全尾砂膏體充填早期強度提升措施及微觀機理分析

朱 安,邱賢陽

(1.武寧縣自然資源局; 2.中南大學資源與安全工程學院)

引 言

某礦山采用下向充填采礦方法,要求3 d強度≥2.5 MPa,28 d強度≥5 MPa,對充填體早期強度有比較高的要求。另一方面,礦山因環保壓力,尾砂不能再排入尾礦庫,因此需采用全尾砂充填方式。單純依靠全尾砂與水泥膠結制備的膏體充填,要想滿足下向充填時充填體早期強度要求,需要很高的灰砂比和充填濃度,不但不利于料漿有效輸送,而且大大增加了充填成本。對于充填體早期強度的影響因素及相關提升措施,國內外研究比較全面,既有對早期強度影響因素如低溫[1]、水化熱[2]、有機高分子絮凝劑[3]、尾砂粒徑[4]、灰砂比[5]、低活性物質[6]等的分析;也有針對性地提升充填體早期強度措施的研究,例如,采取添加破碎廢石的措施[7-8]、添加早強劑的措施[9-10]、添加粉煤灰激發劑的措施[11]等。而更多的研究都是集中在通過研發新型膠凝材料來提升充填體早期強度。例如:吳愛祥等[12]系統性地介紹了堿激發膠凝材料、高水材料、膠固粉和CH半水磷石膏膠凝材料這4種新型膠凝材料及其應用效果。劉樹龍等[13]以石膏和生石灰作為復合激發劑,添加少量芒硝開發新型膠凝材料用于提升超細尾砂早期強度。彭欣等[14]針對寶山礦全尾砂特性,研制了一種廉價的新型膠凝材料。王有團等[15]針對金川棒磨砂特點進行了新型膠凝材料正交試驗。王世昌[16]進行了磷石膏-礦渣基新型膠凝材料開發試驗。溫震江等[17]進行了酒鋼礦渣和脫硫石膏的新型早強膠凝材料配比優化試驗。

在總結前人研究成果的基礎上,提出了在膠凝材料中增加粗骨料和改用能提高早期強度的新型膠凝材料2種技術方案。碎石是礦山廢石進行二次破碎至5 mm以下得到的,新型膠凝材料則完全自主研發。為論證這2種技術方案的可行性及確定更加經濟合理的措施,分別對2種技術方案進行了充填特性試驗。

1 充填物料理化特性試驗

1.1 化學成分分析

采用X射線熒光光譜定性(半定量)分析法得出全尾砂與碎石物料化學成分組成,結果見表1、表2。

表1 全尾砂化學成分組成Table 1 Chemical composition of ungraded tailings

表2 碎石化學成分組成Table 2 Chemical composition of gravels

由表1、表2可知:全尾砂中SiO2的質量分數為67.52 %,碎石中SiO2的質量分數為67.35 %,在合適粒徑組成條件下有利于提高充填體強度。此外,全尾砂中Al2O3的質量分數為14.31 %,碎石中Al2O3的質量分數為15.45 %,Al2O3為高硬度的化合物,且生成的鈣礬石(3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)水化產物結晶性能良好,有利于提高充填體強度。

1.2 粒徑分布測試

粒徑分布測試一般有篩分法和激光粒度分析儀法。相關試驗經驗表明,篩分法對微細顆粒的區分能力較差,但用于大顆粒時較為準確,且篩分結果意義明確,具有很好的實際指導意義。激光粒度儀測量原理和分散效果較好的進樣方式決定了它在測量超細粉體(特別是20 μm以下顆粒)時具有明顯優勢。因此,對于全尾砂粒徑分布采用激光粒度分析儀法進行測試,對于碎石采用水篩法進行測試,測試結果見表3、表4。

表3 全尾砂粒徑分布測試結果Table 3 Test results of ungraded tailings particle size distribution

表4 碎石粒徑分布測試結果Table 4 Test results of gravel particle size distribution

由表3可知,該礦山全尾砂粒徑分布較均勻,-37 μm占比40.53 %,表明全尾砂適合作為膏體充填細骨料。由表4可知,該礦山破碎后碎石粒徑99.66 %在4.75 mm以下,表明碎石適合作為膏體充填粗骨料。

2 強度配比試驗

2.1 添加粗骨料碎石技術方案

以碎石作為粗骨料,全尾砂作為細骨料,強度等級42.5普通硅酸鹽水泥為膠凝材料進行配比試驗,試驗方法參考文獻[18]。試驗灰砂比分別為1∶3,1∶4,1∶6,料漿濃度分別為70 %、72 %、74 %。充填試塊養護至規定齡期(3 d、7 d、28 d)后,進行單軸抗壓強度測試,結果見圖1～3。

圖1 20 %碎石添加量充填體強度曲線Fig.1 Filling body curve with 20 % gravel addition

圖2 30 %碎石添加量充填體強度曲線Fig.2 Filling body curve with 30 % gravel addition

圖3 40 %碎石添加量充填體強度曲線Fig.3 Filling body curve with 40 % gravel addition

由圖1～3可知:

1)添加20 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)條件下,能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶4和灰砂比1∶6條件下都不能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,所有試驗條件都不能滿足3 d強度≥2.5 MPa的要求。表明添加20 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3,濃度72 %～74 %的充填料漿能夠用于一般采場充填,但不能用于有早期強度要求的首層、膠面充填。

2)添加30 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)條件下,能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,其他條件不能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,所有試驗條件都不能滿足3 d強度≥2.5 MPa的要求。表明添加30 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)的充填料漿能夠用于一般采場充填,但不能用于有早期強度要求的首層、膠面充填。

3)添加40 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)條件下,能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,其他條件不能滿足28 d強度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶3(濃度72 %～74 %)條件下能夠滿足3 d強度≥2.5 MPa的要求。表明添加40 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)的充填料漿能夠用于一般采場充填,灰砂比1∶3(濃度72 %～74 %)的充填料漿可以用于有早期強度要求的首層、膠面充填。

2.2 采用新型膠凝材料技術方案

以全尾砂作為骨料,新型膠凝材料作為膠結劑進行配比試驗,試驗結果見圖4。

圖4 新型膠凝材料膠結充填體強度曲線Fig.4 Filling body strength curve of new type cementitious materials

由圖4可知:以新型膠凝材料作為膠結劑,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度72 %～74 %)條件下能夠滿足28 d強度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度74 %)條件下能夠滿足3 d強度≥2.5 MPa的要求。表明以新型膠凝材料作為膠結劑,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度74 %)的充填料漿都能夠用于有早期強度要求的首層、膠面充填。

結合圖1～4可知,采用新型膠凝材料技術方案解決該礦山充填體早期強度要求更加經濟合理。

3 新型膠凝材料膠結充填體微觀分析

新型膠凝材料膠結充填體微觀分析采用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)。掃描電子顯微鏡是一種用于高分辨率微區形貌分析的大型精密儀器,具有幾乎不損傷和污染原始樣品,以及可同時獲得形貌、結構、成分和結晶學信息等優點[19]。在研究充填體強度方面,SEM可以對充填體強度發育規律進行微觀分析,探尋其強度,建立其發展規律[20-21]。

為探索新型膠凝材料對充填體早期強度的作用機理,選擇以新型膠凝材料作為膠結劑、灰砂比1∶4、濃度72 %的全尾砂試塊養護3 d、7 d進行SEM分析,結果見圖5、圖6。

圖5 試塊(養護3 d)SEM掃描結果Fig.5 SEM results for test blocks(curing for 3 d)

由圖5、圖6可知,在不同養護齡期全尾砂水泥試塊呈現不同的情況,分析結果顯示水化產物以鈣礬石為主,伴隨著一定數量的硅酸鈣(C-S-H)凝膠。試驗結果表明:

1)養護齡期3 d時,灰砂比1∶4、濃度72 %的全尾砂試塊產生了一定的水化產物,生成部分針狀結構的鈣礬石晶體物質,水化產物逐漸填充全尾砂顆粒之間的空隙,同時部分全尾砂顆粒表面也生成了少量的無定型C-S-H凝膠,鈣礬石與C-S-H凝膠的綜合作用使全尾砂水泥試塊有一定的早期強度。

2)養護齡期7 d時,相較于3 d的全尾砂水泥試塊,鈣礬石晶體結構逐漸由短針狀發育成長針狀或長棒狀,晶體結構交叉形成緊密的網狀結構,網狀結構的形成提高了試塊的抗壓強度,同時鈣礬石晶體與無定型C-S-H凝膠共同發育,并且與全尾砂顆粒相互交織在一起,進一步填充了全尾砂顆粒間的空隙,相較于3 d齡期進一步緊密,代表強度進一步提高。

4 結 論

1)添加粗骨料碎石技術方案大部分工況條件下能夠滿足礦山28 d強度≥5 MPa的技術要求,但若要滿足3 d強度≥2.5 MPa的要求,則需要添加40 %以上的粗骨料碎石,且保證濃度74 %以上,灰砂比1∶4以上。

2)采用新型膠凝材料作為膠結劑的技術方案,在濃度72 %以上,基本都能夠滿足3 d強度≥2.5 MPa和28 d強度≥5 MPa的要求。

3)采用新型膠凝材料技術方案解決該礦山充填體早期強度要求更加經濟合理。

4)為保證充填體的質量,同時滿足經濟合理的要求,建議礦山在進行首層膠面、采場充填時,選擇以新型膠凝材料作為膠結劑,灰砂比1∶4、濃度72 %的充填配比方案。