本期文章導讀

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本期文章導讀

161 利用掃描電鏡-電子探針研究四川楊柳坪鎳銅硫化物礦床鉑鈀的賦存狀態及沉淀機制

戴 婕， 徐金沙， 杜 谷， 王坤陽

我國是鉑族金屬稀缺的國家之一，隨著經濟的發展，鉑族金屬的供需矛盾日趨尖銳，依賴進口彌補資源的不足。近年來，鉑族礦找礦勘探方面始終未有大的突破，因此利用老礦山現有資源研究鉑族元素的賦存狀態，并分析鉑族礦成因顯得尤為重要。然而，鉑族礦物的顆粒細小(一般幾個微米)、分散、含量很低，其沉淀的獨立礦物相也很小，鑒別鉑族元素的賦存狀態十分困難。掃描電鏡放大率高和景深大，能觀察到納米級礦物，但掃描電鏡配備的能譜成分分析系統，其分析精度僅能達到0.1%，在無標樣的情況下易受基體干擾，從而影響成分分析的準確性，而配備波譜分析功能的電子探針分析技術可以克服這個困難。因此，本文結合電子探針技術和掃描電鏡技術的分析優勢，研究了四川楊柳坪銅鎳硫化物礦床鉑族元素中主要元素鉑、鈀的賦存狀態，結果表明，鉑以砷鉑礦獨立礦物相和自然鉑存在；鈀以碲化物、碲鉍化物、碲銻化物、銻化物及自然鈀獨立礦物相存在，也以類質同象形式分布在碲鎳礦中(鈀含量約10%)，還以銻鉍鈀碲礦、六方銻碲鈀礦、碲鈀礦獨立礦物相存在。同時指出鉑鈀的沉淀經歷了3個階段：①早期高溫階段(1200～900℃)；②中期中高溫階段(650～250℃)；③晚期熱液蝕變階段(500～300℃)。本研究方法和實驗條件可推廣應用于研究其他礦床鉑族元素的賦存狀態。

169 基于SEM-EDS及GC-MS技術研究有機氯分子結構對零價銅脫氯機制的影響

朱 洪， 劉 靜， 焦晗濤， 張 晶， 段江濤， 連興業， 侯亞楠

氯代有機污染物是典型的環境難治理污染物，其中多種化合物已被列為《關于持久性有機污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約》的受控污染物。隨著其環境問題的逐漸暴露，如何有效地消除有機氯污染物對人類健康和環境生態的危害已成為環境研究的熱點。金屬催化還原脫氯法是以脫去污染物分子上生物毒性強的有機氯為目標的一種環境治理方法。目前，國內外的研究關注于高催化活性合金材料的制備，常引入鈀、鉑、銀等催化加氫活性強的貴金屬，由此增加了材料制備成本，產生環境二次污染隱患。廉價銅的催化加氫性能遠弱于鎳、鈀、鉑等金屬，其催化還原脫氯研究較少，機制研究尚不完善。本文研究發現零價銅存在高效的直接電子傳遞的還原機制，結合SEM-EDS表面分析技術及GC-MS分析技術證實了芳香族有機氯的苯環結構是直接電子傳遞的誘因。此外，金屬銅所處的微環境也影響脫氯效率，Cu-Fe合金遵循催化氫解脫氯機制，而Cu-Ni合金及零價銅遵循直接電子傳遞還原機制。本研究為探索零價銅作為環境脫氯材料的工程化應用提供了依據。

176 CdTe量子點熒光猝滅法測定赤泥中痕量鎳

歐陽振中， 白 珊， 羅道成*

赤泥是鋁土礦經強堿浸出氧化鋁的過程中產生的固體殘渣，每生產1噸Al2O3可能要產生1.0～1.8噸赤泥，隨著鋁工業的快速發展及鋁土礦品位的降低，赤泥的產量越來越大。赤泥中含有鐵、鋁、鉻、釩、鈦、鎵、錳、鈷、鎳等有價金屬品種多，對赤泥中有價金屬鎳的回收已經成為赤泥綜合利用的途徑之一。但赤泥中鎳的含量較低，且鎳與鐵、鈷性質相似，因此對赤泥中的鎳進行分析測定，不僅鎳的分離比較困難，而且測定過程干擾嚴重。量子點是一種發光納米顆粒，與傳統有機染料相比具有熒光量子產率高、激發光譜寬、發射光譜窄且對稱、不易光漂白和發射光譜可以調節等優良的光學特性。以CdTe量子點作為熒光探針，采用熒光猝滅法測定水樣中的鈷、銅、錳、銀等金屬離子的報道較多。本文利用水相合成法，以巰基乙酸(TGA)為穩定劑，合成TGA修飾的CdTe量子點作為熒光探針，用于測定赤泥中痕量鎳的含量。樣品通過焙燒、酸溶和過濾，結合2-羥基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟磺化煤油萃取分離濾液中的鎳離子，鎳的回收率達到99%以上，解決了赤泥中痕量鎳較難富集、對測定有干擾的金屬元素較難分離的問題。

238 中國典型類型土壤中有機氯農藥和多氯聯苯成分分析標準物質的研制

田 芹， 吳淑琪*， 佟 玲， 羅代洪

土壤中有機污染物的檢測是土地質量調查及農業生態地球化學調查的重要支撐。我國幅員遼闊，土壤類型較多，土壤中有機污染物含量低且穩定性差，現在用于土壤有機分析質量監控的標準物質僅有4個，定值化合物少，不能滿足全國性地質調查和科學研究的需求。美國NIST、日本NMIJ、國際原子能機構等組織相繼研制了沉積物中有機氯農藥、多氯聯苯和多環芳烴分析標準物質，但這些標準物質不僅價格昂貴，且基質性質、定值化合物種類與我國土壤污染實際情況不符，不適合用于我國土壤有機分析的質量控制。本文在東北、華北、華南和華東地區采集了受污染的褐土、水稻土、黃壤土和草甸土等候選物，研制了6個具有我國典型土壤類型、滿足不同基質土壤樣品分析質量控制要求的標準物質系列。通過系統研究定值組分的穩定性與溫度的關系確定了有機標準物質的保存條件，采用加速溶劑萃取、固相萃取等現代樣品提取凈化技術和氣相色譜-質譜、氣相色譜-串聯質譜等分析技術進行檢測，同時采用同位素稀釋法驗證保證了數據的可靠性。本系列標準物質同時含有8種有機氯農藥和7種多氯聯苯，含量范圍為3.9 μg/kg～2.31 mg/kg，可為同時監控我國不同地區不同污染水平土壤中有機氯農藥和多氯聯苯分析數據的質量監控提供保證。

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.001