多元統計分析方法在鈦白粉生產水解工序能力評價中的應用研究

任小青

(攀枝花出入境檢驗檢疫局 四川攀枝花 617000)

1 前言

目前，國家質檢總局頒布的113號令《出口工業產品企業分類管理辦法》已在各地檢驗檢疫機構廣泛實施，新辦法突出體現了對出口工業品由重檢驗向重生產過程尤其是關鍵工序監管轉移的科學理念。四川檢驗檢疫局推出了出口工業產品“1+1+X”(即風險評估+分類管理+關鍵點監管)分類管理模式，提出了運用工序能力指數對出口工業品的關鍵生產過程實施有效監管的措施。筆者通過對出口鈦白粉企業監管的實踐，進行了鈦白粉生產中水解工序能力指數評價方法的有益探索。目前我國絕大多數鈦白粉生產是采取硫酸法工藝，而水解工序是硫酸法生產鈦白粉工藝非常重要的關鍵過程。工序質量決定輸出的產品質量，輸出產品質量反映工序能力大小。通常評價工序能力直接采用傳統的一元工序能力指數Cp和Cpk進行評價;由于水解工序輸出的質量特性指標不是單一的，且質量指標之間具有一定的相關性，因此無法直接進行科學評價［1］。本文將多元統計分析方法首次應用到鈦白粉生產的水解工序能力指數Cp和Cpk的計算，較好地解決了這一問題。

2 水解工序的質量指標

硫酸法鈦白粉生產過程中水解工序的主要產物是偏鈦酸(H2TiO3)沉淀漿料，一般對偏鈦酸質量的要求是水解沉淀量大(企業收率高)、沉淀粒子大小和分布適宜(鈦白粉顏料性能好)以及沉淀漿料的過濾效果良好(有利于下一道水洗工序操作)等三個方面，并且三個方面相互存在著一定的相關

性，生產企業常通過監控水解率、沉降速度、D50(也有采用D43或D32等)、抽濾速度等指標判斷上述三個方面是否達到要求，其中水解率反映水解的程度，沉降速度和D50均反映水解沉淀粒子的大小與分布，抽率速度反映水解漿料的過濾效果［2］。由于一般企業D50質量指標是采用激光粒度分析儀檢測，與沉降速度方法相比，檢測精度高，測量波動小。因此，本文選擇水解率、D50、抽濾速度三項質量指標來考察水解工序能力。

3 方法原理

3.1 工序能力指數計算與判定方法

3.1.1 潛在工序能力指數Cp和實際工序能力指數Cpk

當工序輸出的均值μ與容差中心M=(USL+LSL)/2重合，潛在工序能力指數 Cp=(USLLSL)/6σ，式中USL是質量特性的規范上限，LSL是質量特性的規范下限，σ是工序輸出的標準差。

當工序輸出的均值μ與容差中心不相重合時，實際工序能力指數Cpk=(1－K)Cp，其中K=2|M－μ|/T，T=(USL－LSL)，或 Cpk=min{(USL－μ)/3σ，(μ －LSL)/3σ}。

3.1.2 工序能力指數判定方法

應用Cp和Cpk對工序能力狀況進行判定的一般方法［3，4］見表 1。

表1中，當工序輸出的均值與容差中心重合時，按Cp值進行工序能力狀況判定;當工序輸出有漂移時，且Cp≥0.67時，按Cpk值進行工序能力狀況判定，而當Cp＜0.67時，由于生產漂移帶來的偏移量不可忽視，Cpk不能真實判定實際工序能力狀態，可直接認定此時工序能力狀況處于嚴重不足的區域。

3.2 多元統計分析的基本方法

在生產工序處于穩態下抽取一定質量數據樣本(樣本數＞30)，分別運用Grubbs準則檢驗異常值、Shapiro－Wilk法檢驗正態性以及Pearson法檢驗相關性，并將數據進行無量綱化(Z標準化)處理，組成矩陣X=(xij)m×n，其中m表示質量指標，n表示樣本數。

運用主成分分析法求解因子模型方程［5］:X=LF+ε，其中F是按照主成分分析法選擇的r個屬于矩陣X的公共因子矩陣(r×1)，L是因子載荷矩陣(m×r)，ε是屬于矩陣X的特殊因子矩陣(m×1)。利用矩陣X的協方差矩陣S=(Sij)m×m(其中Sij是原變量xi與xj的協方差，當i=j時，Sii是xi的標準差)經過一系列的正交標準化矩陣變換，得到矩陣S的特征值 λi和特征向量 Ei(i=1，2，...，m)，從而求得因子載荷矩陣

由于矩陣L中的第j列元素與主成分分析中第j個主成分因子Fj=∑mi=1aijxi'的系數 aij相差 λj倍，aij=lij/λj，lij為矩陣L的元素。按照上述方法進行各主成分因子Fj規范上下限轉換。

根據特征值或因子方差的累計貢獻率≥0.85原則，提取var(F)較大的主成分因子構成F(F1，F2，...，Fr)，r≤m;根據應用權重 ωj方法［6］，計算提取的各主成分因子權重系數為:

MCp=ΣωjCpFj，MCpk=ΣωjCpkFj;其中 j=1，2，...r，CpFj和 CpkFj為已提取的主成分因子 Fj所對應的工序能力指數值。

4 實例應用

在某鈦白粉出口企業生產線的水解工序上連續抽取處于工藝穩態的偏鈦酸樣本50個，分別進行水解率、抽濾速度、D50等三項質量指標的檢測，得到三組各50個原始質量指標數據(原始數據省略)，按照上述方法原理進行統計處理和分析。

4.1 原始質量數據的統計處理

將水解率、抽濾速度以及D50等三組數據分別進行Grubbs檢驗、Shapiro－Wilk檢驗以及三組數據的Pearson相關性檢驗，檢驗結果表明:(1)沒有檢出異常值，所有質量指標數據都應該保留;(2)三組數據均具有正態分布;(3)三組數據中水解率與抽濾速度兩指標在置信度為0.01水平上有顯著性相關。

4.2 應用多元統計方法分析計算

把原始質量數據列排成3×50的矩陣X，其中數據做無量綱標準化處理，算出矩陣X的協方差S，對其進行標準正交化處理，得到相應矩陣的特征分析結果(表2、表3):

表2 特征值λ分析

表3 主成分F系數表

由表2可知，λ1、λ2對應的主成分F1和F2所提供的信息量(方差)占原始質量指標數據總信息量(總方差)比率的總累積率大于85%，故從表3中提取主成分F1和F2表述原始質量指標的信息:F1=0.698X1+0.696X2－0.166X3和 F2=0.105X1+0.129X2－0.986X3;

將水解率、抽濾速度以及D50等原始質量指標數據規定的上下限投射到新變量空間，可以得到主成分規定范圍上下限為 F1(－1.852，5.544) ，F1( －3.541，4.161);并且經 Shapiro－Wilk 正態性檢驗表明，F1、F2均服從正態分布，即 F1－N(0，1.2592)，F2－ N(0，1.0232)。分別計算 F1、F2工序能力指數為:

F1:Cp=1.579，Cpk=0.799;F2:Cp=1.568，Cpk=1.450

由 ω1=0.6177，ω2=0.3823 計算出水解工序綜合能力指數為 MCp=1.57和MCpk=1.04。

5 結果與討論

(1)由于四川檢驗檢疫局將工業品出口企業分為四個管理類別(國家質檢總局出臺的出口工業品企業新分類管理辦法中也將出口工業品企業監管類別分為四類)，并與工序能力指數Cp(或Cpk)的等級相對應(見表1)，故利用工序能力指數等級判定工序能力狀況的方法為出入境檢驗檢疫機構開展關鍵工序分類監管提供了科學依據。上述計算表明，該企業的水解工序綜合能力指數 MCp、MCpk均大于1，對照表1可知，企業工序能力狀況符合要求，檢驗檢疫部門可以按出口二類企業要求對其水解關鍵工序實施監管。

(2)檢驗檢疫機構通過運用本方法能夠深刻地認識和把握出口鈦白粉企業企業水解工序能力狀況，客觀量化地給出工序的監管類別，有利于科學地開展日常監管，避免人為主觀臆斷，并根據工序實際狀況，及時進行分類監管類別的調整，實施動態監管。

(3)出口鈦白粉企業通過水解工序綜合能力指數MCp、MCpk的計算結果，能夠較好把握水解工序的技術管理，建立與出入境檢驗檢疫機構對出口工業品生產監管模式相適應的質量控制手段，為進一步創造企業順利出口鈦白粉的寬松監管有利環境打下良好基礎。

(4)為了獲得生產工藝穩定狀態下真實的原始質量指標數據，在保持生產條件基本穩定的情況下，應盡量減少樣本抽樣與測量的波動，避免出現較大誤差。同時針對偏離正態分布的數據可采取一定方式進行數據轉換，使轉換后的數據符合正態分布［7］。

6 結語

本文通過多元統計分析方法在鈦白粉化工生產中水解工序質量實例中的具體應用解決了水解工序能力的評價問題，為出入境檢驗檢疫部門在廣大的鈦白粉出口企業中大力推行分類管理監管模式，以及強化對生產關鍵過程的監控提供了技術支持，也促使出口鈦白粉企業加強水解工序的工藝指導和質量控制。

［1］ 李躍波.多元工序能力指數 Cpm［J］.武漢工業大學學報，1994，6(2):131 － 134.

［2］ 張益都.硫酸法鈦白粉生產技術創新［M］.北京:化學工業出版社，2010，5:143 － 193.

［3］ 高凱，金廣林.質量管理手冊［M］.長春:吉林人民出版社，1994，7:7 － 14.

［4］ 柴永.正確地認識和使用過程能力指數Cp和Cpk［J］.中國質量，2007，2(2):79 － 81.

［5］ 錢道翠.綜合評價主成分分析方法和因子分析方法的比較［J］.浙江統計，2004，(9):30 － 32.

［6］ 王少熙，賈新章，張玲.基于權重系數的多變量工序能力指數計算模型［J］.微電子學，2007，8(4):505 － 506.

［7］ 田志友，田澎，王浣塵.非正態過程能力指數研究中的幾個問題［J］.工業工程，2005，1(1):29 － 32.