原子發射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶的限量

武昕趙世芬蘇冬梅李金梅梁卓李書菊

（1北京衛生職業學院，北京100053；2北京吉康利通醫藥科技有限責任公司，100024）

原子發射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶的限量

武昕1趙世芬1蘇冬梅1李金梅1梁卓1李書菊2

（1北京衛生職業學院，北京100053；2北京吉康利通醫藥科技有限責任公司，100024）

目的：建立原子發射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶限量的方法。方法：采用原子發射光譜法，以鍶的發射波長460.7 nm為測定波長，狹縫寬度0.5 nm，燈電流強度8 mA，用空氣-乙炔火焰離子化，測定溶液的激發值，計算鍶的含量。結果：鍶溶液在0～40 μg/mL范圍內線性關系良好，回歸方程Y=0.918 96 X＋11.805（r=0.999 2），平均回收率為101.87%，RSD為5.13%（n=9）。結論：原子發射光譜法測定醋酸鈣原料藥中鍶的限量準確、可靠，可作為標準檢查方法?！娟P鍵詞】 原子發射光譜法；醋酸鈣原料藥；鍶；限量測定

醋酸鈣作為補鈣劑，主要有促進骨骼和牙齒的鈣化，維持神經與肌肉正常興奮性以及毛細血管滲透性等作用，適用于預防和治療缺鈣引起的各種疾??；同時醋酸鈣也是一種常用的磷結合劑，其在胃腸道溶解度高，與食物中磷酸根結合，減少磷的吸收，對高磷血癥有較好療效。目前存在多種以醋酸鈣為原料的藥品，醋酸鈣原料藥中會存在微量的鍶，鍶的含量超過一定量對人體有害，機體攝入過量鍶可引發如烏羅瓦病、鍶佝僂病等中毒性疾病[1]。目前尚無測定鍶含量的國家標準方法，而化學比色法測定鍶的含量靈敏度高，但共存物干擾大[2]。為準確測定鍶含量，本研究在參考有關文獻[3-5]和前期實驗的基礎上，建立了以原子發射光譜法測定鍶的方法。

1 儀器與試藥

SOLAAR 969型原子吸收分光光度計（UNICAM）；BP211D型十萬分之一電子分析天平（Sartorius）；UPW-25N型離子交換超純水器 （上海華巖儀器設備有限公司）。醋酸鈣原料藥（燕京藥業有限公司，批號 090401、090402、090403；090601、090602、090603）；鍶標準溶液（1 mg/mL）（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號09845）。

2 儀器條件

測定波長 460.7 nm，狹縫寬度 0.5 nm，燈電流強度8 mA，采用空氣-乙炔火焰離子化，乙炔流速1.75 L/min，空氣壓力49 kPa。

3 溶液的制備

3.1 標準鍶溶液

精密量取鍶標準溶液（1 mg/mL）12.5 mL置100 mL量瓶中，加超純水稀釋至刻度，搖勻，制備成含鍶為125 μg/mL的標準鍶溶液。

3.2 供試品溶液

精密稱取醋酸鈣原料藥6份，每份2.00 g，分別置100 mL量瓶中，加超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

4 方法學考察

4.1 線性關系

分別精密量取配制的標準鍶溶液 0、1、2、4、6、8 mL置25 mL量瓶中，加超純水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為0、5、10、20、30、40 μg/mL的鍶溶液。分別測定激發值（光譜強度），以激發值為縱坐標（Y），相應鍶溶液的濃度為橫坐標（X），作線性回歸，回歸方程為

結果表明，鍶元素溶液在0～40 μg/mL范圍內線性關系良好。

4.2 精密度試驗

取濃度為20 μg/mL的標準鍶溶液，連續測定11次激發值，RSD為3.6%，表明本方法測定儀器精密度良好。

4.3 重現性試驗

取供試品溶液20 mL分別置于4個25 mL量瓶中，分別加入標準鍶溶液（125 μg/mL）0、1、2、3 mL，加超純水稀釋至刻度，搖勻。按照標準加入法測定鍶的限量，平均值為0.013 393%，RSD為4.49%。表明該方法重復性良好，結果準確。

4.4 穩定性試驗

取濃度為20 μg/mL的標準鍶溶液，每隔2 h測定1次，共測5次，RSD為1.88%，表明本品溶液在8 h內穩定。

4.5 回收率試驗

采用加樣回收法，精密稱取醋酸鈣原料藥9份，每份 2.00 g，置 100 mL量瓶中，每 3份為 1組，每組分別加入標準鍶溶液（125 μg/mL）6、8、10 mL后，加超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻。然后按照重復性試驗法測定鍶的限量，計算平均回收率為101.87%，RSD為5.04%。

5 樣品含量測定

參考British Pharmacopoeia（2012版）醋酸鈣中鍶限量的檢查方法[6]，取供試品溶液 20 mL分別置4個25 mL量瓶中，再分別加入標準鍶溶液0、1、2、3 mL，加超純水稀釋至刻度，搖勻，得加入標準鍶溶液的供試品溶液。以超純水為空白，在所選儀器條件下，分別測定溶液的激發值，每份溶液平行測定3次，計算得出加入標準鍶溶液供試品溶液中鍶的濃度值，并乘以校正因數得供試品中鍶的百分含量，不得超過0.05%；檢查的3批樣品，每批測定2次，測定鍶的限量平均值分別為0.012674%、0.009 574%、0.010 723%，鍶的限量均＜0.05%，符合規定。

經查閱大量資料尚未查到本限量檢查法在國內曾被使用過。本實驗結果表明，該方法線性關系良好，準確度、精密度好，重復性、回收率、溶液穩定性試驗均符合國家藥典規定，可作為醋酸鈣原料藥中鍶限量檢查的標準方法。

[1] 孔祥瑞.必需微量元素的營養、生理及臨床意義[M].安徽:安徽科學技術出版社，1982：379-381.

[2] 楊保民，劉明泓.火焰原子吸收法測定牙膏中鍶[J].鎮江醫學院學報，2000，10（3）：592-593.

[3] 丁翔宇，蔣曄，李艷榮，等.原子吸收分光光度法測定雷尼酸鍶的含量[J].藥物分析雜志，2007，27（4）：575-577.

[4] 高志均.表面活性劑增敏-火焰原子吸收光譜法測定中草藥中微量鍶[J].理化檢驗-化學分冊，2008，44（12）：1231-1232.

[5] 謝金成，何宗莉.火焰原子吸收法測定富鍶食品中的鍶[J].中國衛生檢驗雜志，2010，20（4）：733-734.

[6] The British Pharmacopoeia Commission.British Pharmacopoeia 2012[M].England：TSO（The Stationery Office)，2012.

Limit Determination of Strontium in Calcium Acetate Bulk Substances by Atomic Emission Spectrometry

Wu Xin1，Zhao Shifen1，Su Dongmei1，Li Jinmei1，Liang Zhuo1，Li Shuju2
（1 Beijing Health Vocational College，Beijing 100053，China；2 Beijing Jikang Litong Pharmaceutical Technology Co.，Ltd.，100024）

Objective:To establish a method to determine the limit of strontium in calcium acetate bulk substances using atomic emission spectrometry（AES）.Methods:The excitation value of the solution was determined and the content of strontium was calculated by AES with the detection wavelength at 460.7 nm （which was the emission wavelength of the strontium），slit width of 0.5 nm，lamp current intensity of 8 mA，and by air-acetylene flame ionization.Results:The linear range of the strontium was 0～ 40 μg/mL with the regressive equation of Y=0.918 96 X＋11.805 （r=0.999 2）and the average recovery was 101.87%with RSD 5.13% （n=9）.Conclusion:The atomic emission spectrometry used for the limit determination of strontium in calcium acetate bulk substances is accurate and reliable，and it can be used as a standard method.

Atomic Emission Spectrometry；Calcium Acetate Bulk Substances；Strontium；Limit Determination

10.3969/j.issn.1672-5433.2013.03.008

2012-11-08）

北京市職業院校教師素質提高工程資助項目

武昕，女，高級講師。研究方向：藥物制劑、藥物質量分析。E-mail：bjwuxin@sina.com趙世芬女，高級講師。研究方向：藥物質量分析。通訊作者E-mail：zhaoshifen118@sina.com