查云盛
云南省怒江州食品藥品檢驗所,云南 六庫 673100
熊膽為熊科動物黑熊Selenarctos thibetanus Curier或棕熊Ursus arctos L.的干燥膽汁及膽囊。按品質分為“金膽”“菜花膽”及“墨膽”,其中以“金膽”品質最佳;按產地以云南產的“云膽”質量最好。有清熱解毒、清膽明目、止痛之功效,是治療驚風抽搐,清熱、平肝、明目之良藥。因來源稀少,價格昂貴,故常有偽品上市。常見的偽品有動物性摻偽,小部分熊膽中加入豬、牛、羊膽汁;植物性摻偽,小部分熊膽中加入黃連、黃柏等浸汁;直接用豬、牛、羊充之。目前熊膽的鑒定雖有許多方法,但均存在著操作較繁瑣,檢驗周期長等缺點。本實驗應用熒光檢測法結合顯微鑒別法對熊膽和摻偽品及其偽品進行顯微指紋鑒定研究,以期為熊膽的質量控制提供有效的方法。
1.1 樣品熊膽 (怒江州食品藥品檢驗所提供);摻偽熊膽(怒江州食品藥品檢驗所提供);偽品熊膽 (牛膽)(怒江州食品藥品檢驗所提供)。
1.2 試劑 甲苯。
1.3 儀器 ZF7C三用紫外分析儀、OLYMPUS成像顯
微鏡。
2.1 紫外線燈觀察
2.1.1 取熊膽粉末少許,在紫外線燈下觀察。
2.1.2 取摻偽熊膽粉少許,在紫外線燈下觀察。
2.1.3 取偽品熊膽粉少許,在紫外線燈下觀察。
2.2 顯微鏡觀察
2.2.1 取熊膽粉末用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
2.2.2 取摻偽熊膽用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
2.2.3 取偽品熊膽用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
3.1 熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.1.1 熒光 取熊膽細粉,在紫外光燈下觀察,顯黃白色熒光,不應顯棕黃色熒光。結果見圖。
3.1.2 甲苯片的顯微指紋特征 不規則的方形或塊狀的復合物晶形體,棱角明顯,此復合物晶形無偏光現象。
3.2 摻偽熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.2.1 熒光 取熊膽細粉,在紫外光燈下觀察,顯棕黃色熒光。
3.2.2 甲苯片的顯微指紋特征 不規則的塊、片狀晶型,晶型表面粘顆粒狀異物。
3.3 偽品熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.3.1 熒光 取偽品熊膽細粉,在紫外光燈下觀察,顯棕黃色,熒光不明顯或無熒光。
3.3.2 甲苯片的指紋特征 不規則的塊、片狀,表面黏有許多顆粒。
3.4 在熊膽的鑒別方法中有水試、火試、口嘗和外觀等鑒別方法,但這些方法都不易掌握,不能準確確定結果。而顯微指紋鑒定法與熒光法和薄層層析法的對比觀察應用,對我所近年來送檢的100多個熊膽樣品進行了檢測,同時與其它方法進行了對比觀察試驗。結果表明,在熊膽的真偽鑒別和摻偽程度的鑒別上,先用熒光法,再用顯微指紋特征法是最佳方法。
本文所提出的熒光法結合顯微指紋特征法與其他方法相比較其特點為:不用標準品;取樣量少且特征明顯;摻偽品的檢出率高,為檢驗熊膽的真偽和質量提供了可靠的科學依據。本法簡便、快速,幾分鐘內即可得出結果,且重視性好,適用于缺少對照品的收購和使用熊膽的基層單位,有節約、節時、省力之優點。
[1]云南省藥品標準[S].昆明:云南大學出版社,1996.
[2]中國藥用動物志協作組.中國藥用動物志 (第1冊)[M].天津:天津科學技術出版社,1979:264.