微波輔助提取草果揮發油的工藝優化

呂虹霞

(西安外事學院 醫學院，西安 710077)

微波輔助提取草果揮發油的工藝優化

呂虹霞

(西安外事學院 醫學院，西安 710077)

文章對微波輔助提取草果揮發油的工藝進行研究，以草果為原料，對草果粉碎粒度、液料比、微波功率、微波處理時間等工藝條件進行單因素考察，并采用正交試驗設計進行進一步優化，得到了草果揮發油的最佳提取工藝：草果粉碎粒度60目，液料比(mL/g)8∶1，微波功率600 W，微波處理時間6 min，在此條件下草果揮發油提取率達到2.89%，該方法為草果揮發油的工業化提取提供了一定的思路和理論依據。

微波輔助提??；草果；揮發油；工藝優化

草果(Amomumtsaoko)，別名草果子，屬姜科、豆蔻屬多年生草本植物的干燥果實，主要生長于云南、廣西、貴州等熱帶或亞熱帶地區，其中以云南生產的草果產量最高，品質最好[1-3]。草果是典型的藥食兩用植物，在藥理作用方面，草果性溫，味辛，具有燥濕健脾、除痰截瘧的功能，主治脘腹脹滿、反胃嘔吐、咳嗽多痰等癥。在食用價值方面，該果實具有特殊濃郁的辛辣香味，能除腥氣，增進食欲，是烹調菜肴中常用的佐料，具有食品調味品中“五香之一”的美譽[4]。隨著研究的不斷深入，人們發現草果中含有豐富的揮發油，如檸檬醛、樟腦油、α-松油醇、香葉醇、橙花叔醇等，這些物質賦予了草果特殊的辛辣芳香，同時研究還發現草果揮發油的含量受地域生長環境影響較大，不同地區草果揮發油的含量往往存在顯著的差異[5,6]。

針對草果揮發油的工業提取，目前主要方法仍是水蒸氣蒸餾法，但據文獻[7-9]報道，采用該法提取出的草果揮發油含量偏低，原料利用率不夠充分，同時提取過程中溫度較高，揮發油易出現焦糊現象，導致后期風味和口感都不太理想。為了進一步改善本方法的不足，筆者提出了微波輔助提取法，即在水蒸氣蒸餾草果前采用微波進行預提取，借助微波的作用將揮發油充分釋放出來，以獲得更多的有效成分，進一步為草果揮發油的工業化提取提供一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 主要試劑

草果：市售；乙醚 杭州化學試劑有限公司；無水亞硫酸鈉：北京化工廠。

1.1.2 主要儀器

XH-1000水蒸氣蒸餾裝置 上海昕滬實驗設備有限公司；FW135型中草藥粉碎機 天津泰斯特儀器有限公司；XB220A型電子天平 瑞士PRECISA公司；RE-52A型旋轉蒸發儀 上?？茣钥茖W儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 草果揮發油的提取

將干燥的草果粉碎，過篩，按一定液料比加入適量純水后，在額定微波功率下處理一段時間，然后采用水蒸氣蒸餾提取揮發油，當流出的餾分中幾乎無油珠時，停止蒸餾。分出的草果揮發油采用乙醚萃取，減壓蒸餾得揮發油。揮發油中加入無水硫酸鈉脫水處理后過0.45 μm濾膜、稱重，計算提取率。

1.2.2 草果揮發油提取率的計算

草果揮發油提取率=揮發油質量/草果質量。

2 結果與討論

2.1 單因素優化試驗

2.1.1 粉碎粒度對草果揮發油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，分別稱取20，40，60，80，100目的草果粉末各80.00 g，料液比(g/mL)1∶10，微波功率400 W，微波處理4 min，考察粉碎粒度對草果揮發油提取效果的影響，結果見圖1。

圖1 粉碎粒度對揮發油提取率的影響Fig.1 Influence of particle size on the extraction rate of volatile oil

由圖1可知，草果揮發油提取率隨著粉碎粒度的增加先快速增加而后緩慢下降，當粉碎粒度為60目時，草果揮發油的提取率達到最高，為2.45%。這是因為當粉碎粒度不夠時，原料顆粒與水的接觸表面積較小，揮發油不能充分萃取出來；粉碎粒度過小時，草果油細胞破碎過多，揮發油損失較多，造成草果揮發油提取率降低。因此，本試驗選擇粉碎粒度60目為宜。

2.1.2 液料比對草果揮發油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，分別以液料比(mL/g)6∶1,8∶1,10∶1,12∶1,14∶1加入純水，微波功率400 W，微波處理時間4 min，考察液料比對草果提取率的影響，結果見圖2。

圖2 液料比對揮發油提取率的影響Fig.2 Influence of liquid-solid ratio on the extraction rate of volatile oil

由圖2可知，揮發油提取率隨著液料比的增加而增加，當液料比達到10∶1后，揮發油提取率開始下降。這是因為液料比較低時，揮發油在水中容易達到飽和溶解，抑制剩余揮發油的釋放；液料比較高時揮發油和水之間有較大濃度差，兩者之間的傳質推動力有利于揮發油的提??；當液料比過高時增加后續提取難度，同時造成資源浪費。因此，選擇液料比10∶1較為合適。

2.1.3 微波功率對草果揮發油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入純水，在300，400，500，600，700，800 W微波功率下提取4 min，考察微波對揮發油提取率的影響，結果見圖3。

圖3 微波功率對揮發油提取率的影響Fig.3 Influence of microwave power on the extraction rate of volatile oil

結果表明：隨著微波功率的增加，揮發油提取率快速上升，當微波功率為600 W時，揮發油提取率最高，達到2.62%，而后揮發油提取率開始降低。這是因為微波功率過大時，局部升溫過快，容易造成揮發油的降解，使提取率下降。因此，選擇微波功率600 W為宜。

2.1.4 微波處理時間對草果揮發油提取率的影響

按1.2.1所述的方法，稱取60目草果粉末各80.00 g，以料液比(g/mL)1∶10加入純水，在600 W微波功率下處理2，4，6，8，10 min，考察微波處理時間對揮發油提取率的影響，結果見圖4。

圖4 微波處理時間對揮發油提取率的影響Fig.4 Influence of microwave treatment time on the extraction rate of volatile oil

由圖4可知，2～6 min內，揮發油提取率快速增加，6 min時揮發油提取率達到2.67%，之后揮發油提取率開始降低。隨著微波處理時間延長，分子運動加劇，細胞破裂，揮發油提取率增加，但是時間過長可能出現揮發油降解或氧化，導致揮發油提取率下降。因此，本試驗選擇微波處理時間6 min較為合適。

2.2 正交試驗設計

在2.1單因素試驗的基礎上，對粉碎粒度、料液比、微波功率和微波時間4個因素采用正交試驗設計，以期獲得最佳的揮發油提取工藝，試驗設計見表1。

表1 揮發油提取正交試驗設計Table 1 Orthogonal test design of volatile oil extraction

正交試驗結果及方差分析見表2和表3。

表2 揮發油提取正交試驗結果Table 2 The results of orthogonal test of volatile oil extraction

表3 方差分析表Table 3 The variance analysis

根據表2極差R值大小可知，影響草果揮發油提取率的各主次因素順序為A>C>B>D，即粉碎粒度>微波功率>液料比>微波處理時間。根據K值可以得出草果揮發油的最佳提取條件為A2B1C2D2，即粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波處理時間6 min。

對所得正交試驗結果進行方差分析，FA和FC都大于F臨界值，可見因素A和因素C對草果揮發油提取的影響比較顯著，即粉碎粒度和微波功率是草果揮發油提取工藝中的關鍵參數。

2.3 草果揮發油提取工藝驗證

由于提取草果揮發油的最佳工藝組合未出現在正交試驗中，因此有必要對最佳工藝條件進行驗證。稱取60目草果粉末各80.00 g，以液料比(mL/g)8∶1加入純水，在600 W微波功率下處理6 min，水蒸氣蒸餾提取草果揮發油，乙醚萃取，減壓蒸餾得揮發油，稱重，計算草果揮發油的提取率。經過3次驗證試驗，得到揮發油的平均提取率為2.89%，該提取工藝穩定。

3 結論

草果揮發油作為草果的主要有效成分，具有廣泛的應用價值，在藥理作用方面，草果揮發油具有調節胃腸功能、抑菌、抗氧化、抗腫瘤等作用，在食品行業，因其具有濃郁的辛辣芳香也廣泛用于食品烹飪中[10]。為改善草果揮發油的提取收率，本研究以草果為原料，采用單因素試驗和正交試驗設計，對微波輔助提取草果揮發油的工藝進行優化。得到果草揮發油最佳提取條件為：粉碎粒度60目、液料比8∶1、微波功率600 W、微波處理時間6 min，該工藝條件下草果揮發油的提取率達到2.89%。

揮發油含有較多的易揮發性成分，在提取過程中容易喪失，因此對于改善揮發油的提取率和質量的方法研究顯得尤為重要，本研究在水蒸氣蒸餾法這一傳統提取方法的基礎上添加了微波輔助預提取，提取效果明顯，這為草果高效利用提供了一定的研究思路。

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ProcessOptimizationofMicrowave-assistedExtractionforVolatileOilfromAmomumtsaoko

LV Hong-xia

(School of Medicine,Xi'an International University,Xi'an 710077,China)

In this paper, the microwave-assisted extraction technology of volatile oil fromAmomumtsaokois studied. UsingAmomumtsaokoas raw material, the particle size, liquid-solid ratio, microwave power, microwave treatment time are studied by single factor and the orthogonal test design is adopted for further optimization.The optimum extraction process are obtained as follows: the particle size is 60 mesh, liquid-solid ratio(mL/g) is 8∶1, microwave power is 600 W, microwave treatment time is 6 min. Under these conditions, the extraction rate of volatile oil can reach 2.89%, which has provided a certain idea and theoretical basis for the industrial extraction of volatile oil.

microwave-assisted extraction；Amomumtsaoko；volatile oil；process optimization

TS264.29

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.11.008

1000-9973(2017)11-0040-04

2017-05-15

呂虹霞(1984-)，女，講師，碩士，主要從事有機合成，藥物合成、提取及分離方面的研究。