感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別研究

胡巧愛

（永康市食品藥品檢驗所，浙江 永康 321300）

感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別研究

胡巧愛

（永康市食品藥品檢驗所，浙江 永康 321300）

目的建立感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別方法，為制定感冒靈顆粒的質量控制標準提供實驗依據，完善感冒靈顆粒的質量控制理論及方法。方法采用薄層色譜鑒別方法確定野菊花含量。結果野菊花的薄層色譜具有鑒別特征，薄層色譜斑點清晰，無陰性干擾。結論薄層色譜鑒別方法操作簡單，具有良好的重現性和專屬性，為制定感冒靈顆粒的質量控制指標提供了依據。

感冒靈顆粒；薄層色譜；鑒別

感冒靈顆粒是由野菊花、金盞銀盤、咖啡因、崗梅、三叉苦、對乙酰氨基酚等組成的復方制劑，具有鎮痛、清熱的作用，用于治療由感冒引起的發熱、頭痛、鼻塞、流涕、咽喉腫痛等癥狀[1]。原質量標準項中的含量測定方法操作復雜繁瑣，準確性較低且不利于對實驗結果進行觀察。為了對感冒靈顆粒制劑質量進行更好的控制，采用薄層色譜鑒別法對野菊花和咖啡因進行定性鑒別，并將野菊花、咖啡因的鑒別過程與結果進行報道。

1 用于鑒別的材料、試劑與儀器

1.1 材料

感冒靈顆粒（華潤三九醫藥股份有限公司，批號112401、112402、112403）、野菊花的陰性樣品、咖啡因的陰性樣品、野菊花對照藥材、咖啡因對照品、硅膠G薄層板。所用材料中的中藥材及藥品經鑒定，符合實驗要求。

1.2 試劑

鑒別過程中所需的甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。

1.3 儀器

精密天平。

2 方法與結果

2.1 野菊花薄層色譜鑒別

2.1.1 溶液的制備

供試品溶液的制備：利用精密天平稱取感冒靈顆粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，進行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。將蒸干處理后的殘渣加入少量水和聚酰胺2 g，拌勻后放置在漏斗中，用50 mL水進行洗滌后棄去洗滌液，再用30 mL甲醇進行洗脫，收集洗脫液并進行蒸干，加入2 mL甲醇使蒸干后的殘渣溶解，作為供試品溶液。

對照藥材溶液的制備：利用精密天平稱取野菊花對照藥材1 g，研磨，加入無水乙醇25 mL，進行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理，將蒸干后的殘渣加入甲醇2 mL，使殘渣溶解，作為野菊花對照藥材溶液。

陰性對照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取缺野菊花的陰性對照樣品1 g，加乙酸乙酯10 mL，進行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。將蒸干后的殘渣加入少量水和聚酰胺1 g，拌勻后放置在漏斗中，用30 mL水進行洗滌，棄去洗滌液，再用甲醇20 mL進行洗脫，收集洗脫液，蒸干處理，殘渣加入甲醇2 mL，使溶解，作為野菊花陰性對照樣品溶液。

2.1.2 野菊花薄層色譜分析

依照薄層色譜法實驗步驟，分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各5 μL，分別點于同一含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-丁酮-水（10∶1∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，于110 ℃環境中烘烤10 min，置于紫外光燈（365 nm）下進行檢視。供試品溶液色譜中，在于對照藥材溶液色譜相對應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點，陰性對照樣品溶液色譜無干擾。

2.2 咖啡因薄層色譜鑒別

2.2.1 溶液的制備

供試品溶液的制備：利用精密天平稱取感冒靈顆粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，進行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。蒸干處理后的殘渣加入少量水和聚酰胺2 g，拌勻后放置在漏斗中，用50 mL水進行洗滌后棄去洗滌液，再用30 mL甲醇進行洗脫，收集洗脫液，進行蒸干，加入2 mL甲醇，使蒸干后的殘渣溶解，作為供試品溶液。

對照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取咖啡因對照樣品1 g，研磨，加入甲醇10 mL，制成每1 mL溶液含1 mg咖啡因對照樣品的溶液，作為咖啡因對照樣品溶液[2]。

陰性對照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取缺咖啡因的陰性對照樣品1 g，加乙酸乙酯10 mL，超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。蒸干后的殘渣加入少量水和聚酰胺1 g，拌勻，放置在漏斗中，用30 mL水進行洗滌，棄去洗滌液，再用甲醇20 mL進行洗脫，收集洗脫液，蒸干處理，殘渣加入甲醇2 mL，溶解，作為咖啡因陰性對照樣品溶液。

2.2.2 咖啡因薄層色譜分析

依照薄層色譜法實驗步驟，分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各5 μL，分別點于同一含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（14∶5∶5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，于110 ℃環境中烘烤10 min，置于紫外光燈（254 nm）下進行檢視。供試品溶液色譜中，在于對照樣品溶液色譜相對應的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點，陰性對照樣品溶液色譜無干擾。

3 討 論

3.1 對野菊花成分進行鑒定時，在提取樣品的過程中，將無水乙酸超聲處理效果與醋酸乙酯超聲處理效果進行比較，結果表明運用無水乙酸進行超聲處理的方法提取效果好且雜志干擾較少。用無水乙酸進行超聲處理，然后用聚酰胺進行洗滌，除去樣品雜質，例如制劑中含有的糖成分，最后用甲醇進行洗脫處理，得到理想的樣品溶液。野菊花薄層色譜分析中，斑點顯色時為排除鋁金屬鹽類與野菊花中含有的黃酮類成分發生絡合反應而導致斑點顯色的原因，采用2%三氯化鋁乙醇溶液作為顯色劑，在110 ℃環境下烘烤約10 min后，置于紫外光燈（365 nm）下進行檢視，野菊花薄層色譜的特征斑點為黃綠色斑點，其Rf值約在0.35～0.40之間。

3.2 文獻規定，供試樣品取量約取1.5 g，置于100 mL容量瓶中，加溶劑至刻度。但由于1.5 g樣品取樣量較大，取樣過程中缺乏準確性，另外，量較多的樣品在溶解過程中容易結塊，樣品溶解不均勻。因此，為保證樣品溶液含量的精確性，根據樣品溶液最終濃度近似等于原溶液濃度的原則，取0.16 g樣品，置于50 mL容量瓶中，樣品溶解均勻，過濾，取濾液10 mL置于50 mL容量瓶中，樣品溶液最終濃度約為0.64 mg/mL，與對照樣品溶液濃度大致相同，并且在溶液配制過程中，使樣品溶解速度快且溶解均勻[3]。

3.3 文獻規定，對照樣品取量約取1 g，對照樣品取量過大，容易造成對照品的浪費。實際操作中，依據對照品溶液最終濃度約等于供試品溶液濃度的原則，將對照品容易最終濃度定位0.024 mg/mL，對對照品進行取量時應與供試品制劑的定量相一致。

3.4 本次研究所采用的的薄層色譜鑒別方法，操作簡便，鑒定過程穩定且色譜斑點清晰，重現性與專屬性良好，可以作為感冒靈顆粒質量控制依據及指標。

[1] 曹泰山,羅杰鵬.感冒解毒靈顆粒的質量標準研究[J].中成藥,2006, 28(12):31-32.

[2] 吳小輝.感冒靈顆粒質量標準的研究[J].廣東藥學院學報,2003, 19(3):65-66.

[3] 高廣濤.感冒舒顆粒的質量控制[J].中醫臨床研究,2011,3(16): 74-75.

R28；R96

B

1671-8194（2014）13-0081-02