單晶六方SiC和多晶化學氣相沉積SiC的常溫輻照腫脹差異性?

臧航黃智晟 李濤 郭榮明

(西安交通大學核科學與技術學院,西安 710049)

(2016年11月17日收到;2016年12月22日收到修改稿)

單晶六方SiC和多晶化學氣相沉積SiC的常溫輻照腫脹差異性?

臧航?黃智晟 李濤 郭榮明

(西安交通大學核科學與技術學院,西安 710049)

(2016年11月17日收到;2016年12月22日收到修改稿)

SiC具有耐輻射、低感生放射性、耐高溫等特點,在先進核能系統中具有重要的應用.用1.5 M eV的Si離子在常溫下注入單晶六方SiC和多晶化學氣相沉積SiC,注量分別為1×1014—2×1016cm?2和1×1015—2×1016cm?2,利用X射線衍射(XRD)儀和白光干涉儀測量材料的晶格常數和輻照腫脹隨著注量增大的變化規律.結果顯示:在1.5 M eV Si離子常溫輻照下,注量達到2×1015cm?2時,單晶六方SiC完全非晶化;注量在1×1015—5×1015cm?2,單晶六方SiC的輻照腫脹明顯高于多晶化學氣相沉積SiC的輻照腫脹;注量達到1×1016cm?2時,單晶六方SiC和多晶化學氣相沉積SiC的輻照腫脹達到飽和并趨于一致,腫脹結果表明常溫輻照環境下多晶化學氣相沉積SiC的非晶化閾值劑量大于單晶六方SiC.通過分析單晶六方SiC和多晶化學氣相沉積SiC常溫輻照腫脹差異的原因,研究了晶界對SiC材料非晶化腫脹規律的影響,并對XRD輻照腫脹測量方法的適用范圍進行了討論.

碳化硅,晶界,非晶化閾值,輻照腫脹測量

1 引 言

碳化硅(SiC)具有低感生放射性、耐輻照的特性,在高溫氣冷堆、加速器驅動次臨界潔凈核能系統和聚變反應堆等多個先進核能系統中有重要的應用[1,2],近年來關于SiC輻照腫脹問題一直是國內外的研究熱點[3?5].SiC中最顯著的輻照腫脹是非晶化輻照腫脹,能夠達到12.4%[5].影響SiC的非晶化過程的主要因素是輻照溫度,當輻照溫度高于非晶化閾值溫度,輻照不會引起非晶化,且SiC的非晶化閾值溫度和轟擊粒子之間存在一定關系[6?8],分別是22?C(電子),147?C(Si),148?C (Ne),180?C(Ar),207?C(Xe)和228?C(Au). Snead等[3]對SiC的輻照腫脹的研究表明,當輻照溫度高于非晶化閾值溫度,輻照缺陷主要為點缺陷或缺陷團簇,輻照缺陷積累到一定程度,出現輻照腫脹飽和現象,且飽和腫脹值隨著輻照溫度的升高而降低;當輻照溫度升高到1000?C以上,輻照腫脹則主要由空洞型缺陷導致,且隨著輻照量的增大而增大,目前在該溫區尚未觀察到飽和腫脹的現象.

采用化學氣相沉積(CVD)方法制備的多晶SiC、單晶六方結構SiC(6H-SiC)和SiC纖維增韌(SiCf/SiC)復合材料這三種類型的SiC材料在材料輻照損傷領域受到重點關注.其中多晶CVD SiC被用在高溫氣冷堆包覆型燃料的包殼中,是核燃料的主要承壓單元和裂變產物屏蔽層[9,10];單晶6H-SiC具有完美晶格和在半導體行業的應用背景,被用來研究載能粒子輻照誘導的點缺陷形成、復雜缺陷團簇演化、輻照前后力學性能演變等[7,11,12];由單晶SiC纖維、多晶SiC基體等組成的SiCf/SiC復合材料是一種新型復合材料,具有高的比剛度和比強度、較好的高溫力學性能、低的氚滲透率和低感生放射性,是聚變堆結構材料的重要候選材料之一[13].由于SiC在核領域的實際應用過程中,需要參考大量已有的輻照實驗數據,尤其SiCf/SiC復合材料本身由單晶SiC纖維和多晶SiC基體復合構成,因此對比研究不同類型SiC的輻照腫脹具有重要的意義.Snead等[3]采用中子在60?C下對單晶6H-SiC和多晶CVD SiC進行輻照,利用X射線衍射(XRD)和密度梯度柱法測量輻照腫脹,結果表明:6H-SiC顯示出微小的腫脹各向異性,在0.1 dpa (材料輻照損傷Damage的單位,定義為給定注量下每個原子平均的離位次數),6H-SiC的a軸和c軸的腫脹率分別為0.75%和0.76%,在低注量的中子輻照下單晶和多晶SiC的腫脹大小基本接近,當中子輻照導致SiC完全非晶化后,單晶和多晶SiC的密度基本一致.晶界作為輻照點缺陷的“陷阱”,在輻照誘導的材料組織演變過程中發揮著重要作用[14],多晶SiC中存在大量晶界,在輻照過程中晶界和輻照缺陷的相互作用會對其非晶化輻照腫脹產生重要的影響,但是在Snead等報道的不同類型的SiC經過60?C中子輻照后輻照腫脹的對比研究中,在低注量輻照階段和完全非晶化階段中,單晶SiC和多晶SiC的輻照腫脹沒有明顯區別,晶界對SiC的非晶化輻照腫脹的影響尚未見報道,因此有必要開展深入研究.

本文通過1.5 M eV的Si離子在常溫下輻照單晶6H-SiC和多晶CVD SiC,利用XRD儀和白光干涉儀研究了SiC的晶體常數以及輻照腫脹隨著注量增大的變化規律,開展常溫輻照下單晶6H-SiC和多晶CVD SiC的輻照腫脹差異對比研究,并對SiC常溫輻照腫脹規律、單晶和多晶SiC輻照腫脹差異原因以及不同輻照腫脹測量方法的適用條件進行了討論.

2 實 驗

實驗采用的單晶6H-SiC,購買于北京天科合達半導體股份有限公司,采用的多晶CVD SiC是美國Rohm&Haas公司的商用產品,目前國際上較多的SiC中子和重離子輻照實驗數據都是基于該產品獲得[2,15,16].常溫下1.5 M eV Si離子輻照實驗是在中國科學院近代物理研究所320 kV高壓輻照實驗平臺上進行,單晶6H-SiC的注量分別為1×1014,2×1014,5×1014,1×1015,2×1015, 5×1015,1×1016和2×1016cm?2,多晶CVD SiC的注量分別為1×1015,5×1015,1×1016和2×1016cm?2.圖1給出了利用SRIM程序[17]模擬計算的1.5 MeV Si離子在SiC材料內沿深度的損傷分布,計算采用fu ll calculation模式,密度為3.21 g/cm3, Si的移位閾能為35 eV,C的移位閾能為21 eV[18].由圖1可知,1.5 MeV的Si離子引起的位移損傷主要集中在距樣品表面約1.2μm厚的范圍內,當注量為1×1016cm?2,樣品的平均移位損傷約為2 dpa,峰值位移損傷約為5 dpa.

圖1 (網刊彩色)(a)SRIM軟件模擬1.5 M eV Si輻照SiC的輻照損傷分布圖;(b)SiC經過1.5 M eV Si輻照后輻照損傷隨樣品深度的分布(注量為1×1016cm?2)Fig.1.(color on line)(a)SRIM p red icted collision for the SiC sam p le irrad iated w ith 1.5M eV Si;(b)dam age p rofi le in SiC sam p le irradiated w ith 1.5 M eV Si to a fl uence of 1×1016cm?2.

XRD采用Philips公司的 X’pert Pro X射線衍射儀,測試模式為θ-2θ,激發X射線波長λ為1.5405?.六方晶系c軸的晶格常數c的計算公式為

其中h,k,l分別為對應于六方晶系中晶面指數,a為a軸的晶格常數,θ為衍射角.測量材料體積腫脹有多種方法,通過密度法(對于中子輻照樣品)和臺階腫脹法(對于重離子輻照樣品)得到的是實際體積腫脹,本實驗在輻照的過程中利用墊片遮蓋樣品的部分區域,通過測量輻照區域和未輻照區域之間的高度差獲得輻照腫脹高度,采用Taylor Hobson公司的Talysurf CCI6000型白光干涉儀測量臺階高度,每個臺階高度測量6次,用以統計平均值和誤差.由于MeV量級的重離子在SiC射程為微米量級,樣品上被輻照面積為1—2 cm2,在基體的束縛下,輻照腫脹主要沿平行于入射離子的方向生長,利用腫脹臺階高度除以離子射程得到的腫脹率為實際體積腫脹[5].通過XRD測量輻照前后晶格常數的差異估算得到體積腫脹,叫XRD體積腫脹,該方法僅適用于特定的輻照條件,首先根據XRD數據獲得線形腫脹Slinear(晶體沿某一個方向的晶格腫脹),6H-SiC中沿c軸方向的Slinear大小和沿c軸方向應變(ε)一致,根據Snead報道,6H-SiC常溫輻照下晶格腫脹近似為各向同性,因此SiC的XRD體積腫脹公式為

3 結果與討論

3.1 輻照前后的XRD表征

圖2給出了未輻照的單晶6H-SiC以及在不同注量下常溫1.5M eV Si離子輻照后6H-SiC的XRD譜.如圖2(a)所示,在未輻照樣品中可觀察到清晰尖銳的6H-SiC(0006)衍射峰,2θ的峰位在35.63°,根據(1)式,晶格常數c0=15.10?;如圖2(b)—(e)所示,當注量為1×1014—1×1015cm?2時,在(0006)主衍射峰的左側觀察到因輻照導致的新峰(包)P1,且隨著注量的增大,P1的峰位向低角度移動,強度(相對于主衍射峰)逐漸降低;如圖2(f)—(h)所示,當注量達到2×1015cm?2時, P1峰消失.由于在θ-2θ分析模式下,XRD對于SiC(0006)衍射峰的分析深度約為12μm[5],而SRIM程序模擬計算的1.5 MeV Si離子輻照SiC產生的損傷層只有1.2μm,因此圖2中不同輻照注量的SiC的XRD譜中位于35.63?的衍射峰都是來自SiC基底,新增的衍射峰P1來自于損傷層.由于不同的注入深度上損傷程度不同,新增衍射峰P1并非規則的洛倫茲分布,為了方便討論,對P1峰進行近似的單峰洛倫茲擬合,根據單峰擬合結果獲得的晶格常數c1代表損傷層的平均晶格常數,擬合結果見表1.另外輻照缺陷導致SiC內部出現拉伸彈性應變,應變的計算公式如下:對應于圖2的上坐標軸.根據圖2和表1的結果可知,隨著輻照損傷的增大,輻照缺陷增多,晶格常數不斷增大,缺陷誘導的應變隨之增大.當注量達到2×1015cm?2之后,損傷峰P1消失,說明損傷層已經完全非晶化[5],此時樣品的平均輻照損傷為0.8 dpa,由此可知單晶6H-SiC常溫1.5 M eV Si離子輻照的非晶化閾值劑量介于0.2和0.8 dpa之間.Kerbiriou等[19]采用4 M eV的Au離子常溫輻照6H-SiC,通過溝道背散射分析得到6H-SiC的常溫非晶化閾值劑量為0.4 dpa,和本實驗的現象一致.

圖2 (網刊彩色)(a)單晶6H-SiC的XRD譜;(b)—(h)不同注量(1×1014—1×1016cm?2)下經過1.5 M eV常溫Si離子輻照后的XRD譜Fig.2.(color on line)(a)XRD resu lt of virgin 6H-SiC;(b)–(h)XRD resu lts of irrad iated 6H-SiC at RT,the fl uence is from 1×1014to 1×1016cm?2,respectively.

表1 單晶6H-SiC常溫1.5 M eV Si離子輻照后損傷峰峰位、應變和XRD腫脹數據匯總Tab le 1.Dam age peak position,strain and XRD swelling data in 6H-SiC irradiated by 1.5 M eV Siat RT.

3.2 輻照腫脹臺階的測試

圖3給出了單晶6H-SiC和多晶CVD SiC輻照后腫脹臺階高度隨著注量增大的變化結果.結果顯示:單晶6H-SiC和多晶CVD SiC的腫脹臺階高度都是隨著注量的增大而增大,注量在1×1015—5×1015cm?2,即在非晶化閾值劑量附近,單晶6HSiC的輻照腫脹明顯高于多晶CVD SiC的輻照腫脹;注量達到1×1016cm?2時,單晶6H-SiC和多晶CVD SiC的輻照腫脹達到飽和并趨于一致.利用直接碰撞模型(direct-impact model)[20]對圖3中腫脹臺階隨注量的變化規律進行擬合的公式如下:

其中H是實驗測到的腫脹臺階的高度,B是飽和腫脹臺階高度,σ是非晶化截面,?是輻照注量,擬合結果如圖3中虛線所示,實驗結果與直接碰撞模型符合較好.擬合結果顯示:單晶6H-SiC和多晶CVD SiC的飽和腫脹臺階高度接近,和Snead等[3]報道的單晶6H-SiC和多晶CVD SiC在60?C下中子輻照非晶化之后具有相同的密度和腫脹率的結果一致;單晶6H-SiC的非晶化截面σ (5.9×10?16cm2)顯著大于多晶CVD SiC的非晶化截面(2.3×10?16cm2),表明在常溫下多晶CVD SiC比單晶6H-SiC需要更多的輻照損傷才能非晶化,即常溫輻照環境下多晶CVD SiC比單晶6HSiC的非晶化閾值劑量要大.

圖3 (網刊彩色)1.5 M eV Si離子輻照CVD SiC和6H-SiC產生的腫脹臺階高度Fig.3.(color on line)Swelling step height of CVD SiC and 6H-SiC irrad iated by 1.5 M eV Si.

3.3 輻照腫脹差異性分析

根據Zhang等[21]的報道,SiC常溫輻照腫脹的來源有兩方面:一是點缺陷的積累;二是晶體結構中固態相轉變為非晶相的過程中導致的體積增大.根據Gao和Weber[22]的報道,SiC在輻照環境下發生晶態向非晶態的轉變機制有直接碰撞非晶化、缺陷濃度的積累和無定型團簇的形成和生長等.常溫輻照實驗中,在輻照損傷的早期,點缺陷占大多數,此時的輻照腫脹是由于點缺陷的積累導致.由于本實驗采用的多晶CVD SiC是晶粒在微米量級的致密晶體,單個晶粒內部為單晶結構,晶界對點缺陷產生和積累的過程影響不大,因此二者的輻照腫脹差別很小.Snead等[3]利用在60?C下中子輻照單晶和多晶SiC的實驗也報道了這一現象.隨著輻照損傷的進一步增大,大的缺陷團簇出現,單個間隙原子不斷減少,在低注量下形成的點缺陷和小的缺陷團簇開始作為非晶核,非晶區域不斷生長和聚集最終導致完全非晶化,在這個階段,由于晶界具有吸收缺陷和阻礙缺陷遷移的作用,因此導致多晶CVD SiC的非晶化閾值劑量高于單晶6H-SiC.當SiC發生完全非晶化之后,輻照腫脹的大小取決于單晶或多晶SiC和完全非晶化之后SiC的密度差別,由于致密多晶CVD SiC的密度和單晶SiC的密度接近,因此二者的飽和非晶化腫脹高度差別不大.

圖4給出了6H-SiC經過常溫1.5 MeV Si離子輻照后,通過測量腫脹臺階得到的實際體積腫脹和利用輻照前后晶格常數變化估算的XRD體積腫脹的結果,以及根據Snead等[3]在60?C下中子輻照的6H-SiC的晶格常數變化估算的XRD體積腫脹結果.由圖4可知,本實驗中低注量下XRD體積腫脹和實際體積腫脹比較接近,在注量為1×1015cm?2(平均損傷為0.2 dpa),XRD體積腫脹小于實際輻照腫脹,由于單晶6H-SiC的非晶化閾值劑量約為0.4 dpa,在注量為1×1015cm?2的樣品中,根據圖1所示,在重離子射程的末端,最大輻照損傷已經達到0.5 dpa,由此推測注量為1×1015cm?2的樣品中有部分區域出現了非晶化,進而導致在這個注量下XRD體積腫脹小于實際腫脹,因此1.5 M eV Si離子常溫輻照下單晶6H-SiC的非晶化閾值劑量為0.2—0.5 dpa.根據我們之前的報道[5],在300?C和500?C重離子輻照下,SiC中產生輻照缺陷主要是點缺陷,輻照腫脹主要由點缺陷的積累導致,實際體積腫脹和XRD腫脹一致,當輻照溫度進一步增大,復雜缺陷增多后,該規律不再適用,Lin等[23]在1200?C和1400?C下采用5.1 M eV的Si離子輻照單晶SiC,輻照損傷為20 dpa,發現利用XRD測量得到的體積腫脹小于利用透射電子顯微鏡觀測統計空洞缺陷估算出的體積腫脹.因此XRD輻照腫脹測量方法適用于輻照溫度低于復雜缺陷形成溫度且沒有發生非晶化的輻照實驗.由于中子輻照實驗中,中子射程大于樣品的厚度,樣品內部各處損傷程度基本一致, XRD輻照腫脹測量方法更適用于中子輻照實驗.

通過比較圖4中常溫輻照下6H-SiC的實際體積腫脹和60?C下6H-SiC XRD體積腫脹結果,發現60?C下中子輻照6H-SiC的腫脹趨勢和常溫重離子輻照一致,相同輻照注量下,常溫重離子輻照的腫脹數據略高,表明60?C下中子輻照6H-SiC的非晶化閾值劑量高于常溫下重離子輻照6H-SiC. Jiang等[7]報道了在?123,?83,?23和22?C輻照溫度下6H-SiC的無序度隨著注量的變化規律,結果表明輻照溫度越高,達到非晶化需要的注量越大,說明非晶化閾值和輻照溫度有關,因此我們認為圖4中顯示的重離子和中子的非晶化腫脹差異主要由于輻照溫度差異導致.

圖4 (網刊彩色)6H-SiC輻照后的實際體積腫脹和XRD體積腫脹結果Fig.4.(color on line)Actual volum e swelling and XRD volum e swelling in irrad iated 6H-SiC.

4 結 論

本文對常溫下1.5 M eV Si離子輻照單晶6HSiC和多晶CVD SiC的輻照腫脹規律進行了系統研究,實驗結果表明:1)在1.5 MeV Si離子常溫輻照下,注量達到2×1015cm?2,單晶6H-SiC完全非晶化,1.5 MeV Si離子常溫輻照下單晶6H-SiC的非晶化閾值劑量為0.2—0.5 dpa;2)在注量為1×1015—5×1015cm?2時,單晶6H-SiC的輻照腫脹顯著高于多晶CVD SiC,多晶CVD SiC的常溫非晶化閾值高于單晶6H-SiC;3)不同輻照注量下單晶和多晶SiC的常溫輻照腫脹差異分為三個階段,在低注量輻照階段(點缺陷為主)和高注量輻照階段(樣品完全非晶化),單晶和多晶SiC的輻照腫脹幾乎差別不大;但是在晶態向非晶態轉化的階段,晶界起到吸收缺陷和阻礙缺陷遷移的作用,多晶SiC的輻照腫脹小于單晶SiC;4)在SiC材料的輻照腫脹分析中,XRD輻照腫脹測量方法適用于輻照腫脹主要由點缺陷導致的輻照實驗,尤其適用于中子輻照實驗.

感謝威斯康辛麥迪遜大學A llen Todd教授提供CVD SiC樣品和Zheng Gui-Qiu博士對CVD SiC樣品的拋光;感謝中國科學院近代物理研究所320 kV高壓平臺的李錦鈺、劉會平和康龍老師對本輻照實驗的幫助.

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PACS:61.80.Jh,61.80.–x,61.72.DdDOI:10.7498/aps.66.066104

Com parative study o f irrad iation sw elling in m onocrystalline and polycrystalline silicon carb ide?

Zang Hang?Huang Zhi-Sheng Li Tao Guo Rong-M ing

(School of Nuclear Science and Technology,X i’an Jiaotong University,X i’an 710049,China)
(Received 17 Novem ber 2016;revised m anuscrip t received 22 Decem ber 2016)

Silicon carbide(SiC)is considered asone of themost prom ising structuraland coatingmaterials for advanced nuclear app lications,due to its low neutron capture cross section and excellent irradiation resistance.The diff erence in swelling behavior betweenm onocrystalline and polycrystalline SiC is experim entally investigated by heavy ion irradiation at room tem perature(RT).In thiswork,single crystalhexagonal(6H)SiC and polycrystalline chem ically vapor-deposited(CVD) SiC are irradiated by 1.5M eV Si ionsw ith the fluences of 1×1014–2×1016cm?2and 1×1015–2×1016cm?2,respectively, at RT.The step height of irradiation swelling ism easured by a white light interferom eter and the lattice expansion of the damage layer is characterized by using X-ray diff raction(XRD)spectrometry,in addition,the actual irradiation swelling is obtained by dividing the height of swelling step by the depth of dam age layer.The XRD profi les show that the lattice expansion in the dam age layer increases w ith the increase of irradiation fl uence,and the new diff raction peak relating to the lattice structure of damage layer disappears in a fluence of 2×1015cm?2,which means that the damage layer is com p letely am orphous at this tim e and the threshold dose of am orphization at RT in single crystal 6H-SiC is less than 0.8 dpa.The direct-im pactmodel is used to fi t the swelling step heights of CVD SiC and 6H-SiC irradiated by 1.5MeV Si,and the swelling resu lts show that the am orphization threshold dose of polycrystalline CVD SiC is larger than that of single crystal 6H-SiC.In the p resent work,three distinct stages are found in the heavy-ion irradiation swellings between monocrystalline and polycrystalline SiC.i.e.,low-fluence region,intermediate-fluence region,and high-fluence region stage.1)In the low-fluence region,the swellings are sim ilar to each other,since the swelling ism ainly contributed to by point defects in this region,and the m icron sized grains in polycrystalline CVD SiC are of single crystal structure. 2)In the intermediate-fluence region,the irradiation swelling of the polycrystalline CVD SiC is smaller than that of the single crystal 6H-SiC,since the irradiation-induced am orphousness in polycrystalline CVD SiC is relatively hard to occur due to the existence of grain boundary in this region.3)The irradiation swellings of 6H-SiC and CVD SiC are almost the same at the high-fl uence region stage,since the irradiation swelling is caused by amorphization in this region, and the swelling depends on the diff erence between densities before and after irradiation.In addition,in the irradiation swelling analysis of SiC materials,XRD swelling measurement method is suitable for irradiation swelling induced by point defects,especially for neutron irradiation experiments.

silicon carbide,grain boundary,amorphization threshold,irradiation swelling measurem ent method

10.7498/aps.66.066104

?國家自然科學基金(批準號:11405124)、國家教育部博士點專項基金(批準號:20130201120065)和陜西省自然科學基礎研究計劃(批準號:2015JQ 1030)資助的課題.

?通信作者.E-m ail:zanghang@xjtu.edu.cn

*Pro ject supported by the National Natu ral Science Foundation of China(G rant No.11405124),the Doctoral Fund of M inistry of Education of China(G rant No.20130201120065),and the Project Supported by Natural Science Basic Research P lan in Shaanxi Province of China(G rant No.2015JQ 1030).

?Corresponding author.E-m ail:zanghang@x jtu.edu.cn