淺談生態環境監測機構樣品管理

【摘要】樣品管理包含樣品采集與運輸、接收與標識、流轉與制備、存放、處置等環節，是生態環境監測工作的重要環節和關鍵控制點。樣品管理規范與否涉及監測數據是否真實客觀、準確有效。本文根據部門規章、行業標準等規范性文件中對樣品的要求，按照樣品采集到樣品處置工作流程梳理樣品管理的要點，列舉樣品管理工作中常見問題，提出相應的解決措施，提高機構樣品管理水平。

【關鍵詞】生態環境監測；樣品管理；問題；措施

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.049

Discussion on Sample Management of Ecological Environment Monitoring Institutions

YANG Li

（Sichuan Leshan Ecological Environment Monitoring Center Station， Leshan 614000， China）

Abstract： Sample management includes sample collection and transportation， receiving and marking， circulation and preparation， storage， disposal and other links， which is an important link and key control point of ecological environment monitoring. Whether the sample management is standardized or not involves whether the monitoring data is true， objective， accurate and effective. According to the requirements of samples in regulatory documents such as department rules and industry standards， this paper sorts out the key points of sample management according to the workflow from sample collection to sample disposal， lists common problems in sample management， and proposes corresponding solutions to improve the sample management level of institutions.

Keywords： ecological environment monitoring； sample management； problem； measure

目前生態文明建設正處于壓力疊加、負重前行的關鍵期。生態環境監測是生態環境保護工作基礎，其根基在于提供真、準、全的監測數據。樣品作為監測工作的直接對象，其有效性、完整性、溯源性將直接影響到監測數據的真實與準確。樣品管理是監測工作的重要組成部分，是保證監測數據真實可靠和溯源的重要依據，要進行嚴格管理。

根據《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》第二條對生態環境監測的定義可知，生態環境監測樣品復雜多樣，既有環境質量監測樣品又有污染源監測樣品。樣品形態多樣，包括液態、固態、氣態、生物與微生物等樣品來源廣泛。以水質樣品為例，既有地表水、大氣降水、地下水，又有生活污水和工業廢水等。此外樣品保質期不一，幾小時到幾個月不等。

2.1部門規章對樣品管理的要求

《環境監測數據弄虛作假行為判定及處理辦法》第四條和第五條對樣品保存條件、留樣等情況進行了要求?！稒z驗檢測機構監督管理辦法》第九條、第十三條、第十四條等對樣品管理進行了規定。

2.2技術標準對樣品管理的要求

《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》中4.5.18、《檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求》第二十條、各監測項目分析技術標準中均對樣品管理從體系文件、操作流程、記錄等方面進行了規定。

樣品管理包括樣品采集與運輸、接收與標識、流轉與制備、存放、處置等環節。

3.1樣品采集與運輸

根據監測目的、相關技術規范要求和現場踏勘結果合理制定監測方案，確定采樣點位和采樣頻次，保證樣品的代表性。采樣工具、設備和保存容器的選取應符合對應技術規范和方法標準的要求，所用材質不能與待測樣品發生反應，防止樣品受到交叉污染、發生變質、污染環境，保持樣品的代表性、真實性、完整性。

在此過程中出現風險的概率在30%～70%，在執法監測中容易出現紕漏的，導致監測工作處于被動狀態。具體表現為以下五點：

1）樣品采集準備工作不足：①未根據分析方法選取合適的采樣容器，如總鉻的分析方法若為GB 7466—87《水質總鉻的測定》則采樣容器用玻璃瓶，若使用的分析方法為HJ 776—2015《水質32種元素的測定電感耦合等離子體發射光譜法》則采樣容器應為聚乙烯瓶。②對采樣容器、固定劑質量未進行檢查并記錄。每批次的采樣容器按照規格材料不同抽取1%進行空白試驗，若空白試驗結果低于檢出限，則抽檢合格。固定劑優先選擇優級純及以上純度，其本底監測結果應低于檢出限。③污染源監測的采樣器材與環境質量的采樣器材混用。對于長期定點的環境質量采樣容器可以固定專用。

2）樣品采集時蕩洗采樣瓶未針對監測項目，微生物、揮發性有機物、石油類、動植物油類等監測項目不得蕩洗采樣瓶。

3）采樣對微生物樣品、有機樣品、常規樣品的采樣先后順序未進行區分。樣品采集一般按照揮發性有機物（VOCs）、半揮發性有機物（SVOCs）、穩定有機物及微生物樣品、重金屬和普通無機物的順序采集。

4）采集量不夠。采樣量應滿足重復分析、留樣復核需要。

5）樣品運輸方式不當導致樣品破損或遺失。除了防震、避免光照和低溫運輸外，還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使樣品變質。同一采樣點的樣品應裝在同一包裝箱內，如需分裝在兩個或幾個箱子中時，則需在每個箱內放入相同的現場采樣記錄表。運輸前應檢查現場記錄上的所有樣品是否全部裝箱。如是液狀樣品需要用醒目色彩在包裝箱頂部和側面標上“切勿倒置”的標記。

3.2樣品接收與標識

樣品送達監測機構時，安排專人進行樣品接收。對照監測方案和采樣記錄表核實樣品數量、體積、盛裝容器材質、運輸條件、標簽、封條等外觀完整性；檢查樣品保存劑添加情況；檢查樣品時效性。將檢查情況記錄在樣品交接單上，由送樣人員和收樣人員簽字確認?？墒褂谜障嗷蜾浵竦容o助手段記錄樣品接收情況。

樣品檢查符合要求后，應在樣品上貼上監測機構內部標識，包括樣品的狀態和唯一性編碼，樣品狀態為未檢、在檢、檢畢等；樣品唯一性編碼可使用收樣年月日加上收樣序號，樣品編碼情況記錄在樣品編碼表中。

在此過程中出現風險的概率在30%～70%，是“雙隨機、一公開”監督檢查通報和資質認定現場評審中高頻問題。存在的問題主要表現在：樣品接收區域未對污染源樣品和環境質量樣品進行分區、樣品時效性不滿足要求、無接樣記錄、樣品流轉記錄表中無樣品狀況及保存條件。

3.3樣品內部流轉與制備

按照監測方案要求插入質量控制樣品如密碼標準樣品等后，通知監測分析人員領取樣品。在樣品流轉過程中，會發生樣品管理員等相關崗位人員交接不清晰，沒有及時記錄而導致樣品丟失、混淆的風險為30%～70%。如遇多個監測項目的樣品，監測分析人員只能分取樣品。內部流轉情況應由樣品管理人員和監測分析人員共同記錄在樣品流轉單中?？墒褂谜障嗷蜾浵褫o助手段記錄樣品流轉情況。

領取樣品后一般會對樣品進行前處理后才能進行監測分析，在樣品制備中發生的風險概率為70%～90%。在樣品的制備中存在人員的錯誤操作、取樣量的不準確、盛樣器皿不干凈、未考慮樣品基體本身帶來的干擾等問題都會對監測數據的準確性帶來風險。樣品制備時候未對樣品編號進行保留，導致樣品混淆，因而應在整個監測分析期間保留樣品標識。

3.4樣品存放

樣品存放應最大限度地保持樣品原有的狀態，防止丟失。將環境質量樣品和污染源樣品分區存放，避免交叉污染。將未檢、在檢、檢畢樣品分區存放，避免混淆樣品。存放溫度、光照等環境將影響到監測分析結果是否客觀、真實。

此環節發生風險的概率在30%～70%。應注意大多數樣品需要0～4℃的條件下保存，土壤中有機物則需要在-20℃冷凍保存。揮發酚、硫化物需要避光保存。應對樣品存放環境的溫濕度進行監控與記錄，作為必要性的證明材料。樣品存放應有一定的安保措施，以防止樣品丟失。

3.5樣品處置

樣品保存期根據監測方法或客戶要求確定。對超過保存期的樣品，經相關負責人批準后，根據有關技術要求，分類處理。有毒有害水樣送至污水處理廠處理后排放。固體樣品（如固體廢物、細菌培養基）送至有資質的固廢處理公司進行處理。

一般來說，水質樣品變化快、時效性強，保存意義不大，但對于測試有異常、超標、執法的樣品，應盡可能按照樣品保存要求保存至檢驗報告發出后15天；土壤及固體廢物等樣品通常保留6個月；生物類樣品一般保存3個月；執法樣品需保存至結案；用戶對留樣存儲期限有要求的，應在確保樣品有效的情況下滿足用戶需求。

監測人員責任心不強、業務不精會導致樣品管理風險頻發，如不加以防范將造成整個監測工作被動，甚至會使監測機構陷于弄虛作假的危險境地。

4.1完善質量管理體系文件

為規范樣品管理，監測機構應根據機構業務范圍和監測工作的需要，總結日常工作中出現的問題。根據新增項目的要求，及時修訂完善單位《作業指導書》《技術記錄》等體系文件。明確樣品管理的要求，細化工作職責、工作流程、工作記錄，通過標準化的管理提高工作效率和質量。

4.2提高人員素質

高素質工作人員是保證樣品管理規范的關鍵因素，要切實開展好樣品管理員能力的持續維持與提高。定期開展體系文件的宣貫、新方法的技術培訓，引導監測人員按照技術標準和操作規程開展工作，確保樣品管理質量，滿足不斷變化的生態環境監測技術標準需要。

4.3完善硬件條件

應配備采樣、樣品保存運輸和制備等環節所需的儀器設備，并做好儀器設備檢定校準工作。建立獨立的樣品室，合理地規劃空間。儲存環境應安全、無腐蝕、清潔干燥、通風良好、無陽光直射和污染，并進行溫度和濕度監測。設立消防、門禁或報警系統等設施。

4.4加強監督檢查

不定期開展樣品管理的監督檢查，對照標準方法對體系文件進行符合性檢查；對照體系文件中對樣品管理的要求，對樣品管理執行的有效性進行監督，發現在樣品管理工作中存在的問題和不足，及時分析原因，采取有效的糾正措施，不斷提高監測機構樣品管理水平。

樣品管理與監測過程是保證結果準確的關鍵環節。忽略樣品管理，只追求監測技術方法和儀器設備的精度，往往不能準確反映樣品的真實情況。在管理過程中，監測機構需充分評估樣品管理人員的能力，配置樣品存放必需的場所和設施設備，并定期進行監督檢查。通過保證樣品的代表性、真實性、完整性、穩定性，確保監測數據真、準、全。

【參考文獻】

[1]污水監測技術規范：HJ 91.1—2019[S].

[2]地下水環境監測技術規范：HJ 164—2020[S].

[3]鄭亞玲，孫世萍.淺談資質認定檢驗檢測機構樣品的規范化管理[J].食品安全導刊，2018（31）：60-61.

[4]趙芯，孫謙，周娟，等.環境監測樣品管理過程控制的探討[J].廣東化工，2022，49（22）：275-278.

【作者簡介】

楊麗，女，1987年出生，工程師，研究方向為環境監測質量管理。

（編輯：于淼）