真空氣霧化法制備AlSi10Mg粉末參數優化及打印態組織性能研究

蔣保林，蔣崴，許榮玉*，陳烜，呂復強，趙永柱，付珂，陳正

真空氣霧化法制備AlSi10Mg粉末參數優化及打印態組織性能研究

蔣保林1，蔣崴2，許榮玉1*，陳烜3，呂復強2，趙永柱2，付珂2，陳正2

（1.江蘇威拉里新材料科技有限公司，江蘇 徐州 221000；2.中國礦業大學 材料與物理學院，江蘇 徐州 221000；3.常熟天地煤機裝備有限公司，江蘇 蘇州 215500）

探究利用真空氣霧化法制備AlSi10Mg球形粉末過程中各參數對粉末質量的影響，以得到最佳的制粉工藝參數。以制備的粉末進行增材制造，研究塊體組織及其力學性能。針對制備的球形粉末，采用掃描電鏡（SEM）觀察粉末的球形度及其內部組織。通過分析球形粉末的平均粒徑與粒度分布區間總結最優制粉參數。針對以球形粉末增材制造出的沉積態樣品，采用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）研究其微觀組織形貌并通過拉伸試驗研究其力學性能。真空氣霧化法制備出的粉末表面光潔且球形度良好，同時粉末平均粒徑隨霧化壓力的增大呈現先減小后增大的趨勢并在4.0 MPa時粒徑最小，且與環孔噴嘴相比，環縫噴嘴制備出的粉末粒徑更小。粉末內部組織由胞狀晶與樹枝晶構成。通過SLM制備的沉積態樣品組織以沿沉積方向的枝晶為主，該樣品的力學性能較優異，斷裂方式主要為沿晶斷裂。在使用真空氣霧化法制備增材制造用球形粉末時，應選擇4.0 MPa的氣霧化壓力并選擇環縫噴嘴，方能得到質量最佳的球形粉末。

增材制造；球形粉末；真空氣霧化法；工藝參數；AlSi10Mg合金

與傳統的材料去除（切削加工）技術不同，增材制造（Additive Manufacturing）技術是一種“自下而上”材料累加的制造方法[1-2]。其原理如下：從數字化的制圖開始，金屬部件從2D平面開始層層堆積而形成預先所設計的三維實體。針對當下科研和實際生產的小批量、結構復雜及個性化設計趨勢，增材制造技術不需要傳統的刀具、夾具及多道加工工序，可利用三維設計數據在一臺設備上快速而精確地制造出任意復雜形狀的零件，從而實現“自由制造”。它能夠解決傳統工藝流程復雜、周期長以及原料利用率低等問題，同時還能兼顧精確成形與高性能成形需求，尤其適用于高性能零部件、復雜形狀零件及多材料梯度功能部件的直接成形。此外，增材制造技術還可以實現損傷關鍵零件的快速修復和表面性能升級[3-4]，在航空航天領域具有廣闊的應用前景[5]。

增材制造技術的原料有粉末狀和絲狀，其中粉末狀材料的應用更廣，包括鈦合金[6-8]、鋁合金[9-10]、鎳基合金[11-12]、銅合金等粉末[13]。球形粉末質量關系到金屬增材制造成形件的精密度，所以球形粉末的制備是生產工藝中的一個重要環節[14]。目前增材制造的專利總數與當前常用的加工制造技術的專利數相當，這表明未來對金屬增材制造技術的需求還將持續增長[15-18]。目前工業上已經擁有了幾十種生產粉末的方法，但究其根本可以簡單地分為機械物理法和物理化學法2類。機械物理法是直接細化固體、液體、氣體金屬從而獲得粉末，物理化學法則是通過還原法、電解法等方法得到粉末[19]。氣體霧化法的原理是在有一定霧化壓力的霧化室中，通過高速氣流擊打金屬熔液使之被擊碎成小液滴，隨后快速冷卻使其形成金屬粉末[20]。通常使用氣霧化-氣冷卻或氣霧化-液冷卻制粉的生產工藝，霧化介質通常為氬氣或氮氣等氣體，冷卻介質為氣體或液體[21-22]。

本文所用粉末由真空氣霧化法制備，主要研究了氣霧化壓力對AlSi10Mg粉末粒度分布區間和平均粒徑的影響，同時分析了環縫噴嘴和環孔噴嘴對氣霧化粉末質量的影響。采用選區激光熔化的方式將粉末制備成AlSi10Mg合金，通過X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）和拉伸試驗等手段，研究了沉積態微觀組織形貌及力學性能，驗證了AlSi10Mg粉末制備的增材制造部件的質量。

1 實驗

本文采用真空感應熔煉氬氣霧化（VIGA）設備制備AlSi10Mg合金粉末，選取的工藝參數如下：過熱度為200 ℃，霧化角度為41°，霧化壓力為3.5、4.0、4.5、5.0 MPa，噴嘴采用環縫與環孔2種。氣霧化過程如下：以氬氣（純度為99.99%）為保護氣體以防氧化，充裝壓力為（15±0.5）MPa。采用X射線衍射儀（XRD）對制備的金屬粉末進行物相分析，采用掃描電鏡（SEM）對制備的金屬粉末進行表面形貌及內部顯微組織分析，采用激光粒度儀對制備的金屬粉末粒度分布區間及平均粒徑進行分析。

選區激光熔化沉積（SLM）成形設備為BLT- S500，打印過程在惰性氣體保護氛圍下進行。打印參數如下：激光熔化功率為150 W、掃描速度為800 mm/s、掃描間距為0.09 mm、鋪粉厚度為0.04 mm。掃描策略為層內光柵掃描，第+1層相對第層旋轉90°，如圖1所示。打印前對合金粉末進行150 ℃真空干燥4 h處理，以除去粉末表面吸附的水分。使用線切割機將打印試樣切成5 mm×5 mm×5 mm方塊以供金相觀察，拉伸試樣則按GB/T 228—2002《拉伸試樣國家標準》要求進行加工，如圖2所示。

圖1 SLM成形掃描策略

圖2 AlSi10Mg合金拉伸試樣

2 結果與分析

2.1 球形AlSi10Mg粉末結構與粒徑分析

2.1.1 球形AlSi10Mg粉末粒徑

不同霧化壓力對AlSi10Mg粉末平均粒徑的影響如圖3所示?？梢?，隨著氣霧化壓力的增大，粉末的平均粒徑呈先減小再增大的趨勢。粉末區間粒度分布隨氣霧化壓力變化的趨勢如圖4所示?？梢园l現，當氣霧化壓力為3.5～5.0 MPa時，AlSi10Mg合金粉末的大部分粒度為25～105、16～95、16～130、18～120 μm。取粉末粒徑中質量分數較高區間的粉末平均粒徑為全部粉末平均粒徑值，則對應的平均粒徑分別為44.1、31.20、48.57、54.10 μm。這是因為當氣霧化壓力增大時，氣體動能增大，能夠完全地撞擊熔融金屬液流并將其擊碎為更小的熔融金屬液滴，導致粉末粒度分布區間及平均粒徑明顯減小。隨著氣霧化壓力的繼續增大，氣流的沖擊能力增大，金屬熔融小液滴之間的碰撞變得更加激烈，許多金屬熔融小液滴還未能及時冷卻，又因為碰撞而重新融合，在冷卻過程中又形成粒徑較大的粉末，導致粉末粒度分布區間及平均粒徑開始增大。此外，小粒徑的金屬熔滴冷速較快，而大粒徑的金屬熔滴冷速較慢，這會導致小粒徑金屬粉末黏附于大粒徑金屬粉末表面，形成衛星球現象，這同樣會導致粉末平均粒徑增大。綜上，當氣霧化壓力為4.0 MPa時，所制備的AlSi10Mg合金粉末平均粒徑最小，最小平均粒徑為31.20 μm。

采用環縫噴嘴和環孔噴嘴霧化制備的粉末粒度區間如圖5所示?？梢?，與環孔噴嘴相比，由環縫噴嘴制備的AlSi10Mg粉末平均粒徑更小，粒度分布區間更窄[23]。這是由于環孔噴嘴規律排列的孔減小了孔間氣體的動能，從而使環孔區域的高速氣流與熔融金屬液滴的沖擊作用減弱，而環縫噴嘴的結構使其氣流動能增大，并且氣流更穩定，能將熔融金屬液流擊碎成更細小的金屬液滴。

圖3 粉末平均粒徑隨氣霧化壓力變化趨勢

圖4 粉末區間粒度分布隨氣霧化壓力變化的趨勢

圖5 不同霧化噴嘴粒度區間

由氣霧化法制備的AlSi10Mg粉末粒度分布如圖6所示。當氣霧化壓力為3.5 MPa時，粒度為40 μm左右的粉末占所有粉末總量的46.1%，粒度小于70 μm的粉末占所有粉末的76.7%，如果取粉末粒徑中質量分數較高區間的粉末平均粒徑為全部粉末平均粒徑值，則其對應的平均粒徑約為44.1 μm。同時，粒度分布為多峰分布，且近似于正態分布，而在氣霧化制粉過程中還存在單峰分布及雙峰分布。粒度分布情況與金屬熔滴的破碎機理相關，由于合金熔融液流被高速氣流沖擊，第一次破碎后先出現粒徑較大的液滴，隨后第一次破碎的粒徑較大的熔滴與金屬液流之間發生碰撞，從而發生第二次破碎，第二次破碎則形成了粒徑細小的熔滴。二次破碎后的AlSi10Mg合金熔滴冷卻凝固成為最終的AlSi10Mg金屬粉末。

只有當霧化氣流與金屬熔融液滴之間的相對速度足夠大時，第一次破碎形成的較大直徑的金屬熔融液滴才能全部在二次破碎中形成細小的金屬熔融液滴，所制得的金屬粉末粒度會呈現單峰分布。本文制得的AlSi10Mg金屬粉末粒度呈多峰分布，說明在該氣霧化壓力下，不能使第一次破碎產生的粒徑較大的AlSi10Mg金屬熔滴充分進行二次破碎（形成粒徑細小的AlSi10Mg金屬熔滴），故出現不同粒徑的金屬粉末有不同峰值的情況。綜上可知，通過提高氣霧化壓力，可提高霧化氣流與金屬熔融液滴間的速度以獲得單峰分布曲線。

圖6 3.5 MPa壓力下氣霧化制備AlSi10Mg粉末粒度分布圖

2.1.2 球形AlSi10Mg粉末結構

AlSi10Mg粉末掃描電鏡圖像如圖7所示?？梢?，粉末表面較光滑且有良好的球形度，適合增材制造使用。為觀察粉末內部顯微組織，對球形粉末進行鑲嵌腐蝕，如圖8所示?？梢?，內部組織由胞狀晶和樹枝晶構成，在金屬凝固過程中，胞狀晶的形成原因是成分過冷度較小且固-液界面冷速不一致，使前方界面凸起，而深入固-液界面前方液體的凸起會進入過冷度更大的液相部分中，形成一個胞狀界面，凝固后則為胞狀組織。粉末的內部凝固組織主要由凝固速度、冷卻速率與溫度梯度共同決定：當冷卻速率增大時，溫度梯度/凝固速度減小，由平面晶轉變為胞狀晶。當粉末的粒度減小時，粉末由樹枝晶組織與胞狀晶組織逐漸轉變為細小的胞狀晶組織。

圖7 球形AlSi10Mg的SEM圖

圖8 球形AlSi10Mg腐蝕后SEM圖

對不同粒徑的AlSi10Mg粉末進行XRD分析，結果如圖9所示。按照粒徑尺寸從小到大分別標為1#、2#、3#，發現不同粒徑的合金粉末主要存在α-Al和共晶Si 2種相組織中。在粉末中還檢測到了Mg2Si相，但是在顯微組織中其含量很少以至于未被發現，并且由于制粉過程中溫度較高，Mg元素因發生汽化而損失，所以Mg2Si相含量較少，在顯微組織中不易被觀察到。綜上，當粒徑為0～53mm時，各個粒徑粉末都是以α-Al相為主，Si相為輔，并伴隨有少量的Mg2Si相。

圖9 不同粒徑AlSi10Mg粉末XRD結果

2.2 增材制造AlSi10Mg塊體

2.2.1 顯微組織

對沉積態樣品進行SEM測試，沿平行于沉積方向打印的AlSi10Mg合金微觀組織如圖10所示?？梢钥闯?，AlSi10Mg合金表面是細長條狀、多層的熔覆組織，由生長方向不同的柱狀晶和枝狀晶組成，組織細小且均勻。

圖10中大部分為枝狀晶，該枝晶生長方向與沉積方向相同，主要是因為枝晶組織的生長方向會擇優沿最適合生長的晶面生長。因為沿溫度梯度切線的法向方向散熱條件最佳，所以枝狀晶的生長方向平行于溫度梯度方向。圖10中深灰色基體部分為α-Al基體，在深灰色基體上呈網狀分布的淺灰色部分是與α-Al共晶的Si相。共晶網狀Si相尺寸細小并且分布均勻，形成了晶粒較為細小的過飽和固溶體，這是由于金屬液體的凝固速度較快，抑制了合金元素的擴散。

2.2.2 力學性能

針對AlSi10Mg粉末，采用SLM制備7個樣品，取樣方向均為平行于沉積方向，分別編號為ZA1-1、ZA1-2、ZA1-3、ZA1-4、ZA1-5、ZA1-6、ZA1-7，利用拉伸試驗機沿平行于3D打印試樣軸線方向拉伸至斷裂，記錄其拉伸性能及宏觀斷口形貌，結果如表1所示。

由表1可知，與砂型鑄造的AlSi10Mg成形件相比，各打印件拉伸試樣的拉伸性能更為優異且各拉伸件的差距較小，試棒成分相同，打印成形時的工藝參數也相同。對ZA1-1、ZA1-2試棒的宏觀斷口形貌進行分析，結果如圖11所示?？梢钥吹?，斷口處有明顯的頸縮現象，同時斷后伸長率較高、斷面收縮率較低且斷口處的形貌層次不齊，有明顯的臺階狀，由此判斷，其斷裂方式為沿晶斷裂。

對拉伸試樣斷口形貌進行SEM測試分析，結果如圖12所示?？梢钥闯?，成形件的斷裂形態可以分為韌窩和條狀的弧坑邊緣。在拉伸試棒的斷口附近分布有大量的韌窩型結構，這是因為在拉伸過程中，在拉伸試棒內部的孔洞空穴等缺陷附近出現了大量的應力集中，在達到屈服極限后，就會出現塑性變形，隨后在缺陷處形成裂隙，而隨著試棒負荷的增大，孔隙也會逐漸變大，當到達一定程度后，金屬之間的聯系就會形成一定的破裂，最終形成凹槽，于是便形成了韌窩形狀的斷裂形貌。對于條形凹槽的邊緣，則是因為試樣內部有很多細小孔洞，這些孔洞會隨著壓力的增大而逐漸變大，當這些孔洞與孔洞的連接處達到一定程度時，就會發生微觀塑性失穩，最終導致裂紋出現[25]。韌窩和條狀弧坑邊緣是孔洞形核長大和聚合在斷口上留下的痕跡，它們是韌性斷裂的顯著特征，并且由圖12可知，在斷口處存在一定量的撕裂狀孔洞，這也是明顯的拉伸韌窩特征。從圖12可以看出，斷口處存在大量高低不平的解理斷裂臺階，韌窩形狀規則但深度較淺，此外還存在部分斷裂的Si相，且在Si相表面存在微裂紋，表明該處經歷了較強的塑性變形過程[26]。在拉伸過程中，α-Al相的強度較低，所以塑性變形首先從富Al的α-Al相開始，但由于在共晶反應期間，α-Al相被超細的Al-Si共晶結構組織包圍，共晶組織中的Si相因其高強度而不易發生塑性變形，因此在α-Al/Si交界處形成了應力集中。綜上所述，SLM制備的AlSi10Mg合金以沿晶斷裂為主。

圖10 AlSi10Mg沉積態SEM圖

表1 SLM制備的AlSi10Mg拉伸參數

Tab.1 Tensile strength of AlSi10Mg samples by SLM

圖11 AlSi10Mg合金拉伸試棒宏觀形貌

圖12 AlSi10Mg拉伸斷口形貌

3 結論

1）隨著氣霧化壓力的增大，球形AlSi10Mg粉末粒度分布區間和粒徑先減小后增大。當氣霧化壓力為4.0 MPa時，粒度分布區間和粒徑最小，隨著霧化壓力的進一步增大，粒度分布區間和粒徑變大。

2）當保持其他工藝參數不變時，由于環縫噴嘴可以提供更穩定、更均勻并且速度更大的高壓氣流來均勻有力地擊碎金屬熔融液流，因此，它制備得到的金屬粉末粒度分布區間更小，粉末平均粒徑也更小。

3）由真空氣霧化法制備得到的粉末球形度較高，適合用于增材制造，制備出的合金力學性能較為優越。

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Optimization of Parameters and Printed Microstructure and Properties of AlSi10Mg Powder Prepared by Vacuum Atomization Method

JIANG Baolin1, JIANG Wei2, XU Rongyu1*, CHEN Xuan3, LYU Fuqiang2, ZHAO Yongzhu2, FU Ke2, CHEN Zheng2

(1. Jiangsu Vilory Advanced Materials Technology Co., Ltd., Jiangsu Xuzhou 221000, China; 2. School of Materials and Physics, China University of Mining and Technology, Jiangsu Xuzhou 221000, China; 3. Changshu Tiandi Coal Machinery Equipment Co., Ltd., Jiangsu Suzhou 215500, China)

The work aims to explore the influence of various parameters on the quality of AlSi10Mg spherical powder prepared by vacuum atomization method to obtain the optimal powder making process parameters, and at the same time, conduct additive manufacturing with the prepared powder to study the block structure and mechanical properties. A scanning electron microscopy (SEM) was used to observe the sphericity and internal structure of the prepared spherical powder. The optimal milling parameters were summarized by analyzing the average particle size and particle size interval of spherical powder. The microstructure and morphology of the deposited samples printed in spherical powder 3D were studied using X-ray diffraction (XRD) and a scanning electron microscopy (SEM), and their mechanical properties were studied through tensile tests. The surface of the powder prepared by vacuum atomization method was smooth and had good sphericity. At the same time, the average particle size of the powder showed a trend of first decreasing and then increasing with the increase of atomization pressure, and the particle size was the smallest at 4.0 MPa. Moreover, the powder particle size prepared by the annular gap nozzle was smaller than that prepared by the annular hole nozzle. The internal structure of the powder was composed of cellular crystals and dendrites. The microstructure of the deposited samples prepared by SLM was mainly composed of dendrites along the deposition direction, with excellent mechanical properties. The fracture mode was mainly intergranular fracture. To prepare spherical powder for additive manufacturing using vacuum atomization method, a atomization pressure of 4.0 MPa and a circumferential nozzle should be selected to obtain the best quality spherical powder.

additive manufacturing; spherical powder; vacuum atomization method; process parameters; AlSi10Mg alloy

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.02.012

TG146.2

A

1674-6457(2024)02-0096-08

2024-01-10

2024-01-10

中煤科工集團上海有限公司科研開發項目（02090804822Y）

Scientific Research and Development Project of middling coal Technology and Industry Group Shanghai Co., Ltd. (02090804822Y)

蔣保林, 蔣崴, 許榮玉, 等. 真空氣霧化法制備AlSi10Mg粉末參數優化及打印態組織性能研究[J]. 精密成形工程, 2024, 16(2): 96-103.

JIANG Baolin, JIANG Wei, XU Rongyu, et al. Optimization of Parameters and Printed Microstructure and Properties of AlSi10Mg Powder Prepared by Vacuum Atomization Method[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2024, 16(2): 96-103.

（Corresponding author）