退火溫度對鎢錸合金組織和性能的影響

王承陽 ，劉 潔 ，孫艷艷 ，常 洋 ，董 帝 ，張海鵬 ，劉城凱

1) 安泰科技股份有限公司,北京 100081 2) 安泰天龍鎢鉬科技有限公司,天津 471003

鎢錸合金是以鎢元素為基體且與錸元素組成的固溶強化型合金。由于錸效應[1-7]，鎢錸合金在變形過程中易形成孿晶，減少了堆垛層位錯能量，降低了位錯移動的晶界阻抗，具有高再結晶溫度、高強度、高塑性以及低蒸汽壓、低電子逸出功和低韌脆轉變溫度等優點，在航空航天、核工業、電子工業、高端醫療等領域有著廣泛的應用[8-11]。鎢錸合金中錸質量分數一般為3%～25%，當錸質量分數超過25%時，鎢錸合金中生產W2Re3合金相，W2Re3是一種高強度和高硬度的組織結構，給鎢錸合金的變形加工帶來困難，同時對鎢錸合金的均勻性有不良影響[12-16]。通常使用的鎢錸合金材質牌號有W-3Re、W-5Re 和W-25Re。

國外對大規格鎢錸合金結構件材料進行了大量的研究，其中Leonhardt[17]研究了W-25Re、W-24.5Re-2.0HfC 棒材的微觀組織和力學性能。國內對鎢錸合金的研究局限于絲材，對鎢錸合金作為結構件材料研究較少。鍛造態鎢錸合金的綜合性能受變形量、應變速率、鍛造溫度和退火溫度等多種因素影響，其中退火溫度是一個重要的工藝參數。本文采用粉末冶金法制備了直徑為30 mm 的W-25Re 合金棒材，研究了退火溫度對鎢錸合金微觀組織、硬度和力學性能的影響。

1 實驗材料及方法

采用粉末冶金法制備了W-25Re 合金（錸質量分數為25%），原料選用鎢粉和高純錸粉。鎢粉粒度為2.9 μm，純度99.96%，錸粉粒度D50=25 μm，純度99.99%。將鎢粉與高純錸粉在三維混料機中機械混合，混料時間6 h。將混合后的粉末至于模具內并放入冷等靜壓機進行壓制成型，成型壓力為220 MPa，時間為10 min。將壓制成型的坯料放置在中頻感應燒結爐內，最高燒結溫度設定為2320 ℃，燒結后的坯料直徑為70 mm，密度為18.6 g/cm3。采用空氣錘經高溫多道次鍛造變形，鍛造開坯溫度為1600 ℃，鍛造總變形量為81%，最終得到直徑為30 mm 的鍛坯棒材。

在氫氣保護氣氛爐內進行鎢錸合金的退火實驗，退火溫度分別設定為1300、1400、1500、1600、1700 ℃，退火時間為1 h，退火完成后隨爐冷卻至室溫。沿坯料的縱向方向上切取6 mm×6 mm×8 mm的試樣，磨拋后置于NaOH 和K3Fe(CN)6水溶液中進行腐蝕。在OLYMPUS GX51 型金相顯微鏡上觀察鎢錸合金腐蝕試樣的微觀組織。在SANS-CMT-5205 型電子萬能試驗機上測試棒材室溫拉伸性能，拉伸速度設定為v=2 mm/min。在JEOLJSM-6380LV型掃描電鏡上觀察鎢錸合金顯微組織以及室溫拉伸斷口形貌，并采用HVS-50 維氏硬度計測試材料硬度。

2 結果和討論

2.1 W-25Re 合金金相組織與性能

圖1 是鎢錸合金燒結態和鍛造態金相形貌。由圖可知，燒結態鎢錸合金晶粒內部存在大量孔隙，晶界平直清晰。錸原子的存在阻礙了晶界擴散，細化了燒坯晶粒，平均晶粒尺寸約為30 μm。經鍛造變形后，鎢錸合金內部孔隙減少，晶粒被拉長成纖維狀組織，密度達到19.67 g/cm3，相對密度為99.8%。由于固溶強化、變形強化、細晶強化等綜合作用，鍛造后鎢錸合金的硬度達到HV30540，抗拉強度為1620 MPa，斷后伸長率為20%。

圖1 W-25Re 合金金相組織：（a）燒結態；（b）鍛造態Fig.1 Metallographic structure of the W-25Re alloys: (a) as-sintered;(b) as-forged

2.2 退火溫度對W-25Re 合金顯微組織的影響

圖2 為鎢錸合金在1300～1700 ℃溫度下退火1 h 后的顯微組織。從圖2 可看出，在退火溫度低于1400 ℃時，隨著溫度的升高，原子擴散加劇，變形應力逐步釋放，晶粒開始發生回復，鎢錸合金縱向組織仍保持熱變形后的纖維狀組織。當退火溫度升高到1500 ℃時，可以觀察到在已經寬化的纖維邊界出現了細小的再結晶晶核，但仍保留著部分變形加工態組織，這表明1500 ℃ 時鎢錸合金已經開始了局部再結晶。隨著退火溫度繼續升高到1600 ℃，鎢錸合金發生了完全再結晶，晶粒呈現等軸化，平均晶粒尺寸為40 μm。當退火溫度升高到1700 ℃時，鎢錸合金發生了晶粒長大，平均晶粒尺寸為55 μm。鎢錸合金的晶粒長大是在完全再結晶之后開始，其驅動力是晶粒長大前后總的界面能差。

圖2 退火溫度對W-25Re 合金顯微組織的影響：（a）室溫；（b）1300 ℃；（c）1400 ℃；（d）1500 ℃；（e）1600 ℃；（f）1700 ℃Fig.2 Effect of annealing temperature on the microstructure of the W-25Re alloys: (a) room temperature;(b) 1300 ℃;(c) 1400 ℃;(d) 1500 ℃;(e) 1600 ℃;(f) 1700 ℃

2.3 退火溫度對W-25Re 合金室溫硬度的影響

圖3 所示為退火溫度和W-25Re 合金室溫硬度的關系。從圖3 可以看出，未退火前，鎢錸合金的室溫硬度為HV30540，隨著退火溫度的升高，鎢錸合金的殘余應力逐漸消除，在1300～1400 ℃時硬度緩慢下降至HV30500，當退火溫度升高到1500 ℃時，鎢錸合金硬度下降至HV30480，隨著溫度的進一步升高，在1600 ℃時，硬度顯著下降至HV30450。這是由于鎢錸合金在1600 ℃退火后，鎢錸合金發生了再結晶，鎢錸合金晶粒尺寸長大，晶界所占面積減小，晶界強化效果降低；同時位錯密度顯著下降，消除了位錯強化效果。當溫度進一步升高到1700 ℃，硬度下降至HV30400。

圖3 退火溫度對W-25Re 合金室溫硬度的影響Fig.3 Effect of annealing temperature on the hardness of the W-25Re alloys

2.4 退火溫度對W-25Re 合金室溫力學性能的影響

圖4 所示為W-25Re 合金室溫抗拉強度、斷后伸長率與和退火溫度的關系。從圖4 可看出，退火前的鎢錸合金室溫抗拉強度為1620 MPa；經1300 ℃退火，抗拉強度下降到1580 MPa；經1400℃退火，抗拉強度平緩下降至1520 MPa；經1500 ℃退火，抗拉強度下降至1420 MPa；1600℃退火后，抗拉強度進一步下降至1320 MPa；1700 ℃退火后，抗拉強度下降到1270 MPa。這是由于在1300～1400 ℃范圍內退火，鎢錸合金保持著變形加工態的纖維狀組織，以發生回復過程為主，抗拉強度下降不顯著，在回復階段的晶粒尺寸及形態與鍛造態基本保持一致，僅引起晶粒內部位錯纏結和晶格畸變的減少，因此，回復階段抗拉強度降低幅較小。在1500～1700 ℃范圍內，隨著退火溫度的不斷提高，鎢錸合金發生了再結晶，抗拉強度大幅降低。從圖4 可以看出，在1300～1400 ℃范圍內退火，隨著退火溫度的升高，斷后伸長率逐漸升高，在1400 ℃時斷后伸長率達到最高22%，隨著退火溫度的進一步升高，斷后伸長率不斷下降，在1700 ℃斷后伸長率達到最低9%。

圖4 W-25Re 合金室溫抗拉強度、斷后伸長率與退火溫度的關系Fig.4 Relationship between the tensile strength at room temperature,elongation after fracture,and annealing temperature of the W-25Re alloys

圖5 為1400 ℃和1700 ℃退火后室溫拉伸斷口形貌。從斷口形貌可以看出，1400 ℃退火后，斷口存在大量的解離面，此解離面由裂紋與螺位錯的交互作用產生。同時，斷口上還存在大量的撕裂嶺，表明材料并非脆性斷裂，而是經過塑性變形后斷裂。因此，1400 ℃退火后材料擁有一定的強度和韌性。1700 ℃退火后，斷口為“沿晶斷裂+穿晶斷裂”，此時材料為脆性斷裂。因為實驗中的鎢錸合金經1700 ℃退火后已經發生再結晶，且晶粒明顯長大，拉伸時發生脆性斷裂。

圖5 W-25Re 合金不同退火溫度室溫拉伸斷口形貌：（a）1400 ℃；（b）1700 ℃Fig.5 Tensile fracture morphology at room temperature of the W-25Re alloys at the different annealing temperatures: (a) 1400 ℃;(b) 1700 ℃

3 結論

（1）經鍛造變形后，鎢錸合金內部孔隙消除，晶粒被拉長成為纖維狀組織，相對密度達到99.8%。

（2）在1300～1700 ℃范圍內，鎢錸合金棒材隨著退火溫度的升高，硬度逐漸降低，1700 ℃下降到HV30400?？估瓘姸入S著退火溫度的升高逐漸降低，1700 ℃抗拉強度下降至1270 MPa。室溫斷后伸長率隨著退火溫度的提高先升高后降低，1400 ℃時斷后伸長率最高可達22%，斷口存在大量的解離面，并存在大量的撕裂嶺，為經過塑性變形后斷裂；隨著退火溫度的進一步升高，斷后伸長率不斷下降，在1700 ℃斷后伸長率達到最低9%，斷口為明顯的沿晶斷裂斷口，為脆性斷裂。

（3）鎢錸合金在1600 ℃時發生了完全再結晶，晶粒呈現等軸化，在1700 ℃時發生了晶粒長大。