致密砂巖氣藏微觀孔隙結構多尺度聯合表征

甯波，任大忠，王虎，張瀚澎，5，郭建林，付寧海，李俊鍵，李天，李啟暉

（1.中國石油大學（北京），北京 102249；2.中國石油勘探開發研究院，北京 100083；3.西安石油大學陜西省油氣田特種增產技術重點實驗室，陜西西安 710065；4.中國石油長慶油田分公司第六采氣廠，陜西 延安 716000；5.中海油能源發展股份有限公司工程技術分公司，天津 300452）

0 引言

隨著對能源開發的要求越來越高，非常規石油和天然氣的開發也越來越受到重視，致密砂巖油氣已成為能源開發的重要方向。致密砂巖儲層通常具有孔隙度低、孔喉結構復雜等特點［1-2］。在致密砂巖儲層中，油氣的運移和聚集受微觀孔隙結構的控制，因此，準確表征微觀孔隙結構對非常規油氣的開采具有重要意義［3-4］。

微觀孔隙結構的表征手段逐漸由單一手段發展為多手段聯合表征，通常包括定性表征和定量表征［5-6］。任大忠等［7-8］基于鑄體薄片、掃描電鏡及常規壓汞等，對致密砂巖微觀孔隙結構進行了定性分析，用于預測和評價儲層有利空間。肖佃師等［9-10］基于掃描電鏡、鑄體薄片、核磁共振及恒速壓汞，對致密砂巖儲層不同孔隙類型進行定量表征。李天等［11-12］基于氣體吸附、核磁共振及CT 等實驗對孔隙結構和連通性進行表征。馮潔等［13-15］基于壓汞法、鑄體薄片圖像分析、核磁共振法劃分了砂巖微觀孔隙結構類型，對微觀孔隙結構與含水層富水性的關系進行了系統研究分析。于景強等［16-17］基于低壓氣體吸附和掃描電鏡技術對頁巖納米級孔隙結構進行了定性和定量表征。王曉明等［18-20］基于氣體吸附與分形理論以及壓汞與分形理論，對孔隙結構的復雜性進行了分析，并對納米級孔隙進行分類。前人對孔隙結構表征采用的實驗方法及手段較為單一，在微觀孔隙結構的定性和定量表征上仍不完善。

因此，本文以臨興地區下石盒子組盒8 段為研究對象，利用掃描電鏡、鑄體薄片、CO2吸附、N2吸附及高壓壓汞等實驗，開展微觀孔隙結構多尺度表征，聯合核磁共振實驗，分析不同孔隙表征方法的利弊，更加深入地解析孔隙結構的連通性、大小以及孔徑分布。

1 區域地質概況

鄂爾多斯盆地臨興地區下石盒子組盒8 段，是盆地內晚白堊世興安嶺運動晚期的一套重要沉積層系（見圖1，據文獻［21］）。晚白堊世構造活動引起了盆地隆升和斷裂的發育，對下石盒子組盒8 段的沉積產生了重要影響。首先，構造活動改變了盆地的地貌形態，形成了湖盆和坡面，為盒8 段的沉積提供了相應的沉積空間；其次，斷裂和斷層的發育，對盆地內的沉積物供應和分布產生了控制作用，形成了不同的沉積相和垂向變化。臨興地區下石盒子組盒8 段主要發育砂巖，地層厚度介于2.8～42.3 m。

圖1 研究區區域位置及地層柱狀圖Fig.1 Geographical location and stratigraphic column of the study area

2 實驗樣品與方法

2.1 實驗樣品

選取臨興地區下石盒子組盒8 段不同物性的致密砂巖巖樣，鉆取直徑25 mm、長度30 mm 左右的巖心柱塞樣品（基本物性參數見表1），洗鹽烘干后進行相關實驗。

表1 巖樣基本物性參數Table 1 Basic physical property parameters of rock samples

2.2 實驗儀器及方法

2.2.1 實驗儀器及地點

實驗儀器主要包括MesoMR23-60H-Ⅰ低場核磁共振分析儀、PoreMaster33 高壓壓汞儀、TriStarⅡ3020高性能多通道全自動比表面積與孔隙分析儀（N2吸附和CO2吸附）、BHSP 奧林巴斯偏光顯微鏡（鑄體薄片）、FEI Quanta 400 FEG 掃描電鏡儀等。涉及的實驗均在西安石油大學重點實驗室完成。

2.2.2 實驗方法

本研究采用圓柱體巖心、 密封及全浸泡的滲吸實驗模型、核磁共振技術、壓汞、氣體吸附（N2吸附和CO2吸附）等對孔徑分布特征進行表征。

將壓汞數據中不同孔喉半徑對應的分布頻率乘以巖樣的孔隙體積，再除以巖樣的質量，可以得出不同孔喉半徑對應的單位質量巖樣的孔容，經上述處理后的壓汞實驗結果，可進行CO2吸附、N2吸附和壓汞在不同尺度孔喉半徑下的孔容增量對比分析，對致密砂巖儲層孔隙結構進行聯合表征，且得到的孔徑分布、比表面積、孔容均高于各實驗方法單獨表征的結果。

借鑒相關行業標準對致密砂巖儲層孔喉空間的分類方法，結合研究區孔徑、孔喉大小分布特征，以孔喉半徑2，50 nm 為界限，將研究區致密砂巖儲層孔喉空間劃分為微孔（孔徑小于2 nm）、介孔（孔徑在2～50 nm）、大孔（孔徑大于50 nm）3 種類型，并列出孔隙結構參數，分析不同參數對滲吸的影響。

3 孔隙類型及實驗結果

3.1 孔隙類型

不同的孔隙類型反映了儲層的成巖作用類型和孔隙復雜程度的差異。對鑄體薄片和掃描電子顯微鏡（SEM）圖像進行分析，確定了研究區致密砂巖儲層是在強烈的成巖作用下形成的，儲集空間以孔隙為主，溶孔是主要的孔隙類型，裂縫發育較少（見圖2、表2）?？紫额愋陀校?）粒間孔。這些孔隙是由強烈的壓實作用形成的殘余粒間孔，平均占比為2.4%。殘余粒間孔的形態通常是不規則的多邊形。2）溶孔。主要表現為長石溶孔和巖屑溶孔，平均占比分別為4.5%和4.9%。這些孔隙的孔徑較小，形態多樣，連通性較好，常與粒間孔相連形成復雜的孔隙類型。3）晶間孔。這些孔隙存在于晶粒之間。4）微裂隙。一種微觀尺度上的裂縫，其寬度通常介于幾微米至幾百微米之間。

表2 不同類型面孔率統計Table 2 Statistics of different plane porosity

圖2 致密砂巖巖樣孔隙鑄體薄片及掃描電鏡照片Fig.2 Thin section and SEM photos of pores in tight sandstone samples

3.2 高壓壓汞實驗結果

高壓壓汞實驗測試結果見表3、圖3。

表3 研究區儲層毛細管壓力曲線參數統計Table 3 Statistics of parameters of reservoir capillary pressure curve in the study area

圖3 巖樣高壓壓汞曲線Fig.3 High pressure mercury injection curve of rock samples

由表3、圖3 可見：進汞曲線整體上呈現“下凹狀”和“斜直狀”，最大進汞飽和度介于84.93%～94.26%，平均為87.28%，最大進汞飽和度均大于80%，儲層中孤立、無效孔隙相對較少，表明孔喉連通性相對較好；排驅壓力介于0.08～0.60 MPa，平均為0.35 MPa，相對分選系數介于0.21～0.50，平均為0.35，普遍較低，說明孔隙和喉道的分布較為均勻，同樣也說明了其孔隙間較好的連通性；孔喉中值半徑介于0.01～1.01 μm，平均為0.39 μm，退汞效率介于7.78%～35.64%，平均為22.49%，孔徑較小且退汞效率較低，說明該地區致密砂巖儲層較小孔徑的孔隙分布多，孔隙結構的非均質性對采收率的影響較大。

3.3 低溫氮氣吸附實驗結果

參照IUPAC 技術報告，氮氣吸附-解吸實驗通過測量巖樣在不同相對壓力下的氮氣吸附量和解吸量，得到吸附等溫曲線和解吸等溫曲線，由于氮氣吸附過程是不可逆的，因此，降低相對壓力在氮氣解吸的過程中會出現滯后現象，使得吸附和解吸曲線之間呈現明顯的滯后環。前人依據吸附和解吸曲線的形狀確定了5 種經典的滯后環類型［22］，并關聯了相應的孔喉形態。其中：A 型滯后環對應兩端開口的圓柱形孔喉，B 型為四周開放的平板狀狹長縫形孔喉，C 型和D 型對應兩端開口的錐形孔喉，E 型對應半封閉的墨水瓶形孔喉（見圖4，據文獻［23］）。

圖4 氣體吸附曲線滯后環及孔喉形態Fig.4 Shape of hysteresis loop and pore throat of gas adsorption curve

本文共開展了4 塊巖樣的氮氣吸附實驗，得出相應的吸附-解吸曲線及孔隙結構參數（見圖5）。實驗結果表明，研究區致密砂巖樣品的氮氣吸附曲線呈反S 形，且滯后環類型均為B 型，對應四周開放的平板狀狹長縫形孔喉形態。分析認為，各樣品在相對壓力小于0.46時，吸附解吸曲線逐漸重合，表明氮氣吸附開始在樣品表面發生，隨著相對壓力逐漸增大，吸附量的增長速度越來越快，在最大相對壓力為1 時，吸附量達到最大，同時出現明顯的解吸滯后現象，表明樣品中存在一定量的較大孔喉。由圖5 可見，研究區致密砂巖發育較多的細小孔喉，且占據主要的孔喉空間，與壓汞實驗結果相符。

圖5 巖樣氮氣吸附-解吸曲線Fig.5 Nitrogen adsorption and desorption curves of rock samples

3.4 CO2 吸附實驗結果

由致密砂巖樣品CO2吸附曲線（見圖6）看出，各樣品吸附曲線雖稍有差異，但基本一致。1—4 號巖樣的總比表面積分別為6.362 58，6.206 75，6.081 96，7.998 71 m2/g，總孔容分別為0.001 88，0.001 83，0.001 79，0.002 36 cm3/g。

圖6 巖樣CO2 吸附曲線Fig.6 Carbon dioxide adsorption curve of rock samples

3.5 滲吸-核磁實驗結果

對研究區致密砂巖巖樣進行滲吸實驗，利用核磁共振實驗對滲吸后巖樣的含水飽和度進行測試，結果見圖7。

曲線普遍為雙峰（左峰代表較小孔隙的信號量，右峰代表較大孔隙的信號量），隨著滲吸時間增加，峰值逐漸偏左，且左峰明顯高于右峰，表明滲吸的主要賦存空間為小孔隙，且小孔隙越多，滲吸效果越好；但是曲線右峰同樣有較為明顯變化，表明巖樣孔隙連通性較好，易滲吸。因此，在盒8 段致密砂巖氣藏開發過程中要盡量避免見水，防止滲吸造成水鎖效應發生。

4 致密砂巖多尺度孔徑聯合表征

CO2吸附、N2吸附和壓汞實驗均屬于流體侵入實驗，是利用不同壓力條件下的進氣量和進汞量，獲得不同孔徑下的孔喉分布及連通情況。3 種實驗的主要區別在于實驗原理和表征的孔喉大小區間不同。壓汞實驗中，由于汞屬于非潤濕相，在進汞壓力下克服毛管力優先進入較大的孔喉空間，該方法可以表征3.6 nm～1 000 μm范圍內的微納米孔喉空間，但由于進汞壓力的限制，無法利用該方法表征較小尺寸的孔喉空間；CO2，N2進入孔隙空間后優先吸附在較小的孔喉表面，分別可以表征0.35～2.00，2～50 nm 的納米級孔喉空間，能夠準確表征微孔和介孔的分布。

CO2吸附、N2吸附的實驗結果以單位質量下巖樣氣體吸附量表征不同孔喉半徑的分布，而壓汞實驗的結果以進汞飽和度表征不同孔喉半徑的分布，3 種實驗結果的單位不同，不能直接進行對比，需要進行轉換處理。將壓汞數據中不同孔喉半徑對應的分布頻率乘以巖樣的孔隙體積，再除以巖樣的質量，可以得到不同孔喉半徑對應的單位質量巖樣的孔容。處理后的實驗結果，可進行CO2吸附、N2吸附和壓汞實驗在不同尺度孔喉半徑下的孔容增量對比分析。

借鑒相關行業標準對致密砂巖儲層孔喉空間的分類方法，將壓汞與N2吸附所探測孔喉相互交接的部分進行拼接，聯合表征致密砂巖儲層的孔喉大小分布特征，得到全孔徑孔隙結構參數（見表4）。

由聯合表征結果（見表4、圖8）可知，4 塊巖樣孔喉大小的分布范圍分別為0.20～4 545.00，0.20～2 222.00，0.21～3 818.00，0.21～3 750.00 nm，均以微孔為主，其孔徑占比60%左右。在測試樣品的各階段，比表面積呈微孔大于介孔，介孔大于大孔的特征，并且主要為微孔階段，占比達70%以上；測試樣品的微孔孔容占比與介孔孔容占比相近，均在40%左右。

圖8 全孔徑拼接表征結果Fig.8 Characterization results of full-diameter splicing

5 各實驗孔徑參數結果對比

5.1 核磁參數計算

本次依據建立的氮氣吸附與核磁共振實驗數據之間的轉換關系，可實現孔徑與T2馳豫時間的轉換［24］：

式中：T2為弛豫時間，ms；ρ2為巖樣表面弛豫率，μm/ms；S 為巖樣比表面積，m2/g；V 為巖樣孔隙體積，m3/g。

巖樣孔隙半徑與弛豫時間的關系為

式中：Fs為幾何形狀因子；rc為孔隙半徑，μm。

式（2）可簡化為

式中：C 為轉換系數。

利用式（1）和式（3），計算的表面弛豫率介于0.29×10-8～0.94×10-8m/ms。

5.2 對比結果

對比多尺度孔徑聯測方法的孔徑分布與飽水核磁T2譜轉換后的孔徑分布（見圖9）可以發現，研究區致密砂巖巖樣聯合表征后微孔的孔徑分布明顯高于核磁孔徑分布。氣體吸附實驗中，氣體分子總是先充填微孔再充填較大的孔，且吸附量逐漸減少，而核磁共振實驗是根據飽水情況確定孔徑分布范圍，水很難進入微孔空間。綜上所述，微孔為氣藏中主要的氣體儲集空間，而介孔和大孔為氣體滲流的主要通道。

圖9 各實驗結果孔徑分布對比Fig.9 Comparison of pore diameter distribution of each experimental result

6 結論

1）研究區致密砂巖孔隙類型以長石溶孔、巖屑溶孔為主，平均占比分別為4.5%，4.9%；其次為粒間孔、晶間孔，平均占比分別為2.4%，1.1%；微裂隙較少，平均占比0.6%。

2）高壓壓汞最大進汞飽和度平均為87.28%，排驅壓力平均為0.35 MPa，相對分選系數平均為0.35，N2吸附曲線呈反S 形，且滯后環類型均為B 型，對應四周開放的平板狀狹長縫形孔喉形態，核磁曲線在滲吸過程中表現為雙峰且變化較為明顯，表明孔隙連通性較好，易滲吸，開發過程中要注意防水鎖。

3）基于壓汞、N2吸附和CO2吸附法對致密砂巖孔隙結構進行了多尺度聯合表征。研究區致密砂巖以微孔為主，介孔次之，大孔最少，比表面積主要由微孔貢獻，具有微孔大于介孔，介孔大于大孔的分布規律，孔容主要由微孔、介孔貢獻，大孔貢獻較少。

4）核磁共振T2弛豫時間計算的孔徑分布比例與多尺度聯合法的計算值在介孔、 大孔階段具有較好一致性；在微孔階段，多尺度聯合法的計算值大于核磁共振法，表明微孔為氣藏中主要的氣體儲集空間，而介孔和大孔為氣體滲流的主要通道。多尺度聯合法在致密砂巖儲層孔隙結構精細表征方面更具特色。