飛秒激光脈沖能量累積優化對黑硅表面形貌的影響?

陶海巖 陳銳 宋曉偉 陳亞楠 林景全?

1)(長春理工大學理學院,長春 130022)

2)(光電信息控制和安全技術重點實驗室,天津 300308)

(2016年10月19日收到;2016年11月30日收到修改稿)

飛秒激光脈沖能量累積優化對黑硅表面形貌的影響?

陶海巖1)陳銳1)宋曉偉1)陳亞楠2)林景全1)?

1)(長春理工大學理學院,長春 130022)

2)(光電信息控制和安全技術重點實驗室,天津 300308)

(2016年10月19日收到;2016年11月30日收到修改稿)

在黑硅表面制備的微結構可以使其獲得多種表面功能,這些功能在太陽能、探測器等領域具有廣泛的應用.因此,黑硅微結構的形成機理及制備條件優化一直是研究關注的焦點.本文的研究發現,隨著激光輻照量(提高單脈沖能量或增加積累脈沖數)的增加會遇到形貌尺寸生長的瓶頸效應:過多的能量累積對微結構的優化和控制并沒有進一步的作用.理論計算結果表明,產生這一現象的原因是前序飛秒激光脈沖誘導產生的微結構形貌對當前激光脈沖能量的吸收產生了調制,使當前激光脈沖的有效燒蝕效率降低.根據這一飛秒激光燒蝕規律,提出了一種優化表面形貌的新方案——在輻照激光總能量一定的條件下,通過改變激光能量的分配方式(單脈沖能量與脈沖數的組合)可實現表面形貌的優化.這一新的工作方式不但可以提高黑硅的制備效率,而且還有助于減少飛秒加工過程帶來的表面缺陷及損傷,并降低加工過程中的能源消耗.這一研究成果對黑硅性能的進一步提升及其工程應用具有重要的意義.

飛秒激光,微結構,黑硅,表面形貌

1 引 言

利用飛秒激光對在SF6氣體中的硅片表面進行聚焦輻照,可誘導形成以微米尖峰為形貌特點的微結構,這樣微結構表面幾乎可以將從紫外到近紅外波段(0.2—2.5μm)的光全部吸收,因此表面呈黑色,故得名“黑硅”[1,2].這一光學特性使其在探測器、醫學等領域具有重要的應用價值.而且黑硅表面經過適當的化學處理還可以兼備超疏水、自清潔等潤濕功能特性[3],與寬光譜吸收特性相結合,使其成為制備高效太陽能電池的有力候選者[4,5].同時,黑硅的尖錐結構在場發射器件中也具有重要的應用價值[6].而黑硅這些優良特性的獲得,均得益于其表面的特殊形貌,因此如何更好地對其表面形貌進行優化是提升黑硅性能的重要途徑,同時避免過多激光能量沉積帶來的表面缺陷與損傷也是其光電性能提升的一個重要課題.例如,利用更少的激光輻照獲得最佳的結構形貌,這樣既節省了能源消耗同時又有效減少甚至避免材料表面的損傷.目前對黑硅形貌優化的研究已經被開展,在單點輻照的實驗方式下,進行了激光能量密度[7]、波長[8,9]、脈寬[10]、輻照脈沖數[11]和氣體種類及氣壓[12,13]等實驗條件對表面形貌影響的研究.發現單脈沖激光能量密度對黑硅微觀形貌尺寸有著顯著的影響,提高激光能量是獲得更大尺寸微結構的理想方式.而對于從多個脈沖能量累積的角度研究激光能量對形貌的影響還很少[14].黑硅表面形貌的演化是伴隨著輻照表面的激光脈沖累積過程的,在累積激光總能量一定的前提下,單個脈沖的飛秒激光能量和累積的脈沖數之間具有多種組合方式,不同的組合方式是否會對表面形貌產生影響還有待于進行深入研究.這一物理機理的明確,對于避免過多激光能量沉積造成的基底損傷等負面影響有著重要的意義.據我們所知,到目前為止,尚未見到這種飛秒激光脈沖能量累積優化對表面形貌產生影響的研究報道.

本文通過飛秒激光聚焦掃描的方式制備黑硅樣品,研究激光能量的不同分配方式(單脈沖能量和積累脈沖數的組合數值)對黑硅表面尖峰尺寸的影響.實驗結果發現,單向提高激光能量或累積脈沖數,微結構尺寸不會一直增加,而是會出現一個尺寸生長的瓶頸.通過建立的物理模型對其機理進行分析,由于脈沖積累燒蝕過程中每一發脈沖對硅表面都引起不同程度的形貌變化,同時這些形貌對后續脈沖激光能量的吸收會產生調制,使其有效燒蝕效率逐漸降低,從而出現瓶頸.這一實驗現象的發現使我們對入射飛秒激光能量累積在黑硅制備過程所起到的作用有了新的認識,從而提出一種新的黑硅表面形貌優化方案——恰當地選擇單脈沖能量和脈沖數的組和來控制微結構演化過程,從而更有利于表面微觀形貌結構的優化.這種優化表面微結構的新方法可以有效提高黑硅制備效率,降低加工過程中的能源消耗,更重要的是同時減小了微結構制備過程中對基底材料造成的缺陷及損傷.這對黑硅的工程應用具有重要的意義,同時這種新方法對其他材料微結構表面的制備技術的發展也具有一定指導意義.

2 實驗裝置與方法

實驗裝置如圖1所示,飛秒激光由美國Coherent公司生產的Libra型Ti:sapphire飛秒激光系統提供,輸出為線性偏振光,中心波長為800 nm,重復頻率為1 kHz,脈寬50 fs,最大輸出單脈沖能量4 m J.實驗中使用N型(111)單面拋光的單晶硅片,厚度為0.5 mm,電阻率為1—100?·m.實驗前用丙酮將硅片表面清洗干凈,然后將樣品放置于真空室內的三維電控平移臺上(日本Sigma).將真空室內的氣壓抽至10?2Pa,隨后沖入SF6氣體使腔內氣壓達到70 kPa.由激光器輸出的飛秒激光通過中性密度衰減片(ND fi lter)調節激光能量,再由聚焦透鏡(f=300mm)聚焦垂直入射到真空室內的樣品表面,樣品表面平行于x-y面.通過電腦程序控制平移臺在x和y平面進行移動,從而可實現飛秒激光對硅片表面的光柵式掃描.平移臺x軸沿水平方向,其運動速度定義為掃描速度.y軸沿豎直方向,完成每次掃描后進行下一次掃描時所移動的距離為掃描間距.激光入射方向始終沿著硅靶面的法線方向(沿平移臺z軸),沿z軸移動平移臺,固定透鏡與靶面之間的距離,使所獲得激光聚焦光斑直徑約為200μm.在實驗中,通過改變激光脈沖能量的方式變化燒蝕激光能量密度.

圖1 飛秒激光制備硅表面微結構的實驗裝置圖Fig.1.The experim ent setup of fem tosecond laser fab ricating m icrostructu re on silicon.

3 實驗結果與討論

飛秒激光誘導硅表面微結構的形成主要是由于激光脈沖累積燒蝕所造成,而激光能量的累積方式主要分為兩種:1)單個脈沖能量不變的情況下改變激光的掃描速度,也就是改變單位面積硅片所接收的激光脈沖數;2)總輻照脈沖數不變的情況下,改變激光單脈沖能量.下面我們通過實驗來研究掃描速度和單脈沖激光能量對硅表面微結構尺寸的影響.

在本文中對所制備黑硅樣品表面微結構高度的測量采取以下方式:將已經制備好的黑硅樣品沿著晶向方向進行切割,并對切割后樣品截面進行掃描電鏡成像觀測.圖2為飛秒激光制備黑硅樣品截面的典型掃描電子顯微鏡(SEM)圖像,隨機取10個峰進行高度測量并取平均值,即得到了所制備黑硅樣品的微結構高度.

圖2 激光能量為240μJ,掃描間距40μm,掃描速度0.8 mm/s時獲得的黑硅樣品截面SEM形貌圖Fig.2.Cross sectional SEM im age of the laser-treated Si sam p le by 240μJ laser energy w ith scanning speed of 0.8 mm/s and line interval of 40μm,respectively.

3.1 飛秒激光掃描速度對硅表面微結構形貌的影響

首先進行飛秒激光脈沖數對硅表面微結構尺寸影響的實驗研究.圖3所示為掃描間距為40μm時不同激光能量條件下制備微結構高度隨激光掃描速度的變化趨勢.我們知道,掃描速度決定硅表面單位面積所接收的脈沖數:掃描速度越快,單位面積累積的脈沖數越少;掃描速度越慢,單位面積接收的脈沖數越多.因此在分析表面微結構高度變化規律時發現,隨著單位面積累積的激光脈沖數逐漸增加(隨著掃描速度的逐漸減小),微結構的高度先稍有增加,隨后幾乎保持不變.在掃描速度為3.2—2.4 mm/s時,隨著脈沖數的增加微結構的高度迅速增長;掃描速度為2.4—0.8 mm/s時,繼續增加脈沖數,微結構的變化并不明顯,高度增長緩慢,幾乎保持不變.這說明微結構的生長僅在脈沖能量最初積累的階段產生影響.

下面分析產生這種形貌尺寸增長飽和現象的原因.隨著輻照到硅表面的激光脈沖數逐漸累積,硅表面的幾何形貌也隨之發生改變,同時表面對激光的吸收效率也逐漸發生變化[15],那么在微結構形成和演化的過程中,具有微結構后的硅片如何影響激光能量的有效吸收的過程需要被揭示.圖4所示為硅表面幾何形貌隨激光脈沖累積燒蝕后的變化趨勢示意圖,I0為入射激光強度,θA和θB分別為微結構左右斜面與平面(硅片表面平面)所成的角度,IA與IB為微結構斜面接收激光強度的垂直分量.第一發激光脈沖入射到硅表面時,表面是平整的,由于激光是垂直入射的(如圖4(a)所示),此時硅表面對激光能量的吸收僅取決于表面光吸收率.隨著激光脈沖數的累積,硅表面的錐形微結構開始形成,此時入射光與錐形結構的表面有一個角度,我們把入射光分解成垂直結構表面和平行結構表面的兩個分量,能夠對錐形結構起燒蝕作用的只有垂直于表面的分量IA和IB(如圖4(b)所示),繼續增加脈沖數,錐形結構會逐漸增長,錐形結構的底角θA和θB也會逐漸增大,當θA=θB=π/2時(理論情況下),入射光I0平行于結構表面,此時IA與IB達到最小值IA=IB=0(如圖4(d)所示).

圖3 不同激光能量條件下掃描速度對微結構高度的影響規律Fig.3.Dependence of the height ofm icrostructure on scanning speed under the d iff erent laser energies.

以上物理過程進一步表達如下:定義Ii= I0G(A,θi),Ii是硅片從入射激光吸收到的有效激光強度,即IA或IB.這部分激光能量對硅表面微結構尺寸的增長是有利的;I0正比于入射到硅表面的單脈沖激光能量,與飛秒激光的本身參數相關,實驗中激光的能量是固定的,因此I0是不變的,所以Ii只由G(A,θi)決定;G(A,θi)是一個關于硅表面物理性質的函數,與材料表面的幾何形貌及光學參數有關,根據圖4的幾何關系,具體可表示如下[16]:

Gi(A,θi)=A(θi)cos(θi)=(1?R(θi))cos(θi),A(θi)為材料對激光的吸收效率,θi為錐形結構的底角,R(θi)是反射率;實驗中所用到的激光為平行偏振光,因此反射率R(θi)為

Rp(θi)是水平方向的反射率[17]:

n和κ分別是材料的折射率系數和復數折射率系數.通過以上公式進一步可以得到

我們用MATLAB軟件對Ii=I0G(A,θi)進行數值計算,從圖4可以看出θi的取值范圍為0—90?,每隔一度取一組數據,獲得圖5所示的模擬結果.可以明顯地看到,隨著角度θi的增加,Ii(A,θi)不斷減小,并且減小的速率越來越快.Ii的大小直接影響表面結構尺寸的變化:Ii越大,微結構尺寸增長越快;Ii越小,微結構尺寸增長越慢.結合圖4和圖5可分析得出,在激光輻照硅表面前期,表面接收到較少激光脈沖輻照時,相應的錐形結構的底角θi也較小,因此激光吸收的有效能量Ii會很大,此時微結構尺寸的增長速度是最快的;隨著激光脈沖數的增加,表面微結構的尺寸逐漸增長,錐形結構的底角θi也隨之增大,相應的Ii(A,θi)開始變小;當入射到硅表面的脈沖數達一定時,硅片從每個激光脈沖吸收到的有效能量不足以達到硅的燒蝕閾值,這時微結構的尺寸增長緩慢甚至停止.對比圖3的實驗數據和圖5的模擬結果可以看出,模擬結果與實驗數據符合得很好.

圖4 硅表面幾何形貌隨激光燒蝕變化的示意圖Fig.4.Schem atic illustration of evolu tion of the local p rofi le under laser irradiation(verticalm icrocolum ns).

圖5 用于微結構形成的有效激光強度Ii(A,θi)隨角度θi的演化規律Fig.5.Evolution of eff ective laser intensity versus the angles.

3.2 飛秒激光單脈沖能量對微結構形貌的影響

基于以上研究發現了一個有趣的現象(如圖3),在激光能量為360μJ和480μJ時,兩條曲線非常接近,這說明單脈沖能量增加到一定值后,表面形貌尺寸增長也能出現飽和現象.為了進一步研究激光能量累積對表面形貌的影響,我們固定輻照脈沖數目(固定掃描速度),改變單個激光脈沖的能量,研究激光脈沖能量對表面形貌的影響.如圖6所示,圖中的6條曲線分別是在不同的掃描速度下獲得的微結構高度隨激光能量變化的實驗測量結果.可以明顯看到以下幾個現象:從掃描速度的角度看,速度為3.2 mm/s時制備出的硅表面微結構的高度明顯小于其他速度,而其他速度條件下制備出的微結構的高度相差并不大,這與之前討論的掃描速度對微結構影響的實驗結果相符;從激光能量的角度看,在能量為120—300μJ區間時,微結構的高度迅速增加,而當能量為300—480μJ時,微結構的高度變化緩慢,幾乎保持不變,對于這個現象我們仍然可以用前面的數學模型來解釋.

圖6 (網刊彩色)相同掃描條件微結構高度隨激光能量的變化Fig.6.(color on line)Dependence the height of m icrostructu re on laser energy under the d iff erent scanning speeds.

圖7 (網刊彩色)不同激光強度條件下,用于微結構形成的有效激光強度Ii隨角度θi的演化規律Fig.7.(color on line)Evolution of eff ective laser intensity versus the angles under diff erent laser energies.

圖7為激光垂直入射到硅表面時,不同激光能量條件下,硅片吸收的有效激光強度Ii隨錐形微結構底角θi變化的曲線.其中令I0分別取1.0I0, 1.5I0,2I0,2.5I0,3I0和4I0.我們可以看到Ii隨θi增大逐漸減小,并且隨著θi逐漸接近90?,不同激光能量條件下獲得的有效吸收強度Ii值也逐漸接近,當θi達到某一定值時,入射的激光能量僅有很小一部分對硅表面產生燒蝕作用,即Ii將接近甚至小于硅的燒蝕閾值,這種情況下,繼續增加I0(增加激光能量),對微結構尺寸的增加作用有限.以上的模擬結果與圖6的實驗結果相符合.

3.3 飛秒激光制備硅表面微結構的最佳能量累積方式

通過以上的實驗結果和理論分析可以得出,利用飛秒激光對硅表面進行微結構制備時,在一定范圍內增加激光脈沖數或激光能量都會引起硅表面微結構尺寸的增長,而且硅表面吸收的有效激光能量由激光單脈沖能量和前序脈沖制備的微結構底角共同決定,但是當微結構的尺寸達到一定時,繼續增加激光能量或脈沖數,對微結構的生長沒有明顯的作用.那么當相等的激光總能量累積沉積在硅表面時,激光總能量的不同分配方式(單脈沖能量與脈沖數的組合)會對形成微結構的尺寸產生影響.這樣在輻照脈沖數(掃描速度)和單脈沖激光能量之間會存在一個最佳的組合方式,那么在這個條件下我們能夠使用有限的激光能量制備出最理想的硅表面微結構.下面我們通過實驗來進行驗證.保持入射到硅表面單位面積的激光總能量不變(本實驗情況下為3.75 J/m2),改變激光能量分配方式的條件下,對硅表面微結構進行制備.圖8是在不同實驗條件下所獲得的硅表面微結構的SEM圖像,可以清晰地看到,微結構的尺寸和分布產生了明顯的變化.

隨后對1—6號樣品表面微結構高度進行了測量統計,結果如圖9所示.雖然6種樣品表面接收的激光總能量完全相同,但形成的微結構尺寸卻不一致:脈沖數累積最多(樣品1)和單脈沖能量最大(樣品6)的樣品表面形貌都沒有形成尺寸最大的微結構分布,而樣品4和5表面微結構的高度和間距達到最大.綜上,我們在用飛秒激光對硅表面進行微結構制備時,不僅僅要單純考慮增加激光輻照量(增加脈沖能量或脈沖輻照數目),還要考慮激光能量的累積方式(不同的累積脈沖數和單脈沖激光能量的組合方式).

圖8 在入射總激光能量一定的條件下,改變激光單脈沖能量與脈沖數組合方式對黑硅表面微結構形貌的影響 (a)120μJ,0.8 mm/s;(b)180μJ,1.2 mm/s;(c)240μJ,1.6 mm/s;(d)300μJ,2.0 mm/s;(e)360μJ, 2.4 mm/s;(f)480μJ,3.2 mm/sFig.8.Com bination eff ect of single pu lse energy and pu lse num ber on b lack silicon surface topography w ith fi xed total incident laser energy:(a)120μJ,0.8 mm/s;(b)180μJ,1.2 mm/s;(c)240μJ,1.6 mm/s; (d)300μJ,2.0 mm/s;(e)360μJ,2.4 mm/s;(f)480μJ,3.2 mm/s.

圖9 在入射總激光能量固定的條件下,改變激光單脈沖能量與脈沖數組合方式獲得的微結構高度統計圖Fig.9.Statistical data for the m easu red geom etrical size ofm icro-structu re achieved by op tim izing both of single pu lse energy and pu lse num ber under the cond ition of a fi xed total laser irrad iation energy.

4 結 論

本文研究了在飛秒激光制備黑硅過程中能量累積方式(總能量一定時,單脈沖能量與脈沖數的組合方式)對微結構尺寸的影響.實驗發現,過多的激光脈沖數和過高的單脈沖能量對于表面微結構的生長都存在瓶頸效應.通過建立的物理模型對這一現象進行了分析和解釋,結果表明前序脈沖制備的微結構形貌對當前激光脈沖吸收效率的改變導致了這些瓶頸效應.而且硅表面吸收的有效激光總能量(用于燒蝕制備微結構的)由激光單脈沖能量和脈沖數共同決定.在激光總輻照量一定的條件下,僅通過調節脈沖數和單個激光脈沖能量之間組合關系,便可對表面形貌尺度進行優化和控制.這種通過分配飛秒激光能量的方式為黑硅表面形貌結構優化提出了一種新方案.這些結果對于提高硅表面微結構的制備效率和減少表面損傷及降低加工過程中的能量消耗都具有重要的意義.

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PACS:79.20.Eb,61.72.uf,68.37.–dDOI:10.7498/aps.66.067902

Fem tosecond laser pu lse energy accum u lation op tim ization eff ect on su rface m orphology of b lack silicon?

Tao Hai-Yan1)Chen Rui1)Song Xiao-Wei1)Chen Ya-Nan2)Lin Jing-Quan1)?

1)(School of Science,Changchun University of Science and Technology,Changchun 130022,China)
2)(Science and Technology on E lectro-Op tical Inform ation Security Control Laboratory,T ianjin 300308,China)
(Received 19 O ctober 2016;revised m anuscrip t received 30 Novem ber 2016)

A rrays of sharp conical spike m icrostructures are created by repeated ly irradiating silicon surfaces w ith focused fem tosecond laser pu lses in SF6.The absorbance of light is increased to app roximately 90%in a wavelength range from the near u ltraviolet(0.25μm)to the near in frared(2.5μm)by them icrostructured silicon surface.Them icrostructured surface presents pitch-black because of enhanced absorp tion w ith a broad wavelength range,which is called black silicon. The uniquem icrostructurem orphology of b lack silicon surface form ed by fem tosecond laser can also bring a lot of other surface functions,for exam p le,self-cleaning and field em ission.These functionsm ake b lack silicon high ly desirable in solar energy,detectors and other fields.Therefore,the form ing mechanism and conditions of fabrication optim ization for b lack silicon m icrostructure have always been the focus of research.In our work,the sam p le ism oved by m otorcontrolled stage while the laser beam is fixed.In the case of laser beam scanning,arrays of sharp conical spikes on the silicon aremanufactured in 70 kPa SF6.The aim of the experiment is to find how to optim ize the distribution of the laser energy in a number of laser accumulation pulses(the combination of single pu lse energy and pu lse number) to control the surface m orphology of the black silicon.Experim ental results show that there appears a bottleneck eff ect ofmorphology size grow th w ith the increase of laser irradiation(im proving the single pulse energy or increasing pu lse accumulation number).Excessive energy accumu lation brings no extra eff ect on optim izing and controlling of m icrostructure m orphology on the surface.Based on theoretical results obtained from a physicalm odel we p roposed, we find that the reason for this phenomenon is that them icrostructuremorphology induced by former sequence pulse m odulates the laser energy absorp tion of current laser pulse,and changes the laser ab lation effi ciency of the current pulse. According to this physicalmechanism,we propose a new way of op tim izing surfacemorphology,w ith fixing the total laser irradiation energy.And the size and distribution of surfacem orphology can be achieved by op tim izing the distribution of the laser energy in a number of laser accumulation pulses.This approach can not only im prove the effi ciency of silicon surface p reparation of m icrostructures but also reduce the surface defects and damage.Furthermore,the proposed m ethod can reduce the energy consum p tion in the process of fem tosecond m achining.It is of great significance for the engineering app lication of black silicon.

fem tosecond laser,m icrostructures,black silicon,surface topography

10.7498/aps.66.067902

?國家自然科學基金(批準號:61605017)、長春市科技計劃(批準號:14KP007)、長春理工大學青年科學基金(批準號:XQNJJ-2015-01)和光電信息控制和安全技術重點實驗室基金資助的課題.

?通信作者.E-m ail:lin jingquan@cust.edu.cn

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.61605017),the Science and Technology P lanning Project of Changchun,China(G rant No.14KP007),the Young Scientists Fund of Changchun University of Science and Technology,China(G rant No.XQNJJ-2015-01),and the Foundation of the Science and Technology on E lectro-Op tical In form ation Security Control Laboratory,China.

?Corresponding author.E-m ail:lin jingquan@cust.edu.cn