高溫環境Si3N4陶瓷與M50鋼材料的球盤配副與潤滑油量對摩擦學行為的影響研究

潘盈卓, 呂寶華, 馬 楷, 劉明輝, 程 潔, 曹 輝, 白鵬鵬, 孟永鋼, 田 煜*

(1. 中國礦業大學(北京) 機電與信息工程學院, 北京 100083;2. 清華大學 高端裝備界面科學與技術全國重點實驗室, 北京 100084;3. 中航機載系統有限公司, 北京 100000;4. 中國石化潤滑油有限公司 合成油脂研究院, 重慶 400039;5. 洛陽LYC軸承有限公司 航空精密軸承國家重點實驗室, 河南 洛陽 417023)

耐高溫軸承是渦輪發動機的核心零部件，高溫、高速、復雜的載荷狀況以及可能發生的斷油工況，使得潤滑失效引起的滑移損傷成為渦輪發動機軸承磨損失效的主要原因之一[1-3]. Si3N4陶瓷中Si-N為高強度共價鍵，而且整體結構由六方晶胞組成，本身具有十分優秀的耐高溫和高硬度等特性[4]，在水基、醇基和油基潤滑下均能表現出良好的潤滑性能[5-7]. Si3N4陶瓷表面疏松多孔，石墨、Ni-MoS和CaF/Ag等固體潤滑劑能夠在其表面形成結合力較強的膜結構，改善其摩擦磨損性能[8-10]. M50鋼具有很高的熱硬性，主要與其晶相中存在碳化鉬有關[11]. 為進一步增強M50鋼的耐磨性能，Xie等[12]采用Ti、N離子共注的方式，明顯提高了M50鋼的表面硬度；Rosado等[13]通過在M50鋼表面鍍DLC固體潤滑劑，明顯降低了其高溫條件下的磨損率. Si3N4陶瓷與M50鋼都廣泛用作耐高溫軸承材料[14-15].因此開展Si3N4陶瓷與M50鋼在極端工況下的控油潤滑研究有著十分重要的工程意義.

在控油潤滑的研究中，尤以乏油潤滑為重. 以Grubin理論提出的潤滑油膜的膜厚主要是在潤滑接觸的進口區域發展為基礎，Wedeven等[16-17]在研究乏油彈性接觸中薄膜厚度變化時，將乏油潤滑定義為進口油膜厚度填充不足，致使壓力累積延遲的現象，這標志著乏油潤滑理論的開端. 之后，Chevalier等[18]利用實際中更容易測量的表面上油量來描述乏油程度；Cann等[19]從接觸規模、速度、油的體積和黏度等方面出發，建立了油潤滑接觸面充分淹水到乏油狀態過渡的判據；Faraon等[20]繪制了乏油條件下的Stribeck曲線. 極大的豐富和發展了乏油潤滑理論.

近年來，乏油潤滑理論的研究主要分為兩大類，一是采用數值分析的手段進行乏油狀態的預測，如白新瑞等[3]采用數值解法，研究了乏油條件下供油層厚度、載荷和轉速對圓柱滾子軸承潤滑性能的影響；Hager等[21]建立了適用于不同潤滑狀態的滾動軸承油膜厚度計算模型；孫浩洋等[22]采用數值方法研究了供油量對對數滾子彈流潤滑特性的影響，指出了滾子動壓效應隨供油量的減小而減弱進而降低壓力的邊緣效應，進行了軸承滾子在富油、乏油工況下凸度的設計. 二是采用試驗驗證的手段進行乏油機理的探索，Liu等[23]采用試驗的方式研究了不同摩擦副的最小量潤滑摩擦學界面；張濤等[24]在光學滑塊軸承試驗臺上進行不同供油量的滑動接觸流體動力潤滑試驗，提出乏油膜厚變化的臨界速度，證明了乏油膜具有一定的承載能力和黏滯阻力；宋高昂等[25]研究了M50鋼從乏油到干摩擦過程的磨損機理變化. 以上研究大多建立在常溫常壓且低載荷的工況之下，能夠對乏油理論在工程實際上的應用起重要的指導作用，但對于極端工況(高溫、高壓、高速和高載等)，指導作用卻十分有限，因此針對極端工況下的乏油潤滑的研究亟待開展.本工作中基于耐高溫軸承所處的極端工況為研究條件，以100和200 ℃高溫，200 N載荷作為軸承極端工況的試驗條件，對Si3N4陶瓷與M50鋼在富油(100 μL)、足量油(10、5 μL)、乏油(3 μL)等油量下進行摩擦磨損試驗，研究耐高溫軸承材料Si3N4陶瓷與M50鋼的乏油潤滑摩擦磨損機理.

1 試驗部分

1.1 試驗材料的準備

試驗采用的陶瓷試樣為Si3N4陶瓷(中材高新氮化物陶瓷有限公司生產)，采用的鋼試樣為M50鋼(洛陽LYC軸承有限公司提供，牌號8Cr4Mo4V)，2種材料的力學性能列于表1中. 采用的潤滑介質為Mobil Jet Ⅱ航空潤滑油(?？松梨诠旧a)，潤滑油典型性質列于表2中(TAN表示總酸度). 采用大龍TopPette單道可調移液槍控制潤滑油添加量，其中0.5~10 μL量程的移液槍控制3和5 μL的潤滑油量，2~20 μL量程的移液槍控制10 μL的潤滑油量，20~200 μL量程的移液槍控制100 μL的潤滑油量. 分別委托2種材料的生產商將Si3N4陶瓷與M50鋼加工成直徑?24 mm、厚度7.88 mm的盤以及直徑為?10.3 mm的球. 采用白光干涉儀(翟柯萊姆達(上海)，型號NeXView)對所有試樣表面進行觀測，找出表面粗糙度小于0.015 μm的Si3N4陶瓷球與M50鋼球，備用為試驗上試樣；找出表面粗糙度小于0.05 μm的Si3N4陶瓷盤備用為試驗下試樣；因M50鋼盤表面加工質量較差，分別采用目數為300、600和1 200的砂紙對其表面進行拋光處理，使其表面粗糙度低于0.05 μm，備用為試驗下試樣. 之后依次用石油醚、丙酮和無水乙醇對挑選與處理后的試驗試樣進行超聲清洗，并放入無水乙醇中備用.

表1 M50鋼與Si3N4陶瓷的力學性能Table 1 Mechanical properties of M50 steel and Si3N4 ceramic

表2 Mobil Jet II航空潤滑油典型性質Table 2 Typical properties of Mobil Jet II

1.2 試驗內容及過程

在SRV-IV微動摩擦磨損試驗機上進行高溫摩擦磨損試驗，如圖1所示. 往復運動頻率為50 Hz、振幅為1 mm，相對摩擦時長為1 h. 首先以M50鋼球、Si3N4陶瓷球作為上試樣，以M50鋼盤作為下試樣，分別采用100、10和5 μL的潤滑油進行200 ℃的高溫控油潤滑試驗. 之后，將摩擦副換為M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)和Si3N4(球)-Si3N4(盤)，分別以足量油(10 μL)、乏油(3 μL)作為潤滑條件，在100和200 ℃下進行富油、乏油潤滑試驗. 試驗結束后分別用石油醚、無水乙醇對試樣表面進行清洗，去除表面殘留的磨屑和潤滑油等物質. 摩擦磨損試驗后的表面磨痕形態采用光學顯微鏡(基恩士，VHX－6000)進行觀測；磨痕形貌及磨損體積采用白光干涉儀(翟柯萊姆達(上海)，型號NeXView)進行觀測與計算；磨痕微觀區域化學組分表征分別采用配有X射線能譜儀的場發射環境掃描電子顯微鏡(FEIQuanta 200 FEG)、X射線光電子能譜儀(塞默氏公司(英國)，型號250XI)進行觀測.

Fig. 1 SRV4 friction and wear testing machine：(a) clamping photograph, (b) schematic diagram of experiment圖1 SRV4摩擦磨損試驗機：(a)裝夾圖；(b)試驗示意圖

2 結果與討論

2.1 高溫控油試驗

以M50鋼盤作為下試樣，M50鋼球、Si3N4陶瓷球分別作為上試樣在100、10和5 μL潤滑油量下的高溫摩擦磨損試驗結果如圖2所示.

Fig. 2 Under different oil amounts, M50 (ball) - M50 (disk), Si3N4 (ball) - M50 (disk) friction test performance test:(a) graph of fraction coefficient over time; (b) fraction coefficient diagram after stabilization;(c) graph of fraction coefficient over time in the running phase圖2 不同油量下，M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)摩擦試驗性能測試：(a)摩擦系數隨時間變化圖；(b)穩定后摩擦系數；(c)跑合階段摩擦系數隨時間變化圖

當摩擦趨于穩定后，M50 (球)-M50 (盤)在100、10和5 μL油量下的摩擦系數分別為0.127、0.14和0.138；Si3N4(球)-M50 (盤)在100、10和5 μL油量下的穩定摩擦系數分別為0.108、0.108和0.106. 可以看出，在所加油量相對充足的情況下，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數明顯小于M50鋼自配副的摩擦系數. 此外，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數在隨時間變化過程中峰值出現在24 min左右，且未超過0.14，明顯區別于M50鋼自配副在摩擦開始階段的劇烈磨合. 由此可見潤滑油對于Si3N4(球)-M50 (盤)的潤滑效果優于M50鋼自配副.

表1 中已列出M50鋼與Si3N4陶瓷的泊松比E與楊氏模量 μ. 球的曲率半徑記作 ρ，泊松比與楊氏模量分別記作E1、 μ1；盤的泊松比與楊氏模量分別記作E2、μ2. 根據球面接觸最大赫茲接觸應力(記作σHmax)，由公式(1)計算得出200 N下M50 (球)-M50 (盤)的σHmax為1.79 GPa，Si3N4(球)-M50 (盤)的σHmax為1.99 GPa，而航空發動機主軸承正常工況下接觸應力小于1.7 GPa[26]，故2種配副均處在極端工況下.

另外，由表1可以看出，Si3N4陶瓷導熱系數明顯低于M50鋼的導熱系數，在相對摩擦過程中，Si3N4(球)-M50 (盤)配副產生的局部高溫更難以耗散，摩擦生熱聚集于接觸區域會導致該區域潤滑油黏度下降，在降低摩擦系數的同時會使潤滑膜的承載能力變差[27-28].

采用基恩士VHX－6000光學顯微鏡對磨損表面進行觀測，所得M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)相對摩擦1 h的磨痕寬度圖，如圖3和圖4所示. 圖3中球磨痕直徑、盤磨痕寬度均在1 100 μm左右；圖4中球磨痕直徑、盤磨痕寬度均在420 μm以下，明顯小于M50鋼自配副. 由于Si3N4陶瓷球與M50鋼球曲率半徑相同，所以更小的磨痕直徑意味著更小的磨損體積，因此在同樣的工況下長摩1 h后，Si3N4陶瓷球磨損體積小于M50鋼球的磨損體積，Si3N4陶瓷球更耐磨.

Fig. 4 Wear scars of Si3N4 (ball)-M50 (disk) after 1 h grinding under electron microscope with different oil quantities:(a) disk-100 μL; (b) disk-10 μL; (c) disk-5 μL; (d) ball-100 μL; (e) ball-10 μL; (f) ball-5 μL圖4 不同油量Si3N4 (球)-M50 (盤)配副長摩1 h后在電子顯微鏡下的磨斑圖：(a)盤-100 μL；(b)盤-10 μL；(c)盤-5 μL；(d)球-100 μL；(e)球-10 μL；(f)球-5 μL

觀察圖3中M50鋼盤的磨痕，可以看出磨痕以明顯的條狀犁溝與深槽為主，證明其在摩擦過程中發生了嚴重的磨粒磨損[29-30]. 并且隨著潤滑介質使用量的下降[圖3(a~c)]，磨痕中條狀深槽的密度變大. 出現該現象的原因是：油量減少而使得單位體積潤滑油中磨粒濃度上升，對鋼表面切削作用加強，使得條狀深槽的密度變大. 觀察圖4中M50鋼盤、鋼球的磨痕，可以看出磨痕中出現密集的點狀剝落，并且周圍有著明顯的反應物殘留. 說明Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中有摩擦膜的生成，這些摩擦膜在一定程度上起到了抑制磨損的作用，降低了M50 (盤)表面上的磨痕寬度[31-32].

用三維白光干涉儀對M50鋼盤磨損表面進行觀測，磨痕形貌如圖5所示. M50鋼自配副在100 μL油量下長摩過后磨痕深度最深為1.8 μm；在10 μL下長摩，磨痕最深超過10 μm，當油量減少至5 μL時，磨痕最深為8 μm. Si3N4(球)-M50 (盤)摩擦副在100、10和5 μL油量下長摩后，磨痕形貌基本一致，最深處不超過2 μm.對比2對摩擦副在不同油量下長摩后的磨痕形貌，可以看出M50鋼自配副在摩擦過程中的磨損行為受油量變化影響較大，Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中的磨損行為受油量變化影響較小.

結合圖3中(a~c)與圖5中M50 (球)-M50 (盤)的磨痕形貌圖，可以看出100 μL油量磨痕圖中條狀犁溝較之于10 和5 μL深度更淺，均小于2 μm，說明在100 μL油量進行長摩時，磨粒對M50鋼表面的切削作用較小，表現出更好的耐磨性. 這是因為，隨著潤滑油量的增加，單位體積潤滑油中磨粒密度減小，切削區域逐漸變疏，難以集中發生于同一區域，減少了深溝與深槽的出現.

圖6 所示為M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)2種配副在100、10和5 μL油量下磨損率的比較圖. 圖6(a)所示為下試樣盤的磨損率，可以看出：M50自配副相對摩擦時，除100 μL條件之外，盤磨損率均大于17×10–8mm3/(N·m)，遠大于Si3N4(球)-M50 (盤)的磨損率.圖6(b)所示為上試樣球的磨損率，其中M50鋼球的磨損率均超過100×10–8mm3/(N·m)，遠大于Si3N4陶瓷球的磨損率. 可以得出結論：當未發生潤滑失效時Si3N4(球)-M50 (盤)配副相較于M50鋼自配副具有更優良的抗磨損性能.

Fig. 6 Wear rate diagram of M50 (ball)-M50 (disk) and Si3N4 (ball)-M50 (disk)：(a) the wear rate of disk; (b) the wear rate of ball圖6 M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)不同油量下的磨損率對比圖：(a)盤磨損率；(b)球磨損率

圖6 (b)所示為M50 (球)-M50 (盤)在100 μL油量下球的磨損率均為10和5 μL油量下的1.4倍，而圖3中不同油量下球的磨痕直徑相差最大不超過最小直徑的0.07倍，兩者相差過大. 為此對M50 (球)-M50 (盤)在不同油量下長摩1 h球磨痕形貌圖進行了觀測，如圖7所示. 發現在10和5 μL油量下，由于盤表面在摩擦過程中有較深犁溝的出現，導致該區域中球盤表面的距離增大、油膜承壓減小，含磨粒的潤滑油對球表面的切削作用減弱，在球表面生成較為明顯條狀凸起，減小了M50鋼球的磨損率.

Fig. 7 Three-dimensional topography of M50 ball flattens after 1 h grinding under white light interferometer:(a) 100 μL; (b) 10 μL; (c) 5 μL; (d) grinding crack track of M50 (ball)圖7 M50球長摩1 h后在白光干涉儀下的三維形貌展平圖：(a) 100 μL；(b) 10 μL；(c) 5 μL；(d) M50球的磨痕軌跡

圖6 所示為Si3N4(球)-M50 (盤)配副在100、10 和5 μL油量摩擦時，球的磨損率保持在0.6×10–8mm3/(N·m)左右、盤的磨損率保持在4×10–8mm3/(N·m)左右，不同油量下球盤磨損率均相差不大，可以認為Si3N4(球)-M50 (盤)配副的磨損率基本不受油量變化的影響.

為了進一步探究M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)2種配副的摩擦磨損機理，采用配有X射線能譜儀的場發射環境掃描電子顯微鏡對5 μL油量條件下2種摩擦配副長摩后盤的磨損表面進行觀測，觀測前再次分別用石油醚、丙酮和乙醇對磨損試樣進行超聲清洗，保證試樣表面沒有潤滑油殘留，結果如圖7所示.

圖8 (a)所示為M50自配副在5 μL油量下長摩1 h后下試樣鋼盤磨損表面表征圖，其中1、2分別為鋼盤的基體區域與磨痕區域. 通過EDS分析，可以看出基體區域表面的氧質量分數占比為2.4%且不含P元素，磨痕區域氧質量分數占比升高至4.41%，出現P元素，質量分數約為0.29%，占比較少，但仍有殘留. 由于P元素只在潤滑油中含有，所以M50鋼自配副在摩擦過程中與潤滑油發生了反應. 此反應可能會在M50鋼表面生成含P氧化膜，并且在磨粒磨損過程中被清除. 圖8(a)中3、4分別為M50鋼盤磨痕區域內正常磨損位置與嚴重磨損位置的SEM和EDS表征圖. 嚴重磨損位置[圖8(a)中4]以凹坑的形式存在，它的出現是誘發表面在摩擦過程中產生犁溝、凹槽等形貌的重要因素. 通過EDS分析，可以看出凹坑區域相較于正常劃痕區域C、O含量有了明顯上升，分別升高了16.12%和7.13%(質量分數)，可能是由于高溫摩擦過程中潤滑油在此處氧化、結焦積碳所致. 此外，凹坑區域相較于正常劃痕區域Cr元素質量分數降低了1.43%. Cr元素含量增加可以提高合金鋼的強度、硬度以及耐磨性能. 因此Cr質量分數僅有3.62%的區域相比于Cr質量分數為5.05%的區域會發生更為嚴重的磨損.

Fig. 8 SEM micrographs and EDS analysis of M50 (ball)-M50 (disk)、Si3N4(ball)-M50 (disk) of M50 disk after 1 h grinding at 5 μL oil, 200 ℃ and 200 N圖8 5 μL油量下，M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)在200 ℃、200 N載荷下長摩1 h后M50 (盤)形貌的SEM照片和EDS分析圖

圖8 (b)所示為Si3N4(球)-M50 (盤)在5 μL油量下長摩1 h后M50鋼盤磨損表面SEM和EDS表征圖，其中1、2 分別為M50 鋼盤基體區域與磨痕區域. 通過EDS分析，可以看出磨痕區域相較于基體區域P質量分數從0%上升至1.41%，O質量分數從2.59%上升至4.6%. 說明了在Si3N4(球)-M50 (盤)摩擦過程中，M50鋼表面的元素被進一步氧化，并與含P潤滑油發生了化學反應. 圖8(b)中3、4分別為M50鋼盤磨痕區域中正常磨損位置與嚴重磨損位置的SEM和EDS分析圖. 通過EDS分析可以看出：兩區域內均含有P元素，且質量分數均超過1.5%，此外O元素含量相較于未磨損表面均具有顯著提高. 說明M50鋼與含P潤滑油的生成的物質分布于磨痕區域的不同位置，相互連結，形成摩擦膜.

圖9 所示為Si3N4(球)-M50 (盤)在5 μL油量下長摩1 h后的摩擦膜表面Fe、P元素的XPS圖譜. 其中Fe 2p分析結果如圖9(a)所示，初始光譜是1個具有結合能BE (Fe 2p1/2)=724.25±0.2 eV的不對稱自旋軌道組分Fe 2P1/2-Fe 2P3/2的偶極子呈現. 經反卷積分成4條雙峰曲線，BE (Fe 2p1/2)=723±0.2 eV、BE (Fe 2p1/2)=724.45±0.2 eV的自旋軌道組分分別與Fe3+、Fe2+有關. Fe3+的出現說明摩擦膜內含有Fe的完全氧化物，證明摩擦過程中有氧化反應的發生. Fe2+有可能是Fe元素與潤滑油高溫摩擦變質而產生的酸性物質發生反應的結果. BE(Fe 2p3/2)=712.8±0.2 eV的自旋軌道組分與Fe-P-O鍵有關，說明潤滑油中的含P組分在摩擦過程中參與反應并生成摩擦膜，成分可能是FePO4. 圖9(b)是P 2p的分析譜圖，P元素在摩擦反應膜中主要以P-O鍵的形式存在，以PO43+的形式與不同金屬離子結合生成磷酸鹽.對于高溫重載的摩擦副，潤滑油中的含P添加劑在摩擦過程中與金屬表面迅速生成反應膜，這種化學反應膜熔點高，剪切強度低，與金屬表面聯結牢固，可以起到保護金屬表面的作用[33-37].

Fig. 9 XPS register red in the Fe 2p and P 2p with the use of Al Kα, radiation for the sample of M50 steel grinding surface of Si3N4 (ball)-M50 (disk) after 1 h grinding at 5 μL oil, 200 ℃ and 200 N:(a) Fe 2p; (b) P 2p圖9 使用射線源為Al Kα的XPS對Si3N4 (球)-M50 (盤)在200 ℃、200 N載荷下長摩1 h后M50 (盤)磨痕表面進行掃描：(a) Fe 2p；(b) P 2p

嚴重磨損位置[圖8(b)中4]相較于正常磨損區域[圖8(b)中3]，P、O元素質量分數有了進一步的升高，分別達到了2.45%與6.4%. 說明該區域發生了過量的化學反應，導致該區域的表面質量降低，從而加劇了磨損，而磨損的加劇又增大了該區域的粗糙度，使得暴露于潤滑劑中的基體表面積增大，又反過來加劇了化學腐蝕，如此相互促進，導致了腐蝕磨損的發生[38].綜合圖8及圖6(b)，可以發現正是因為Si3N4陶瓷球的耐磨性能，使得Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中相較于M50鋼自配副產生更少的磨屑，磨粒磨損作用減輕，下試樣表面的反應膜得以保持，表現出良好的耐磨性能.

2.2 不同配副方式的高溫足量油、乏油對比試驗

在100以及200 ℃條件下以200 N的載荷分別對M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)和Si3N4(球)-Si3N4(盤)進行足量油(10 μL)和乏油(3 μL)潤滑長摩試驗，時長1 h，試驗結果如圖10所示. 圖10(a~b)所示分別為不同摩擦副在100 ℃足量油和100 ℃乏油條件下的摩擦系數變化圖. 當達到穩定摩擦階段時，不同狀態下Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副均具有最小的摩擦系數，分別為0.116和0.105；Si3N4(球)-M50 (盤)和M50 (球)-Si3N4(盤)2種配副的摩擦系數相近，在足量油、乏油條件下分別約為0.133、0.121；M50鋼自配副在足量油、乏油條件下的摩擦系數最高，分別為0.152、0.152. 綜上，可以看出在100 ℃下，Si3N4(球)-Si3N4(盤)具有較好的摩擦性能；足量油(10 μL)、乏油(3 μL)潤滑狀態對于不同摩擦副摩擦系數的變化影響不大.

Fig. 10 At 100 ℃ and 200 ℃, friction coefficient of different friction pair under rich oil (10 μL) and starved oil(3 μL) lubrication conditions：(a) 100 ℃-10 μL; (b) 100 ℃-3 μL; (c) 200 ℃-10 μL; (d) 200 ℃-3 μL圖10 100、200 ℃時，200 N載荷下不同摩擦副在足量油(10 μL)、乏油(3 μL)潤滑狀態下摩擦系數隨時間變化圖：(a) 100 ℃-10 μL、(b) 100 ℃-3 μL、(c) 200 ℃-10 μL、(d) 200 ℃-3 μL

圖10 (c)所示為不同摩擦配副在200 ℃足量油條件下摩擦系數隨時間變化圖，可以看出當達到穩定摩擦階段時，Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副具有最小的摩擦系數，約為0.072；M50 (球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦副摩擦系數相近且最大，約為0.14. 圖10(d)所示為不同摩擦配副在高溫乏油條件下摩擦系數隨時間變化圖，可以看出在時長為1 h的摩擦過程中，僅有M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦副未發生潤滑失效，且到達穩定摩擦階段后，摩擦系數穩定在0.153左右；M50 (球)-M50 (盤)摩擦副在短暫而劇烈的磨合過后進入摩擦系數為0.13~0.15的穩定摩擦階段，并在30 min時潤滑失效，發生劇烈摩擦；Si3N4(球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副在高溫乏油的條件下沒有形成有效邊界潤滑，在摩擦的起始階段就發生了劇烈的摩擦.綜合對比圖10(a, c)、(b, d)，溫度對不同潤滑油量的潤滑狀態影響較大，在足量油狀態下表現為摩擦系數上升，潤滑狀態變差. 在乏油狀態下的影響主要表現為潤滑失效.

圖11 (a)所示為100 ℃不同配副長摩1 h后，足量油、乏油條件下下試樣盤的磨痕對比圖. 可以看出不同摩擦副在足量油、乏油條件下磨痕寬度差異不大.圖11(b)所示為200 ℃不同配副的磨痕對比圖，在乏油狀態下Si3N4(球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-Si3N4(盤)發生了嚴重的磨損，磨痕成橢圓坑狀，在摩擦過程中甚至會發生崩屑，足可見溫度對于乏油狀態摩擦副的磨損影響非常大. 然而，觀察M50 (球)-Si3N4(盤)的磨痕，可以發現其寬度幾乎不受溫度、油量變化的影響，聯系圖10中摩擦系數變化，可以知道M50 (球)-Si3N4(盤)在不同溫度、不同潤滑狀態下均沒有發生潤滑失效. 因此使用M50鋼作為軸承滾珠材料、Si3N4陶瓷作為軸承內外圈材料，對解決耐高溫軸承乏油失效問題提供了一定的參考價值.

Fig. 11 Optical micrographs of the M50 disk wear scars of different pairs after 1 h grinding under the condition of rich oil (10 μL) and starved oil (3 μL)：(a) 100 ℃; (b) 200 ℃圖11 足量油(10 μL)、乏油(3 μL)條件下不同摩擦配副長摩1 h后M50盤磨斑形貌的光學顯微鏡照片：(a) 100 ℃；(b) 200 ℃

圖11 所示為在200 ℃條件下不同摩擦副在足量油(10 μL)、乏油(3 μL)長摩過后，球的磨痕表面. 可以看出M50 (球)-Si3N4(盤)在富油、乏油情況下磨斑面積幾乎無變化，且磨斑面積相對于M50 (球)-M50 (盤)小很多，說明M50 (球)-Si3N4(盤)是200 ℃時足量油、乏油條件下最合適的配副. 此外，可以觀察到M50 (球)-Si3N4(盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)在磨損過后，球表面有反應膜殘留. 由圖11、圖12中Si3N4(球)-Si3N4(盤)的磨損表面可知，Si3N4陶瓷因其良好的耐腐蝕性并不會與潤滑油等發生反應生成反應膜[39]. 因此Si3N4(球)-M50(盤)反應膜主要生成于下試樣的整個磨痕區域上；M50 (球)-Si3N4(盤)反應膜主要生成于上試樣球的整個磨痕區域上.

Fig. 12 Optical micrographs of the M50 ball scars of different pairs after 1 h grinding under the condition of rich oil(10 μL) and starved oil (3 μL)圖12 足量油(10 μL)、乏油(3 μL)條件下不同摩擦配副長摩1 h后M50球磨斑形貌的光學顯微鏡照片

圖13 所示為不同摩擦配副的下試樣在不同條件下長摩1 h后的磨損體積. 可以看出M50 (球)-M50 (盤)在所有條件下均保持較高水平的磨損量. 這是由于其磨損機理主要為磨粒磨損，磨粒的切削效果會隨著環境的惡劣(溫度升高、油量減少)而加劇. 高溫環境會使潤滑油黏度降低，潤濕性能增強，在乏油狀態下，更難以生成有效潤滑膜[40-41]，這就容易導致Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副發生潤滑失效，造成劇烈磨損. 相較于其余配副，M50 (球)-Si3N4(盤)的磨損量在所有條件下均最低，在100 ℃下約為2.0×105μm3，在200 ℃下約為1.4×105μm3. M50 (球)-Si3N4(盤)能夠在高溫乏油(200 ℃、3 μL)條件下保持較低磨損率與其反應膜能夠較好的保存有關. Si3N4(球)-M50 (盤)與M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦材料相同，且均能夠生成具有保護作用的反應膜，但是在高溫乏油條件下，僅有Si3N4(球)-M50 (盤)發生失效，該現象主要與這2種不同配副在摩擦過程中反應膜的成膜面積不同有關. M50 (球)-Si3N4(盤)的反應膜主要產生于M50鋼球上，成膜面積更小，約為2.2×105μm2，是Si3N4(球)-M50 (盤)成膜面積的1/3. 在摩擦過程中，成膜面積越小，對含P潤滑油的影響越小，且越容易生成覆蓋整個摩擦面的連續的反應膜，更能保持“乏油”狀態時潤滑油的潤滑性能.

Fig. 13 Disk wear volume of different friction pairs after long grinding for 1 h under different friction conditions圖13 不同摩擦配副在不同摩擦條件下長摩1 h后的盤磨損體積

3 結論

本文中對耐高溫軸承材料Si3N4陶瓷和M50鋼，在高載荷下，分別進行了高溫控油試驗和不同配副方式足量油、乏油對比試驗，得出結論如下：

a. 在控油試驗中發現：200 ℃、100、10和5 μL油量下，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數相較于M50鋼自配副平均低0.03，球磨損率為M50鋼的萬分之一，具有更好的摩擦磨損性能. 通過XPS分析發現：Si3N4(球)-M50 (盤)配副在高溫潤滑情況下會在M50鋼盤表面生成含磷反應膜，能起到保護金屬表面的作用.

b. 在控油試驗中發現：M50鋼自配副在100、10和5 μL油量下，上試樣磨損率逐漸下降，下試樣磨損率分別為1.78×10–8、27.34×10–8和17.95×10–8mm3/(N·m)，受潤滑油量影響明顯. Si3N4(球)-M50 (盤)在不同油量下的球、盤磨損率幾乎不受潤滑油量影響.

c. 在不同配副方式足量油、乏油對比試驗中發現：高溫乏油條件下(200 ℃、3 μL)，M50 (球)-Si3N4(盤)能夠在M50 (球)上生成反應膜，成膜面積為2.2×105μm2，成膜面積小且成膜反應對極少量油造成的影響小，能更好地避免潤滑失效的發生.