宋滿倉 吳越 劉軍山
(大連理工大學機械工程學院,遼寧 大連,116024)
聚苯乙烯(PS)通過疏水作用、靜電吸附等物理作用方式,對蛋白質具有較好的吸附作用,因此,在醫療檢測方面有著巨大的應用潛力[1-2],但PS較脆,制成的試劑卡在裁剪過程中易發生斷裂和崩碎,而高抗沖聚苯乙烯(HIPS)具有良好的韌性與加工性能。采用HIPS注塑成型寵物試劑卡作為寵物病毒檢測的基板,發現試劑卡在裁剪過程中雖具有較好的裁剪性能,但彎曲剛度較差,在受到外力作用時會產生較大的變形,影響試劑卡表面的蛋白質活性,難以滿足實際工作中的使用需求。
相關研究表明,通過改變注塑工藝參數能夠有效改善材料的力學性能。劉強等[3]探究了注塑工藝參數對管材專用均聚聚丙烯(PPH)剛韌性能的影響。結果表明:熔體溫度是影響PPH剛韌性能的主要因素;保壓時間過低時,PPH的剛韌性能下降。此外,也有學者[4]探究無機顆粒的添加對制品性能的影響。駱振福等[5]探究不同品種碳酸鈣(CaCO3)對復合材料力學性能的影響,通過研究發現,納米鈣和包覆鈣的填充效果最好,分別使聚氯乙烯(PVC)的拉伸強度增加19%和17%,沖擊強度增加3倍左右。
以下通過注塑成型試驗優化注塑工藝參數,在此基礎上探究添加CaCO3對HIPS寵物試劑卡表面水接觸角、彎曲剛度、微觀形貌和結晶度的影響,獲得符合使用要求的試劑卡。
試驗對象是總體外形尺寸為104.00 mm×55.00 mm×1.10 mm的薄壁多齒梳狀結構的HIPS寵物試劑卡,其結構如圖1所示。
圖1 寵物試劑卡形狀及尺寸(單位:mm)
HIPS,PH-88,臺灣奇美實業股份有限公司;CaCO3,鑫鋮礦業有限公司;分散劑,EBS-F,東莞市遠贏塑膠原料經營部。
注塑機,SE100EV-C360,日本住友重機械工業株式會社;數顯電熱鼓風干燥箱,101A-2,上海浦東榮豐科學儀器有限公司;高速混料機,YG-3 KG,深圳市進杰工業設備有限公司;電子天平,TJ3K,常熟市雙杰測試儀器廠;電子數顯百分表,精度0.01 mm,哈爾濱量具刃具集團有限責任公司;接觸角測量儀,OCA25,德國Dataphysics公司;X射線衍射儀(XRD),D8 Advance,德國布魯克公司;掃描電子顯微鏡(SEM),SU5000,日立(中國)有限公司。
1.2.1 不同注塑工藝參數的樣品制備
稱取HIPS放入鼓風干燥箱中,在 80 ℃下烘干2 h,隨后進行注塑成型。
試驗選取了注射壓力、注射速度、熔體溫度和保壓壓力等4個注塑工藝參數作為研究對象,基于單因素試驗法,共設計了17個單因素試驗組。試驗基本參數:模具溫度40 ℃,熔體溫度220 ℃,注射壓力90 MPa,保壓壓力50 MPa,注射速度60 mm/s。
1.2.2 不同CaCO3含量的樣品制備
通過上述試驗得到最佳的注塑工藝參數,在以上優化的注塑工藝參數基礎上探究CaCO3含量對試劑卡性能的影響。
將HIPS、CaCO3和分散劑高速攪拌20 min,在80 ℃下烘干3 h,得到CaCO3質量分數為0,3%,6%,9%,12%和15%的混合料,隨后進行注塑成型,得到的樣品分別記為HIPS,HIPS/3%CaCO3,HIPS/6%CaCO3,HIPS/9%CaCO3,HIPS/12%CaCO3,HIPS/15% CaCO3。
彎曲剛度測試:將試劑卡一端置于夾具上夾緊,使得試劑卡處于水平狀態,在試劑卡末端施加50 g砝碼,利用數顯百分表測量試劑卡的撓度值(ω),從而得到其彎曲剛度(EI)[6],其計算式見式(1)。
EI=-Fl3/3ω
(1)
式(1)中:F為施加在試劑卡末端的力;l為試劑卡自由端的長度。
如若未出現主動脈弓異??勺匀苄蛄星忻胬^續向胎兒頭側偏移,并加用彩色多普勒檢查,調低血流速度標尺,顯示雙側鎖骨下動脈與無名靜脈關系。[11]
接觸角測試:將4 μL水滴在試劑卡上。用切線法測量試劑卡表面接觸角。
SEM分析:利用液氮對樣品低溫脆斷,并斷面噴金,觀察斷面形貌。
XRD分析:在5°~50°掃描,掃描速率4°/min。
圖2為不同注塑工藝參數對試劑卡彎曲剛度的影響。
圖2 不同注塑工藝參數對試劑卡彎曲剛度的影響
從圖2可知:隨著注射壓力升高,試劑卡彎曲剛度不斷提高。隨著熔體溫度升高,試劑卡彎曲剛度提高。隨著保壓壓力升高,試劑卡的彎曲剛度先變大后趨于平緩,即當處于最佳保壓壓力時,試劑卡彎曲剛度較大,繼續增大保壓壓力對彎曲剛度影響不大。隨著注射速度增大,試劑卡的彎曲剛度變化不太明顯。
2.2.1 表面水接觸角分析
圖3為CaCO3含量對試劑卡表面水接觸角的影響。
圖3 CaCO3含量對試劑卡表面水接觸角的影響
2.2.2 彎曲剛度分析
圖4為CaCO3含量對試劑卡彎曲剛度的影響。
圖4 CaCO3含量對試劑卡彎曲剛度的影響
從圖4可以看出:隨著CaCO3含量升高,試劑卡彎曲剛度呈現先升高后降低的趨勢,CaCO3質量分數為12%時,試劑卡彎曲剛度最高。
2.2.3 SEM分析
圖5為不同CaCO3含量試劑卡的SEM分析。
圖5 不同CaCO3含量試劑卡的SEM分析
從圖5可以看出:未加入CaCO3的試劑卡斷面較為平整。隨著CaCO3含量升高,試劑卡斷面細紋增多。且CaCO3含量過高時,其在基體中會出現分散不均的情況。
2.2.4 XRD分析
圖6是不同CaCO3含量試劑卡的XRD分析。
圖6 不同CaCO3含量試劑卡的XRD分析
從圖6可以看出: 20.90°處是HIPS的非晶衍射角(2θ), 23.06°,29.41°,35.98°,39.42°,43.17°,47.53°和48.52°處出現的特征峰恰好與CaCO3晶體衍射峰一致。隨著CaCO3含量的增加,復合材料在20.90°處的非晶衍射峰明顯減弱。
表1為CaCO3含量對試劑卡相對結晶度的影響。
表1 CaCO3含量對試劑卡相對結晶度的影響
從表1可以看出:隨著CaCO3含量升高,試劑卡相對結晶度呈現上升趨勢。
a) 隨著注射壓力和熔體溫度的升高,試劑卡的彎曲剛度不斷提高。隨著保壓壓力升高,試劑卡的彎曲剛度先變大后趨于平緩。隨著注射速度升高,試劑卡的彎曲剛度變化不太明顯。
b) 隨著CaCO3含量升高,試劑卡表面的水接觸角先減小后增大(102.3°~111.6°),試劑卡彎曲剛度呈現先升高后降低的趨勢, CaCO3質量分數為12%時,試劑卡彎曲剛度最高。隨著CaCO3含量升高,試劑卡相對結晶度呈現上升趨勢。