響應面法優化注射用芝麻油的脫色工藝

吳云靜 黃紀念 張 勛 宋國輝 孫 強 艾志錄

（河南農業大學食品科學技術學院1，鄭州 450002）

（河南省農業科學院農副產品加工所2，鄭州 450002）

（河南省農產品生物活性工程技術研究中心3，鄭州 450002）

響應面法優化注射用芝麻油的脫色工藝

吳云靜1，2黃紀念2，3張 勛2，3宋國輝2，3孫 強2，3艾志錄1

（河南農業大學食品科學技術學院1，鄭州 450002）

（河南省農業科學院農副產品加工所2，鄭州 450002）

（河南省農產品生物活性工程技術研究中心3，鄭州 450002）

對芝麻油的脫色工藝進行研究，以滿足注射用油的色澤要求。以脫膠、脫酸處理后的芝麻油為原料，首先對脫色劑進行篩選，在此基礎上，考察混合脫色劑比例、脫色溫度、脫色時間、脫色劑用量對注射用芝麻油脫色效果的影響，并采用響應面試驗設計對注射用芝麻油的脫色工藝進行優化。所得最佳工藝條件為：硅藻土和活性白土混合比例為1∶4，脫色溫度91℃，脫色時間21min，脫色劑用量3.7%。此工藝下芝麻油的吸光度（450 nm）為0.039，脫色率達78.65%。脫色芝麻油除略帶白土腥味，其他各項質量指標均達到注射用油標準。

芝麻油 注射 硅藻土 活性白土 脫色 響應面

注射用油是靜脈脂肪乳注射液的主要組分，同時還是某些脂溶性藥物的溶媒，用以改善藥物在機體內的吸收［1－3］。注射用油常以植物油為原料，如茶油、大豆油和麻油等，經脫膠、脫酸、脫色及脫臭等工藝制得，同時需進行動物及臨床試驗以確保注射用油的安全性［4－5］。冷榨芝麻油是由未經高溫焙炒的芝麻直接壓榨制得，味淡、色淺、透明度好，尤其是含有芝麻素和芝麻林素等這些油料中特有的木脂素類活性成分，它們具有抗氧化、降血脂、預防高血壓以及抗癌等作用［6－10］。由于這類物質的存在，用冷榨芝麻油生產注射用油可能會產生比較好的效果。在國外，已有將冷榨芝麻油通過精煉處理，生產出達到藥品級標準的醫藥用油的報道［11］。

與普通色拉油相比，注射用油在色澤上有更多的要求，其在450 nm處吸光度低于0.045［12］，而色拉油則無這一要求。要使冷榨芝麻油達到注射用油的這一要求，需重點對其脫色工藝進行研究。為此，本研究采用響應面法對冷榨芝麻油的脫色工藝進行優化，以期為注射用芝麻油的制備提供技術支持。注射用芝麻油不但可以用作靜脈注射用油，提供能量或作為藥物溶媒，還可作為天然藥物，起到保健、治療的作用［4，13］。因此，將芝麻油應用于注射用油，既可以開發芝麻新產品，使芝麻具有新的發展點，提高其附加值，又可以促進整個芝麻產業的發展。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料及試劑

冷榨芝麻油（液壓壓榨制得）；活性白土、活性炭、硅藻土：天津市福晨化學試劑廠；檸檬酸：天津市德恩化學試劑有限公司。

1.1.2 主要儀器及設備

UV 6300紫外分光光度計：安捷倫科技有限公司；DL－5－B離心機：上海安亭科學儀器廠。

1.2 方法

1.2.1 原料油預處理

1.2.1.1 酸法脫膠

將冷榨芝麻毛油加熱至60℃，加入45%檸檬酸溶液，混勻后加入同溫蒸餾水，攪拌反應45min，靜置使膠質沉降。采用離心法分離膠質，用同溫蒸餾水將芝麻油洗至洗滌廢液顯中性為止。

1.2.1.2 堿煉脫酸

將干燥后的脫膠芝麻油加熱至70℃，加入NaOH溶液，攪拌反應一定時間。停止攪拌，靜置使油皂分離，用同溫蒸餾水將芝麻油洗至洗滌廢液顯中性為止。

1.2.2 脫色工藝

稱取一定量干燥的脫膠、脫酸冷榨芝麻油置于圓底燒瓶中，預熱至一定溫度，加入一定量脫色劑，在真空條件下進行脫色反應一段時間。停止加熱，待溫度降到60℃以下破真空，抽濾得脫色油。

1.2.3 脫色率計算［14］

式中：X1為芝麻油脫色前的吸光度；X2為芝麻油脫色后的吸光度。

1.2.4 試驗設計

在單因素試驗基礎上，選取硅藻土和活性白土最優的混合比例，以脫色溫度（A）、脫色時間（B）和脫色劑用量（C）3個因素為自變量，脫色率（Y）為響應值，使用Design Expert 8.05軟件對脫色工藝進行響應面分析優化。

2 結果與討論

2.1 最大吸收波長的確定

對冷榨芝麻油在400～700 nm進行光譜掃描，結果見圖1。由圖1可知，冷榨芝麻油的最大吸收波長為450 nm，與注射用大豆油的最大吸收波長一致［12］，因此，可選用450 nm的吸光度作為芝麻油脫色效果的考察指標［15－16］。

圖1 冷榨芝麻油可見光掃描光譜圖

2.2 不同脫色劑對冷榨芝麻油脫色效果的影響

在脫色劑用量1.5%，脫色溫度80℃，脫色時間20min的條件下，選用活性白土、硅藻土和活性炭3種脫色劑對冷榨芝麻油進行脫色處理，結果見圖2。由圖2可知，活性白土對冷榨芝麻油的脫色效果較好，硅藻土次之，活性炭較差。試驗中單獨使用活性白土過濾速度比較慢，硅藻土過濾速度比較快?？赡芤驗楣柙逋帘缺砻娣e大和多孔性使其具有較好的助濾作用［17］。因此，選用硅藻土和活性白土混合脫色，以期達到既保證脫色效果又提高過濾速度的效果。

圖2 不同脫色劑對冷榨芝麻油脫色效果的影響

2.3 不同混合比例對脫色效果的影響

在脫色劑用量1.5%、脫色溫度80℃、脫色時間20min的條件下，考察硅藻土和活性白土不同混合比例對脫色效果的影響，結果見圖3。由圖3可知，硅藻土和活性白土的比例在1∶1～1∶3范圍內隨著白土比例的增大脫色率迅速升高；當比例達到1∶4時，隨著白土比例繼續增大，脫色率變化不明顯。在保證脫色率的前提下，硅藻土用量越大，過濾速度越快，因此，在試驗條件下，硅藻土和活性白土以1∶4混合時最好。

圖3 不同混合比例對脫色效果的影響

2.4 脫色溫度對脫色效果的影響

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脫色劑用量1.5%、脫色時間20min條件下，考察脫色溫度對脫色效果的影響，結果見圖4。

圖4 脫色溫度對脫色效果的影響

由圖4可知，在70～90℃范圍內隨溫度的升高脫色率逐漸增大，提高脫色溫度有助于芝麻油色澤的改善，但90℃以后隨著溫度的升高脫色率有所下降?？赡芤驗槊撋珓ι氐奈桨ㄎ锢砗突瘜W吸附，溫度過高不利于色素的吸附［18］。因此，在試驗條件下脫色溫度90℃較佳。

2.5 脫色時間對脫色效果的影響

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脫色劑用量1.5%、脫色溫度90℃條件下，考察脫色溫度對脫色效果的影響，結果見圖5。由圖5可知，隨著時間的延長脫色率呈先升高后降低的趨勢，在20min時脫色率最高。這說明在20min以前，延長時間有助于脫色劑和芝麻油充分接觸，提高脫色效果。但20min以后，可能因為吸附的色素發生解吸現象［19］，導致脫色率開始降低。在試驗條件下，脫色時間為20min比較適宜。

圖5 脫色時間對脫色效果的影響

2.6 混合脫色劑用量對脫色效果的影響

在硅藻土和活性白土以1∶4混合，脫色溫度90℃、脫色時間20min條件下，考察混合脫色劑用量對脫色效果的影響，結果見圖6。由圖6可知，隨著脫色劑用量的增加脫色率也隨之增大。在脫色劑用量為0.5%～3.0%范圍內，脫色率隨脫色劑用量的增加快速升高；脫色劑用量為3.0%～5.0%時，脫色率隨脫色劑用量的增加變化不大。脫色劑用量過大將造成脫色劑的浪費和油脂的損失，生產成本增大。因此，在試驗條件下，脫色劑用量為3.0%較佳。

圖6 混合脫色劑用量對脫色效果的影響

2.7 響應面試驗設計

在單因素試驗的基礎上采用響應面法對注射用芝麻油脫色工藝進行優化。依據Design Expert 8.05軟件，采用Box－Behnken建立數學模型，以脫色溫度（A）、脫色時間（B）、脫色劑用量（C）為自變量，脫色率（Y）為響應值。表1為響應面分析因素與水平，表2為試驗設計及結果。

表1 響應面分析因素與水平

表2 Box－Behnken試驗設計與結果

采用Design Expert8.05軟件對表2數據進行多元回歸擬合，可得響應值為脫色率的回歸方程：

Y＝78．25＋0．82A＋0．75B＋0．62C－0．14AB－0．41AC－0．27BC－1．28A2－1．42B2－0．33C2。由表3中數據可知，回歸方程一次項A、B與二次項A2、B2表現出極顯著水平，一次項C表現出顯著水平，說明各因素對脫色率的影響不是絕對的線性關系。失擬項 P＝0.221 3，不顯著，R2＝0.932 7，擬合度良好，該模型能夠準確分析和預測實際情況，得出脫色溫度90.96℃，脫色時間20.92min，脫色劑用量3.74%，脫色率為78.63%?？紤]到實際工藝的控制情況，將最佳脫色條件修正為：脫色溫度91℃，脫色時間21min，脫色劑用量3.7%，在此條件下重復2次試驗進行驗證，得出脫色率均值為78.65%，與模型理論預測值78.63%基本吻合，脫色效果較好。

表3 回歸模型的結果分析

2.8 優化工藝脫色效果考察

參考《中國藥典》2010版注射用大豆油的標準，將采用最佳工藝制備的脫色芝麻油的質量指標與注射用大豆油進行對比，結果見表4。由表4可知，脫色芝麻油的吸光度、酸值、過氧化值等質量指標達到注射用大豆油的標準。脫色芝麻油略帶的白土腥味，與脫色油未經脫臭處理有關，進一步采用脫臭處理即可達到性狀要求。

表4 脫色芝麻油質量指標與注射用大豆油標準比較表

3 結論

通過單因素試驗和響應面設計優化的注射用芝麻油最佳脫色工藝為：硅藻土和活性白土混合比例為1∶4，脫色溫度91℃，脫色時間21min，脫色劑用量3.7%。此工藝下芝麻油的吸光度（450 nm）為0.039，脫色率達78.65%。脫色芝麻油除略帶白土腥味，酸值、過氧化值、吸光度等質量指標均達到所參考的注射用大豆油的標準。脫色芝麻油的白土腥味，進一步采用脫臭處理即可脫除。

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Optimization of the Decoloring Process of Sesame Oil for Injection by Response Surface Method

Wu Yunjing1，2Huang Jinian2，3Zhang Xun2，3Song Guohui2，3Sun Qiang2，3Ai Zhilu1

（College of Food Science and Technology，Henan Agricultural University1，Zhengzhou 450002）
（Institute of Agricultural Products Processing，Henan Academy of Agriculture Sciences2，Zhengzhou 450002）
（Henan Engineering Research Center of Bioactive Substances in Agricultural products3，Zhengzhou 450002）

The discoloring of sesame oilwas studied tomeet the color requirements of oil for injection.Refined sesame oilwas used as raw material.Decolorising agentswere screened firstly.On this basis，the effects of themixing ratio of decolorising agents，decolorization temperature，decolorization time and the amountof decolorization agent on decolorization efficiency of sesame oil for injection were researched.The decolorising process of sesame oil for injection was optimized by response surface.The best conditionsweremixing ratio of diatomaceous earth and activated clay of 1∶4，decolorization temperature of 91℃，decolorization time of 21min and decolorization dosage of 3.7%.Under the best conditions，absorbance（450 nm）of sesame oil was 0.039，and the decolorization rate reached 78.65%.Except for the clay odour of decoloring sesame oil，another quality indexes reached the standards of oil for injection.

sesame oil，injection，diatomaceous earth，activated clay，decolorising，response surface

TS222.1

A

1003－0174（2015）06－0062－05

河南省重點科技攻關（132102113105）

2014－01－20

吳云靜，女，1989年出生，碩士，油脂加工

艾志錄，男，1965年出生，教授，農產品資源開發與功能性食品