X射線熒光光譜法對釩氧化物中不同價態釩的定量分析

沈菲(河鋼承鋼檢驗檢測中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法對釩氧化物中不同價態釩的定量分析

沈菲(河鋼承鋼檢驗檢測中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法是一種常見的光譜分析技術，在元素種類的確定和元素含量的定量分析中非常常見，采用高分辨的X射線熒光光譜儀就可以對各種釩氧化物中不同的價態釩發射譜進行測定，本文主要采用X射線熒光光譜法對V2O3、V2O4和V2O5中不同價態的釩進行定量分析，旨在為人們提供一定的參考。

1 X射線熒光光譜法定量分析的原理

當采用X射線照射原子核時，原子核的內層電子能量和X射線的能量在相同的數量級，內層電子共振就會吸收X射線的輻射能量，發生躍遷，此時內層電子軌道上就會留下一個空穴，測定方法簡單，得到的譜線簡單，靈敏度高，在金屬元素的測定中效果良好，在生物制品、環境科學和醫學領域中均得到了廣泛的應用。

2 X射線熒光光譜法對釩氧化物中不同價態釩定量分析

2.1 實驗

采用瑞士進口ARL 9900 XRF系列X射線熒光光譜儀、SC探測器、分光晶體LiF(220)、端窗銠靶、測定譜線為價電子發射譜V Kβ，其對化學價態非常敏感，在電壓45 kV、電流50 mA的條件下激發，將強度分布數據采用步進掃描的方法進行收集，計數時間10秒，步長0.01°，掃描范圍105°-108°，采用分級純級的V2O5，制備V2O3、V2O4，完成實驗。

2.2 數據分析

2.3 定量分析

2.3.1 譜峰合成法價態定量分析

圖1 譜峰合成法價態定量分析

2.3.2 譜峰分解法價態定量分析

圖2 譜峰分解法價態定量分析

3 結語

采用X射線熒光光譜法可以對釩氧化物中不同價態釩進行定量分析，采用譜峰合成法價態定量分析和譜峰分解法價態定量分析這兩種分析方法都可以得到人工配制的混合物標樣，兩種方法測定的結果基本相同，和標準值一致性好。

[1]陽亞玲,顏文斌,蔡俊,等.溶液制樣-偏振能量色散X射線熒光光譜法分析石煤釩礦中五氧化二釩[J].冶金分析,2014, 34(12):13-16.