害更大。

表4 滲吸前后巖樣孔滲參數變化Table4 Variation of core porosity and permeability before and after imbibition

滲吸實驗會改變儲層巖心物性，但要明確這部分改變對頁巖油儲層壓裂后開發利用的實際影響，僅通過靜態滲吸模擬實驗是不夠的，應結合驅替等實驗手段開展進一步室內研究，探索物性改變后的儲層返排及多相滲流規律。

3 結論

基于低場核磁共振測試技術對江漢盆地潛江凹陷潛江組頁巖油儲層進行不同流體壓力下的帶壓滲吸實驗，結果表明：頁巖油儲層物性較差，超過98%的儲集空間分布在小孔、中孔區間，中孔作為主要儲集空間，平均占比為67.99%。相較于常壓滲吸，5 和10 MPa 壓力下的滲吸采收率分別提高24.32%和62.59%，提高流體壓力可有效提高滲吸采油效率，帶壓滲吸更易使小孔隙發揮油水置換作用。高黏土礦物含量是巖樣滲吸致裂的主要原因，巖樣孔隙結構發生變化，大孔/微裂縫占比提高，裂縫為巖樣提供額外流動通道，增大滲吸接觸面積，提高了油水置換效率，同時在無其他驅油動力情況下也作為滲吸采出煤油的存儲空間存在。滲吸作用對頁巖油儲層巖樣具有兩面性，存在改善物性及傷害儲層的對立現象。

符號解釋

A0——滲吸實驗前巖心飽和煤油狀態的核磁信號量，a.u.；

Ai——第i次測試的巖心核磁信號量，a.u.；

C——巖石孔隙形狀因子；

S——巖心表面積，cm2；

T2——弛豫時間，ms；

r——孔隙半徑，cm；

V——孔隙體積，cm3；

ηo——滲吸采收率，%；

ρ——表面弛豫率，μm/s。