菊粉對面團中水分遷移行為的影響規律研究

羅登林 梁旭蘋 徐寶成 許 威 韓四海 周 路

(1.河南科技大學食品與生物工程學院， 洛陽 471003； 2.信陽師范學院生命科學學院， 信陽 464000)

菊粉對面團中水分遷移行為的影響規律研究

羅登林1梁旭蘋1徐寶成1許 威2韓四海1周 路1

(1.河南科技大學食品與生物工程學院， 洛陽 471003； 2.信陽師范學院生命科學學院， 信陽 464000)

為了研究不同聚合度菊粉對面團中不同流動性水分遷移行為的影響規律，以短鏈、天然和長鏈菊粉及中筋面粉為原料，采用差示量熱掃描儀(DSC)和核磁共振儀(NMR) 分析了不同聚合度菊粉在不同添加量(0、2.5%、5.0%、7.5%、10.0%)時對面團中可凍結水(弱結合水和自由水)和不可凍結水(緊密結合水)的影響。DSC結果表明：3種不同聚合度菊粉的添加均引起面團中可凍結水含水率的下降和不可凍結水含水率的上升；NMR結果表明：隨著菊粉添加量的增加，面團中緊密結合水和自由水含水率增大，弱結合水含水率減小，說明菊粉的添加促進了蛋白質與水分的相互作用，而抑制了淀粉與水分的相互作用。短鏈和天然菊粉對面團中自由水的影響較明顯，而長鏈菊粉則對緊密結合水的影響較明顯，3種菊粉都對弱結合水的影響較明顯。分析顯示DSC與NMR 測得面團中水分狀態的結果具有一致性，面團中水分遷移行為與菊粉添加量之間存在顯著的線性相關性。

菊粉； 面團； 水分遷移； 差示量熱掃描； 核磁共振

引言

在食品體系中，水分的存在狀態對食品的加工品質(包括質構品質、物化性質及感官品質)具有重要的影響。面團的形成過程主要是水分子與面團中的蛋白質和淀粉等大分子物質相互結合的過程，其中用于水化面粉組分并形成面筋網絡結構的水分被稱為結合水，自由水則在一定程度上代表著面團的流動性，對面團的穩定性起著重要的作用。因此，水分的形態和分布將直接影響面團的流變特性和加工性能，從而改變最終產品的質量。目前，用于分析食品體系中水分的狀態、分布和流動性的方法通常是采用差示量熱掃描(DSC)和核磁共振技術(NMR)，例如，KRECH等[1-2]利用DSC技術研究了殼聚糖和大麥抗凍蛋白對面包和面團在制作和貯藏過程中水分狀態變化的影響，林向陽等[3-4]利用NMR技術測定了面團形成過程中水分狀態的變化,發現隨著加水量的增加自由水含水率迅速增加，而弱結合水和緊密結合水含水率則逐漸趨于穩定。

菊粉是一種天然果糖聚合物，平均聚合度通常為2～60，按其聚合度不同分為短鏈菊粉(平均聚合度0～10)、長鏈菊粉(平均聚合度23以上)和天然菊粉(平均聚合度 2～60)[5-6]。作為一種可溶性膳食纖維，菊粉具有降血糖、維持脂類代謝平衡、增強機體免疫力等多種生理功能[7-8]，并被批準為一種功能性食品配料而廣泛應用于各類食品中，以提高產品的加工性能和營養價值[9-10]。WANG等[11]的研究表明，菊粉的添加降低了高筋面團的吸水性，顯著提高了面團的穩定性，但研究未說明是哪種菊粉。KAROLINI-SKARADZINSKA等[12]發現長鏈菊粉TEX的加入會降低由2種不同蛋白質含量面粉所制作面團的吸水性。PERESSINI等[13]的研究也證實了不同聚合度菊粉的加入均會降低面團的吸水性，并且隨著菊粉聚合度的增大，對面團膨脹的抑制作用也更加明顯。但是，對于不同聚合度菊粉影響面團中不同流動性水分(結合水與自由水)的變化規律方面的研究還未見報道。

本文主要采用DSC和NMR 2種分析技術研究3種不同聚合度和不同添加量的菊粉對面團中水分性質的影響，并進一步分析2種方法測定結果與菊粉添加量的相關性，以期能夠深入了解面團制作過程中菊粉的添加對水分狀態遷移行為的影響規律，為菊粉面制品相關產品的加工和貯藏提供指導。

1 材料與方法

1.1 材料和設備

短鏈菊粉(純度92.4%)，購買于昆山拓豐有限公司；天然菊粉(純度86%)和長鏈菊粉(純度94.5%)，購買于比利時Cosucra公司，3種菊粉均在60℃條件干燥至質量恒定；面粉(蛋白質質量分數12.62%，含水率10.85%)，洛陽市綠源石磨糧食加工有限公司；HM740型和面機，青島漢尚電器有限公司；101-2型電熱鼓風干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；DSC-1型差示量熱掃描儀，瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司；MesoMR23060H-I型低場核磁共振成像與分析系統，上海紐邁電子科技有限公司。

1.2 面團的制備

準確稱取200 g小麥面粉，不同聚合度的菊粉分別按小麥面粉質量分數0、2.5%、5.0%、7.5%、10%的比例加入，然后將混合粉放入和面機中并加入96 mL去離子水(空白實驗確定)進行15 min攪拌。

1.3 總含水率的測定

參照GB 5009.3—2010中的直接干燥法，平行測定3次，取平均值。

1.4 DSC測定

參照LU等[14]的方法進行調整，從制得面團的中心部位精確稱取(20±0.01) mg樣品平鋪于鋁坩堝底部，并用壓樣器進行密封；同時以密封的空坩堝作空白參比。在氮氣流量為100 mL/min的條件下，將樣品放入樣品池，以5℃/min的速率從25℃冷卻至-40℃，并在-40℃保溫10 min，然后再以相同的速率升溫至40℃，得到相應的DSC曲線。記錄不同面團樣品在結晶和熔融過程中的焓變。每個樣品平行測定3次，取平均值。同時，根據DSC曲線上的熔化焓變ΔH，即可計算出可凍結水的含水率，計算式為

F=ΔH/(ΔH0Wt)×100%

式中 ΔH0——純水的熱焓值，取334 J/gWt——面團的總含水率

1.5 NMR測定

將制好的面團迅速稱取(25.00±0.05) g放入核磁試管中，再分別置于恒溫(32℃)的核磁永久磁場中心位置的射頻線圈中心，利用CPMG脈沖序列測量樣品的自旋-自旋弛豫時間T2，然后根據T2的反演程序得出相應面團樣品T2的反演譜圖。每個樣品平行測定3次，取平均值。其中，CPMG實驗的參數設置為：采樣點數TD=60 018，采樣頻率SW=200 kHz，采樣間隔時間TW=1 000 ms，回波個數1 000, 回波時間300 μs, 累加次數NS=16。

1.6 數據處理

利用Origin 8.0進行數據處理和圖形制作。采用SPASS 17.0對2種方法測得的實驗數據進行顯著性分析、相關性分析和線性回歸分析。顯著性分析采用Duncan檢驗，顯著性差異P<0.05；相關性分析采用 Pearson相關系數和Two-tailed顯著性檢驗。

2 結果與分析

2.1 DSC分析菊粉對面團中水分分配行為的影響及其相關性

表1列出了不同聚合度和添加量的菊粉對面團融化焓變、可凍結水和不可凍結水含水率的影響。從表中可以看出，3種菊粉的加入均顯著降低了面團的水分融化焓變和可凍結水的含水率(P<0.05)，說明不同聚合度的菊粉均能改變面團中水分的分布狀態，使整個體系的水分子產生了遷移和重新分配，且隨著菊粉添加量的增加，這種遷移行為更明顯。這主要歸因于菊粉分子為線性直鏈多糖，鏈長較短，溶于水溶液后有大量的羥基暴露在外，因此具有較強的親水性，其能與水分子以氫鍵相結合，從而導致面團中水分子的移動性和可凍結水含水率下降[15]。另一方面，菊粉的加入會增加水溶液的黏度，從而改變了面團的流變學特性，使得面團中可凍結的水分子運動受到限制，從而減小可凍結水的含水率。CARINI等[16]發現將胡蘿卜多糖加入面團中后因其增加了面團中親水基的濃度，也會顯著降低面團中可凍結水的含水率。

表1 菊粉對面團中水分狀態的影響Tab.1 Effect of inulin on properties of water in wheat dough

注：同列不同字母表示水平間差異顯著(P<0.05)，下同。

當3種菊粉的添加量達到10%時，短鏈菊粉使面團的水分融化焓變和可凍結水含水率較空白分別降低了11.08%和6.28%，天然菊粉分別降低了11.94%和6.50%，長鏈菊粉分別降低了20.28%和15.46%。其中，添加長鏈菊粉的面團可凍結水含水率下降最明顯，其次是天然菊粉，最后是短鏈菊粉，產生這種差異性的原因是菊粉的聚合度不同，長鏈菊粉的聚合度較高，分子鏈長，在水溶液中運動更容易形成空間網絡結構，從而降低了水分子運動[13]。HAGER等[17]實驗表明添加3%的菊苣菊粉或6.8%的短鏈菊粉會降低面團的含水率。SALINAS等[18]的研究也證實了短鏈菊粉的添加顯著降低了面團的含水率，同時還發現菊粉良好的持水性使得面團在最低的含水率下達到最佳的粘稠度，使面團的結構更加光滑柔軟，但卻均未對菊粉是如何影響面團中不同流動性水分的變化進行研究，也未對天然和長鏈菊粉進行對比研究。

同時，面團中不可凍結水的含水率則隨著菊粉添加量的增加而逐漸升高，且當3種菊粉的添加量分別高于2.5%時，不可凍結水的含水率開始顯著高于空白面團(P<0.05)，說明隨著菊粉添加量的增加，面團中不可凍結水的含水率顯著升高。KERCH等[19]認為不可凍結水即為面團中的緊密結合水，其冰點較低，甚至在-40℃都不結冰。因此，不可凍結水含水率的升高表明菊粉的加入會降低面團的冰點溫度，有利于抑制面團在冷凍過程中冰晶的形成和凍藏過程中冰晶的長大，提高了面團的冷凍穩定性，能夠有效地保護面團的結構和質構不受破壞，防止面團開裂，從而提高了面團的貯藏穩定性，并延長了其貨架期[20]。

表2為DSC方法測定的菊粉添加量與面團中水分狀態的相關性分析。從表中可以看出，3種菊粉的添加量均與面團中可凍結水含水率呈顯著負相關，其中，天然菊粉與可凍結水含水率之間的線性相關系數高于短鏈和長鏈菊粉，且相關系數均超過0.95。通過線性回歸方程可知，加入長鏈菊粉的面團中可凍結水含水率的變化斜率最大，表明長鏈菊粉的添加對面團中水分分配行為的影響最明顯，其次是天然菊粉，最后是短鏈菊粉。

2.2 NMR分析菊粉對面團水分弛豫時間和峰面積的影響及其相關性

圖1為通過CPMG-T2脈沖序列及擬合后得到的空白面團和3種菊粉添加量在5%時面團水分的T2反演示意圖。從圖中可以看出，每條曲線上均存在3個峰，這表明面團中至少存在3種狀態的水分，分別對應于T21(0.01～1 ms)、T22(1～40 ms)和T23(40～200 ms)。T21表示緊密結合水，主要是水與蛋白質大分子表面極性基團緊密結合的弛豫時間；T22表示弱結合水，主要是水與淀粉和糖類等大分子連接的弛豫時間；T23則表示游離在外的自由水[21-22]。T2值越小表示水分結合的越緊密，面團持水性越好。其中，加入長鏈菊粉面團的弛豫時間T21值沒有明顯變化(0.27 ms)，而T22(9.33 ms)和T23(76.28 ms)均顯著小于空白面團對應的時間(10.72 ms、100 ms)；加入短鏈和天然菊粉面團的弛豫時間T21(0.25～0.28 ms)和T22(10.72 ms)相比空白面團的T22沒有發生變化，但T23值(86.97～93.49 ms)也均小于空白面團。表明不同聚合度菊粉的添加均導致面團中水分的流動性變差，其中長鏈菊粉的水分流動性最弱，水分子與面團體系中其他組分之間的相互結合更為緊密。LIU等[23]的研究表明，菊粉能夠通過氫鍵與蛋白質相結合，且長鏈菊粉與蛋白質的相互作用強于短鏈和天然菊粉，因此加入長鏈菊粉制得面團的水分自由度最低。同時擬合計算各峰所覆蓋范圍的信號幅度，以每個峰的積分面積占總峰面積的百分比表示面團中不同形態水分的相對含量，分別記為A21、A22和A23。其中，弱結合水A22的信號幅度所占的百分比最大，高達94%以上，表明在面筋網絡充分形成的面團中最主要的水分形態是弱結合水。

表2 DSC方法測定的菊粉添加量與面團中水分狀態的相關性Tab.2 Correlation analysis of inulin content with water distribution in wheat dough measured by DSC

注： **表示在P<0.01水平上顯著，x表示菊粉添加量，y表示含水率。

圖1 面團的水分橫向弛豫時間T2反演圖Fig.1 Water inversion results of transverse relaxation times T2 in wheat dough

表3為不同聚合度和添加量的菊粉對面團弛豫時間T2及對應峰面積百分比A2的影響。由表3可以看出，隨著菊粉添加量的增加，短鏈菊粉和天然菊粉對面團的弛豫時間T21、T22無顯著性影響(P>0.05)；對于長鏈菊粉，不同添加量對面團的T21也無顯著性影響，但當添加量高于2.5%時，面團的弛豫時間T22開始顯著小于空白面團(P<0.05)，且添加量越多T22值越小。面團的弛豫時間T23也隨著3種菊粉的添加逐漸下降，當菊粉添加量達到最大值10.0%時，面團的T23最小。表明菊粉的添加增強了面團體系對自由水的束縛力，導致這部分水的自由度下降。這可以歸因于菊粉具有較強的親水性及持水性，其分子鏈上的羥基與水分子通過質子交換降低水的流動性，從而減小弛豫時間，且菊粉添加量越多，對水分子流動的抑制能力就越強，自由水的弛豫時間T23下降得就越快。

表3 菊粉對面團水分弛豫時間T2和峰面積的影響Tab.3 Effect of inulin on relaxation time T2 and peak areas of wheat doughs

此外，從表3中還可以看出，3種菊粉的加入均導致面團的緊密結合水峰面積百分比A21升高和弱結合水峰面積百分比A22下降，但變化都不顯著(P>0.05，除10.0%的長鏈菊粉添加量外)；而面團的自由結合水峰面積百分比A23則隨著3種菊粉添加量的增加均呈上升趨勢，且相對空白面團變化顯著(P<0.05)?？傮w看來，3種菊粉的加入均引起面團中弱結合水向自由水和緊密結合水的方向遷移，導致弱結合水含水率的下降、緊密結合水與自由水含水率的升高。弱結合水主要是由面團中淀粉與水分子間相互作用產生的，其含水率下降表示兩者間的相互作用減弱，在面團攪拌的過程中，相對于淀粉分子來說，菊粉的分子量較小，因此其會作為一種稀釋物質在淀粉顆粒的周圍形成一種障礙，此時，菊粉由于吸水作用而占據了一部分水分，使得淀粉顆粒周圍的水分分配量下降，從而延緩了淀粉顆粒的吸水膨脹[24-25]。緊密結合水主要是由面團中蛋白質與水分子相互作用產生的，其含水率上升表示兩者間相互作用增強，在面筋網絡形成的過程中，菊粉會與面團中的面筋蛋白以氫鍵和疏水方式相結合，從而形成更加致密的網絡結構，增強了對水分子的截留能力，促進了蛋白質的水合作用[23]。對于3種菊粉，在引起自由水含水率上升方面，加入短鏈和天然菊粉的面團自由水含水率變化大于長鏈菊粉；而在引起緊密結合水上升方面，加入長鏈菊粉的面團緊密結合水含水率變化大于短鏈和天然菊粉，出現這種差異性的原因可能是因為短鏈和天然菊粉的聚合度相似，而長鏈菊粉的聚合度高，分子量相對較大，疏水性也會隨之增強，且其分子鏈上含有的羥基數量高于短鏈和天然菊粉，因此，長鏈菊粉對淀粉的包裹作用會更強，同時長鏈菊粉在提高面筋網絡致密性和面筋蛋白乳化活性能力方面也均強于短鏈和天然菊粉[23,26]。

表4為NMR方法測定的菊粉添加量與面團中水分分布的相關性。從表中可以看出3種菊粉的添加量均與面團的質子信號幅度具有明顯的線性相關性。長鏈菊粉添加量與A21和A22之間的線性相關系數均高于短鏈和天然菊粉，其中A21與菊粉添加量呈顯著線性正相關(R=0.889)，A22與菊粉添加量呈顯著線性負相關(R=-0.958)；而短鏈和天然菊粉的添加量與A23之間的線性相關系數(R=0.980和0.990)高于長鏈菊粉，且均顯著。通過線性回歸方程可知，就緊密結合水和弱結合水的變化而言，加入長鏈菊粉的面團變化速率大于短鏈菊粉和天然菊粉；而對于自由水的變化，加入短鏈菊粉的面團變化速率大于天然和長鏈菊粉。

表4 NMR方法測定的菊粉添加量與面團中水分狀態的相關性Tab.4 Correlation analysis of inulin content with water distribution in wheat dough measured by NMR

注：*表示在P<0.05水平上顯著，**表示在P<0.01水平上顯著，“—”表示不存在線性相關性，x表示菊粉添加量，Y表示峰面積百分比。

2.3 DSC和NMR測定水分狀態結果的相關性分析

DSC和NMR 2種測定方法分析菊粉對面團中水分遷移行為的影響，結果的相關性分析如表5所示。DSC測得的可凍結水含水率與NMR測得的深層結合水的峰面積A21極顯著負相關(R=-0.811,P<0.01)，與弱結合水峰面積A22極顯著正相關(R=0.767,P<0.01)。不可凍結水含水率與橫向弛豫時間T22和對應的峰面積A22極顯著負相關，分別為R=-0.789和R=-0.767(P<0.01)；同時，與深層結合水峰面積A21呈極顯著正相關(R=0.811,P<0.01)。這些表明DSC測得的可凍結水峰面積百分比的變化趨勢與NMR測得的弱結合水峰面積百分比A22的變化趨勢一致，不可凍結水的百分比與深層結合水峰面積的百分比A21也具有相同的變化趨勢。

3 結束語

3種不同聚合度菊粉的添加均能改變面團中水分的分布狀態，DSC結果表明，菊粉的添加引起可凍結水含水率的下降和不可凍結水含水率的上升，但菊粉聚合度不同，對水分遷移行為的影響也不同。

表5 DSC和NMR測定面團中水分形態結果的相關性分析Tab.5 Correlation analysis of results of water state in dough determined by DSC and NMR

注：**表示在P<0.01水平上顯著。

而NMR結果表明，短鏈和天然菊粉對面團中自由水的影響較明顯，而長鏈菊粉則對緊密結合水的影響較明顯，3種菊粉都對弱結合水的影響較明顯。3類菊粉中長鏈菊粉對面團的弱結合水影響最顯著，當長鏈菊粉添加量高于5.0%時，長鏈菊粉能顯著降低面團的弛豫時間T22。隨著菊粉添加量的增加，面團中緊密結合水和自由水含水率增大，弱結合水含水率減小，說明菊粉的添加促進了蛋白質與水分的相互作用，而抑制了淀粉與水分的相互作用。同時，通過相關性分析可知，DSC與NMR測得的面團中水分狀態結果具有一致性，面團的水分遷移行為與菊粉添加量之間存在顯著的線性相關性。

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Effect of Inulin on Moisture Migration Behavior in Wheat Dough

LUO Denglin1LIANG Xuping1XU Baocheng1XU Wei2HAN Sihai1ZHOU Lu1

(1.CollegeofFoodandBioengineering,HenanUniversityofScienceandTechnology,Luoyang471003,China2.CollegeofLifeScience,XinyangNormalUniversity,Xinyang464000,China)

In order to investigate the influence of inulin on water migration in wheat dough, the freezable water (loosely bound water and free water) and non-freezable water (tightly bound water) of wheat dough with different addition proportions (0, 2.5%, 5.0%, 7.5% and 10.0%) of short-chain, natural and long-chain inulin were determined by using differential scanning calorimetric (DSC) and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques. The results of DSC showed that inulin with different degrees of polymerization (DP) all decreased freezable water content and increased non-freezable water content. And the effect of long-chain inulin on freezable water content was the most obvious. NMR results showed that with the increase of three kinds of inulin added, the contents of tightly bound water and free water were all increased in the dough, while the loosely bound water content was reduced, suggesting that the addition of three types of inulin all promoted the interaction between protein and water and inhibited the interaction between starch and moisture. The short-chain inulin and natural inulin had more obvious impact on the content of free water of the dough. On the other hand, the long-chain inulin had more significant influence on the content of tightly bound water; three kinds of inulin all had obvious effect on the loosely bound water content. In addition, the results of water state in the dough measured by DSC and NMR were consistent; there was a significant correlation between water migration and inulin addition. The test could provide data references for studying water distribution during the making process of dough and adjusting the product processing technology.

inulin; dough; moisture migration; differential scanning calorimetric; nuclear magnetic resonance

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.02.045

2016-07-11

2016-08-08

國家自然科學基金項目(31371832)、河南省高?？萍紕撔氯瞬胖С钟媱濏椖?16HASTIT020)、河南科技大學校創新團隊計劃項目(2015XTD007)和河南科技大學SRTP計劃項目(2016070)

羅登林(1976—)，男，教授，主要從事食品營養與健康及超聲技術研究，E-mail: luodenglin@163.com

TS211

A

1000-1298(2017)02-0335-07