高強度耐高溫化學固結堵漏劑 HDL1 的研制及應用

詹俊陽, 劉四海, 劉金華, 張鳳英, 陳曾偉

(1.西南石油大學石油工程學院，四川成都 610500；2.中國石化石油工程技術研究院，北京 100101)

在油氣鉆井過程中,鉆遇壓力衰竭地層、破碎或弱膠結地層、裂縫發育地層以及多套壓力層系地層時，井漏問題非常突出。井漏不僅會延長鉆井周期、增加鉆井液成本，還有可能引起卡鉆、井噴、井壁失穩等一系列井下故障[1-2]。如塔河油田二疊系火成巖地層裂縫發育、地層破碎[3]，鉆井中易發生漏失，目前主要是用橋接堵漏或固結堵漏方法封堵漏失層。在采用橋接堵漏方法時，如果對地層情況判斷不準，常需要調整顆粒級配，經過多次堵漏才能完全封堵住漏失層，并且由于常規橋接材料的耐溫性和耐浸泡性不好，在井底特別是深井環境下作用一段時間后強度降低，會影響堵漏效果；采用固結堵漏方法時，不需要考慮漏失通道的大小，并且固結堵漏漿液的凝固時間調整范圍大，漿液的滲濾能力較強，濾液也能固化，成功率較高，但由于普通固結堵漏漿液密度較低且耐溫性較差，不適用于深部或高溫地層的堵漏施工，這也在一定程度上阻礙了固結堵漏技術的發展[4-9]。為此，筆者有針對性地開展了處理劑優選及配方研究，研制開發了高強度耐高溫化學固結堵漏劑 HDL-1，并進行了室內性能評價和現場試驗。

1 化學固結堵漏劑 HDL1 的研制

針對目前常用固結類材料密度低、耐溫性差的不足，從滯留能力、強度、密度和固結時間等方面入手，優選原材料，研制出一種流動性好、能夠進入不同漏失通道且能夠在漏失通道內滯留、稠化、固結，由其形成的“封堵墻”具有較高承壓能力，堵漏漿液密度可調、能夠適應不同深度漏失層，耐溫性能好、能夠適應不同井下溫度的固結堵漏劑，以滿足不同堵漏施工要求。因此，從堵漏實際出發，優選了正電黏結劑、流變性調控劑、化學凝固劑、引發劑和密度調節劑，通過室內試驗確定了各組分的最優加量，并經過復配形成了化學固結堵漏劑 HDL-1。

1.1 處理劑的優選

1.1.1 正電黏結劑

在發生漏失的裂縫或孔洞的表面處，黏土及淤泥含量較高，在黏土表面帶有較多的負電荷。堵漏漿中若含有帶正電的處理劑，由于電性相吸引，有利于提高堵漏漿對漏失地層的黏結性。堵漏漿中加入帶正電荷的黏結劑，當其與漏失通道地層接觸后，正電黏結劑與帶負電荷的的黏土礦物之間由于存在正負電荷的吸引作用而快速結合，使其在漏失通道的端面形成化學吸附滯留層，增大流動阻力，甚至失去流動性，擴大堵漏漿的波及面積，提高對漏失層的封堵率。另外，正電黏結劑與巖石礦物相互結合，可有效降低堵漏漿的擴散運移。

通過考察不同正電材料的電性對溫度、壓力的敏感性，選擇了正電納米材料A。該材料帶永久正電荷，在其表面覆蓋一層非離子聚合物，形成有機-無機復合的正電性化學黏結劑，在改變溫度、壓力和鉆井液配方時，對粒子的電性不產生大的影響。該正電黏結劑加入堵漏基漿中，帶正電的黏結劑與帶負電的黏土懸浮顆粒將形成“復合體”，隨體系中粒子濃度的增加流變性能發生變化，濃度足夠大時混合體系發生膠凝，靜切力升高。

將正電黏結劑加入到4%膨潤土漿中，充分攪拌后用六速旋轉黏度計測其切力。測試結果表明，隨著正電黏結劑加量的增加，堵漏漿切力逐步增大。當正電黏結劑加量達到6%時，切力為35 Pa，此時堵漏漿具有較高的黏度，便于在漏失通道內滯留；當正電黏結劑加量達到10%時，堵漏漿切力達到峰值(50 Pa)，隨著正電黏結劑加量的繼續增加，切力不再增大。為了保持足夠的正電荷，以便于與漏失通道中的負電荷相互吸引而提高堵漏漿的滯留能力，堵漏漿中的正電黏結劑含量越高越好；從成本方面考慮，正電黏結劑越少越好。根據試驗結果，綜合考慮以上因素，正電黏結劑加量控制在6%～10%為宜。

1.1.2 流變性調控劑

堵漏施工中，堵漏劑要順利進入漏層，必須具備一定的流動性能和懸浮穩定性能。為了提高堵漏成功率，需具有良好的觸變性能，在流動狀態下應保持較好的流型，在低速流動或靜止狀態下，要具備凝膠特性，以快速成膠，降低其運移擴散能力。為此，對國內外5種流變性調控劑進行了比較分析，根據“快的強凝膠”原則[10]，優選了復合型流變性調控劑。該流變性調控劑由少量聚合物、分散劑和弱有機交聯劑組成，具有弱凝膠的特性，隨流速或剪切速率的降低，切力升高，當靜置不流動時快速(瞬間)形成凝膠體，形成假固狀物，有利于堵漏漿在漏失層空間的滯流、充填和封堵。通過調整流變性調控劑的加量，可以有效控制凝膠成膠時間和結構強度。

以4%膨潤土漿為基漿，加入不同量的流變性調控劑，高速攪拌均勻后在室溫條件下測其性能，結果見表1。由表1及觀察到的試驗現象可知，隨著流變性調控劑加量的增大，動切力、靜切力增大，塑性黏度升高。為便于堵漏漿進入漏失層，需要其有良好的流變性，為了提高堵漏漿進入漏失層后的滯留能力，需要其能迅速形成結構便于在漏失層滯留。當堵漏漿停止流動后，切力越高表明其結構越強，越有利于形成結構，便于在漏失通道內滯留，流變性調控劑加量越多越好，當其加量達到0.5%時，終切力為13.0 Pa，堵漏漿內部已經形成一定的網狀結構，可以起到滯留作用?？紤]成本因素，流變性調控劑在堵漏漿中的加量控制在0.5%～1.5%。

表1流變性調控劑加量對堵漏漿流變性能的影響

Table1Effectoffluiditycontrolagentdosageonrheologicalpropertiesofpluggingslurry

流變性調控劑加量,%塑性黏度/(mPa·s)動切力/Pa靜切力/Pa019145.0/6.50.121155.0/8.00.523176.0/13.01.024186.5/17.01.526187.0/20.02.0322212.0/32.0

1.1.3 凝固劑

凝固劑用于提高由堵漏漿形成的“封堵墻”的承壓能力。在基漿中加入不同量的凝固劑，放入80 ℃烘箱中養護24 h，測試形成固結物的強度，對凝固劑進行優選。優選的凝固劑中含有部分活性組分，在一定條件、一定時間內發生化學反應，把堵漏漿中其他材料聯結并固結起來，在漏失通道中形成“封隔墻”，優選的凝固劑其固結能力見表2。

表2凝固劑加量與固結物強度的關系

Table2Relationshipbetweensolidifierdosageandcompressivestrength

序號凝固劑加量,%24 h強度/MPa15321083151242015

注：試驗基漿為10%膨潤土漿+40～60目砂子。

從表2可以看出，隨著凝固劑加量的增加，形成的固結物強度增強。

以10%膨潤土漿+重晶石粉為基漿，向其中加入不同量的凝固劑，利用中壓濾失儀在0.8 MPa條件下測試10 min濾失量及泥餅的狀態，結果見表3。

從表3可以看出，隨著凝固劑加量的增加，承壓后形成的濾餅增厚、濾失量增大，針入度由0.60 mm降低到0.10 mm，泥餅強度明顯改善。凝固劑加量達到5%以后，針入度沒有明顯變化，說明形成的泥餅質量已經沒有多大提升空間，凝固劑已經把基漿中的固相顆粒聯結在一起。

表3 凝固劑加量對基漿性能的影響Table 3 Effect of solidifier dosage on base slurry performance

綜合表2和表3，從所發揮的作用和經濟效益兩方面考慮，凝固劑的加量控制在5%～10%。

1.1.4 引發劑

引發劑的作用是誘發凝固劑發生交聯反應，在漏層對應的溫度壓力條件下，能在設計時間內做到快速、準時發生反應，生成固化體，形成高強度“封堵墻”，封堵漏失層；在反應過程中，能釋放大量的熱量并且吸水膨脹。

在100 mL水中加入100 g凝固劑，形成凝固劑溶液，往溶液中加入不同量的引發劑，研究了不同溫度下引發劑加量與凝固劑含量的關系，部分試驗結果見表4。

表4 引發劑對凝固劑固結時間的影響Table 4 Effect of initiator on solidifier consolidation time

從表4可以看出，在凝固劑加量一定的情況下，隨著溫度的升高，需要加入更多的引發劑才能在相同的時間內凝固。在引發劑加量為凝固劑0.5%～1.0%的條件下，凝固時間可以控制在6.0～9.0 h，可以保證現場堵漏施工的安全進行。因此，根據不同漏失層的溫度，引發劑的加量一般為凝固劑加量的0.5%～1.0%。

1.1.5 密度調節劑

對于惡性井漏，若堵漏漿密度太高，則除加劇漏失程度外，還可加大堵漏漿在漏層的擴散速度，降低封堵能力和堵漏效果。因此，一定要控制堵漏漿的密度，降低由密度引發的重力擴散作用?，F場施工時，一般要求堵漏漿的密度與漏失地層壓力系數相近或稍低，但也不能太低，避免“竄槽”。

在堵漏基漿(10%膨潤土漿+重晶石粉)中分別加入不同量的密度減輕劑和加重劑，充分攪拌，利用中壓濾失儀在0.8 MPa條件下測試10 min濾失量和泥餅狀態，考察不同量密度減輕劑對濾失量及泥餅的影響，結果見表5、表6。

表5密度減輕劑加量對堵漏漿性能的影響

Table5Effectoflight-weightadditivedosageonpluggingslurryperformance

密度減輕劑加量,%密度/(g·cm-3)濾失量/mL針入度/mm01.1610.00.1531.1411.00.2051.1213.00.35101.0915.50.50151.0518.00.80201.0222.01.20

從表5可以看出，隨著密度減輕劑加量增大，堵漏漿密度減小，濾失量增大，濾餅的針入度由0.15 mm增大到1.20 mm，說明濾餅強度減弱了。

表6密度加重劑加量對堵漏漿性能的影響

Table6Effectofweightingagentdosageonpluggingslurryperformance

密度加重劑加量,%密度/(g·cm-3)濾失量/mL針入度/mm01.168.50.6051.1910.00.30101.2913.00.15201.4814.50.10301.6715.50.10401.9019.00.10

從表6可以看出，隨著密度加重劑加量增大，堵漏漿密度增大，濾餅針入度減小，但濾失量增大?，F場施工時，在不影響堵漏漿性能的前提下，控制堵漏漿密度略小于井漿密度即可。

1.2 HDL1 的基本配方

在試驗評價和優選各組分及最佳加量的基礎上，確定化學固結堵漏劑 HDL-1 的基本配方：正電黏結劑、流變性調控劑與凝固劑的質量比為(6.0～10.0)∶(0.5～1.5)∶(5.0～10.0)。

不同漏失層的地層壓力不同，使用的鉆井液密度不同。要達到好的堵漏效果，堵漏漿的密度要盡可能接近鉆井液密度，避免堵漏漿與鉆井液密度差太大造成混漿而影響堵漏效果。因此，針對不同漏失層，需要根據具體情況加入適量的密度調節劑，調整堵漏漿密度接近鉆井液密度，減少混漿，保證封堵效果；根據漏失層溫度，再加入適量的引發劑，以控制凝固時間，滿足堵漏安全施工的要求。

2 化學固結堵漏漿性能評價

為了驗證由化學固結堵漏劑 HDL-1 配制的堵漏漿的性能能否滿足現場堵漏施工要求，在實驗室模擬漏失層溫度、壓力情況，評價了其稠化時間和抗壓強度兩方面的性能?；瘜W固結堵漏漿配方為：水+150.0%～230.0%HDL-1+0.2%～0.7%引發劑+20.0%～200.0%密度調節劑。

2.1 稠化試驗

為了保證施工安全，在進行化學固結堵漏施工時，注完固結堵漏漿后，需要上提鉆具至堵漏漿液面之上進行憋擠作業，針對不同的井深和化學固結堵漏漿用量，需要控制固結漿的稠化時間，防止出現“灌香腸”、“插旗桿”等井下故障的發生。模擬地層溫度壓力，在增壓稠化儀上進行了化學固結漿稠化試驗，其稠化時間可以控制在4～12 h，可以滿足不同漏失層堵漏的安全施工要求。部分試驗結果見表7。

2.2 固結物強度試驗

由化學固結漿形成的固結物，需要有一定的強度才能滿足封堵漏失層的要求。利用增壓養護釜，進行了100 ℃×25 MPa條件下固結物強度隨時間變化的試驗，結果如圖1所示。

從圖1可以看出，固結漿固化后，24 h內強度達到10 MPa以上，36 h內可達到14 MPa以上，48 h內可達到17 MPa以上，完全可以滿足承壓10 MPa以上的堵漏要求。

3 現場試驗

SX2井是一口探井，以志留系下統為主要目的層。該井二疊系井段長達316 m，地層破碎、裂縫發育，鉆井過程中發生漏失，井隊和相關服務公司采用水泥、橋接堵漏方法共進行9次堵漏，均未見明顯效果。后嘗試采用化學固結堵漏技術，分2次進行了封堵，成功封堵住漏失層，滿足了正常鉆進的要求。

表7化學固結漿稠化時間

Table7Thickeningtimeofchemicalconsolidationslurry

配方試驗條件密度/(g·cm-3)稠化時間/h190 ℃×65 MPa×40 min1.4211.0295 ℃×65 MPa×40 min1.518.53100 ℃×65 MPa×40 min1.627.04110 ℃×73 MPa×40 min1.7011.35120 ℃×73 MPa×40 min1.764.86100 ℃×73 MPa×40 min1.795.5790 ℃×73 MPa×40 min1.834.08150 ℃×83 MPa×60 min1.765.5

注：配方1為500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引發劑+120.00 g密度加重劑；配方2為500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引發劑+170.00 g密度加重劑；配方3為500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引發劑+225.00 g密度加重劑；配方4為500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引發劑+254.00 g密度加重劑；配方5為500 mL水+951.40 g HDL-1+3.33 g引發劑+261.00 g密度加重劑；配方6為500 mL水+1 016.50 g HDL-1+3.33 g引發劑+265.00 g密度加重劑；配方7為500 mL水+1 110.00 g HDL-1+3.33 g引發劑+280.00 g密度加重劑；配方8為500 mL水+951.40 g HDL-1+4.53 g引發劑+261.00 g密度加重劑。

圖1 化學固結漿固結物強度發展曲線Fig.1 Solidified material strength development curve of the chemical consolidation slurry

3.1 漏失井段及巖性

漏失井段位于埋深3 709～4 025 m的二疊系地層。該井段上部為碎屑巖，下部為火成巖。由二疊系火成巖巖心可知，火成巖為縱向裂縫發育。

3.2 化學固結堵漏漿配方

根據鄰井的井溫資料，確定SX2井二疊系地層溫度為81.7～87.7 ℃；根據井內鉆井液密度，推算出二疊系漏失層壓力為54 MPa。通過室內試驗確定的化學固結堵漏漿配方為：水+170.00% HDL-1+0.25%引發劑+20.00%密度調節劑。堵漏漿密度為1.52 g/cm3。進行了88 ℃條件下的稠化試驗，稠化時間為572 min，結果如圖2所示。

圖2 溫度88 ℃壓力55 MPa條件下的稠化曲線Fig.2 Thickening curve at 88 ℃ and 55 MPa

3.3 現場施工

由于該井二疊系漏失井段較長，將漏失層分為3 850～4 025 m和3 709～3 850 m兩段進行堵漏作業。施工時，首先封堵下部漏失層，然后封堵上部漏失層。

針對下部漏失層進行了第1次化學固結堵漏施工。下光鉆桿至4 020 m，注化學固結堵漏漿24.5 m3，替鉆井液至化學固結漿在鉆桿內外液面持平，起鉆至套管內，循環5 min，開始憋擠作業，逐步提高壓力，最高立壓達到14 MPa，共擠入鉆井液19.68 m3，之后關井候凝。候凝12 h后，下鉆探得塞面(井深3 902 m)。

針對上部漏失層，進行了第2次化學固結堵漏施工。下鉆至井深3 900 m處，注化學固結堵漏漿24.3 m3，替鉆井液至化學固結漿在鉆桿內外液面持平，起鉆至井深3 000 m，循環30 min，開始憋擠作業，逐步提高壓力，最高立壓達到16.9 MPa，共擠入鉆井液14.8 m3，之后關井候凝。候凝12 h后，下鉆探得塞面(井深3 704 m)，循環調整鉆井液性能使其在設計范圍內，然后起鉆換鉆具掃塞。

3.4 堵漏效果

掃塞后，起鉆至套管內，對二疊系地層進行試壓驗漏，井內鉆井液密度1.35 g/cm3，最高立壓8.5 MPa，停泵8.2 MPa，穩壓30 min，壓降0.7 MPa，二疊系地層承壓能力達到當量密度1.55 g/cm3，滿足了后續鉆井作業的要求。

4 結論與建議

1) 化學固結堵漏劑 HDL-1 是一種固結類堵漏材料，由正電黏結劑、流變性調控劑、化學凝固劑、引發劑和密度調節劑組成，分別起到增加滯留能力、保證堵漏漿有良好的觸變性、提高承壓強度、控制堵漏漿固化時間和調整堵漏漿密度的作用。

2) 化學固結堵漏漿具有初期強度低(24 h強度10 MPa)，后期強度較高(48 h可達17 MPa以上)的特點，密度在1.3～1.9 g/cm3之間可調，稠化時間隨溫度在4～12 h之間可調，可滿足不同井溫、不同承壓要求的堵漏作業。

3) 固結類堵漏材料不需要考慮粒徑級配的問題，成功率比橋接堵漏要高，可以較好地滿足裂縫性漏失層的封堵要求，對于裂縫發育的二疊系漏失層，堵漏效果較好。

參考文獻
References

[1] 蔣希文.鉆井事故與復雜問題[M].北京：石油工業出版社，2002:310.

Jiang Xiwen.Drilling accident and complex incidents[M].Beijing:Petroleum Industry Press,2002:310.

[2] 徐同臺，劉玉杰.鉆井工程防漏堵漏技術[M].北京：石油工業出版社，1997:1-3.

Xu Tongtai,Liu Yujie.Lost circulation prevention and control technology in drilling engineering[M].Beijing:Petroleum Industry Press,1997:1-3.

[3] 楊明合，夏宏南，蔣宏偉，等.火山巖地層優快鉆井技術[J].石油鉆探技術，2009，37(6)：44-47.

Yang Minghe,Xia Hongnan,Jiang Hongwei,et al.Optimized drilling techniques to increase drilling speed in volcanic formations[J].Petroluem Drilling Techniques,2009,37(6):44-47.

[4] 張俊，夏宏南，馮專，等.川東鄂西地區提高地層承壓能力技術研究[J].斷塊油氣田，2007，14(6):58-59.

Zhang Jun,Xia Hongnan,Feng Zhuan,et al.Study on increasing the ability of stratum pressurization in the area of east Sichuan and west Hubei[J].Fault-Block Oil & Gas Field,2007,14(6):58-59.

[5] 黃達全，劉永存，穆劍雷，等.承壓堵漏技術在AT5井的應用[J].鉆井液與完井液，2007，24(4):78-80.

Huang Daquan,Liu Yongcun,Mu Jianlei,et al.Application of mud loss control under pressures technology in Well AT5[J].Drilling Fluid & Completion Fluid,2007,24(4):78-80.

[6] 關義君.橋漿承壓堵漏關鍵技術[J].西部探礦工程，2006，12(5):129-131.

GuanYijun.Key technology of bridging pressure sealing[J].West-China Exploration Engineering,2006,12(5):129-131.

[7] 馬玉芬.塔河油田鹽上地層承壓堵漏工藝技術[J].鉆采工藝，2005，28(2):104，110.

Ma Yufen.Salt-overlying leakage control under pressure in Tahe Oilfield[J].Drilling & Production Technology,2005,28(2):104,110.

[8] 黃進軍，羅平亞，李家學，等.提高地層承壓能力技術[J].鉆井液與完井液，2009，26(2):69-71.

Huang Jinjun,Luo Pingya,Li Jiaxue,et al.A study on the enhancement of formation bearing resistance[J].Drilling Fluid & Completion Fluid,2009,26(2):69-71.

[9] 陳亮，王立峰，蔡利山，等.塔河油田鹽上承壓堵漏工藝技術[J].石油鉆探技術，2006，34(4):63-66.

Chen Liang,Wang Lifeng,Cai Lishan,et al.High pressure circulation lost techniques for salt beds in the Tahe Oilfield[J].Petroluem Drilling Techniques,2006,34(4):63-66.

[10] 鄢捷年.鉆井液工藝學[M].東營：石油大學出版社，2001:68-69.

Yan Jienian.Drilling fluid technology[M].Dongying:Petroleum University Press,2001:68-69.