當歸微波干燥滅菌工藝優化研究△

張芳，康三江，張永茂，茍麗娜，鄭婭

(甘肅省農業科學院 農產品貯藏加工研究所，甘肅 蘭州 730070)

·中藥工業·

當歸微波干燥滅菌工藝優化研究△

張芳*，康三江，張永茂，茍麗娜，鄭婭

(甘肅省農業科學院 農產品貯藏加工研究所，甘肅 蘭州 730070)

目的探討當歸微波干燥滅菌的最優工藝條件。方法采用單因素試驗和L9(34)正交試驗對其因素進行篩選，以當歸菌落總數、阿魏酸含量以及最終含水量為指標進行綜合評價。結果當歸最佳微波干燥滅菌工藝參數為當歸含水量15%、微波功率12 kw、微波轉速1030 r·s-1、載樣量10 kg·m-2。結論通過優化當歸微波干燥滅菌的工藝，可降低當歸有效成分阿魏酸的損失，也可以達到有效滅菌的目的，有利用提高和改善產品的品質，為甘肅及全國當歸的加工生產提供科學依據。

微波干燥；當歸；工藝優化

當歸是傘形科植物當歸Angeliasinensis(Oliv.)Diel的干燥根，主產于甘肅岷縣、四川和云南。當歸具有很高的藥用價值，目前已受到國內外學者的高度重視。當歸是臨床上最常用的重要中藥之一，尤其在婦科用藥方面有“十方九歸”的美譽，具有補血和血、調經止痛、潤腸通便的功能[1-2]。當歸的有效成分主要是揮發油類和有機酸類化合物，有機酸類化合物主要是阿魏酸。研究顯示，阿魏酸具有降血脂、抗血栓、抗氧化、抗菌、防癌等多種藥理作用[3-4]。因此，通常通過測定當歸中阿魏酸的含量進行當歸質量標準的控制。

干燥是影響中藥材質量和臨床功能的重要因素之一。微波是一種具有高穿透力的頻率在300～300 000 MHz的電磁波，早在20世紀六十年代，微波就被作為一種能源應用到加熱、干燥、滅菌及醫療等過程中。與傳統的干燥方式相比，微波干燥時物料自身就是發熱體，而且熱傳導的方向與水分的擴散方向一致，具有干燥速度快、加熱均勻、干燥效率高等優點。因此，微波干燥技術已被廣泛應用到食品工業、木材、陶瓷工業、農產品以及中藥等的快速干燥。微波提供的熱源可對物料進行直接加熱，使得材料能夠被快速干燥，并取得了較好的干燥效果。例如，何春年等[5]研究了多種干燥技術(包括自然晾干、室內陰干、烘箱鼓風干燥、真空干燥和微波干燥)對黃芩葉中的總黃酮含量的影響，發現微波干燥對黃芩葉中的總黃酮量的影響最小。此外，研究還發現，微波干燥具有殺菌消毒的作用，可防止藥材在貯存時發霉和生蟲，使藥材達到衛生標準[6-7]。然而，在中藥材的生產過程中，微波干燥是一個非常復雜的過程，影響微波干燥的因素也很多，如：材料的初始含水量、微波功率、加熱時間、材料形狀、載樣量及受熱均勻度等。所以對微波干燥的工藝條件的選擇至關重要。因此，本研究在當歸傳統干燥工藝的基礎上，通過單因素及正交試驗分析當歸含水量、微波功率、微波轉速及載樣量對當歸阿魏酸含量、菌落總數及最終水分含量的影響，得出當歸微波干燥滅菌的最佳工藝組合，以期為全國當歸的加工生產提供依據。

1 材料與方法

1.1 藥材當歸

原植物為當歸Angeliasinensis(Oliv.)Diel，2015年12月16日于甘肅岷縣采收，實驗前物料的基本含水量約72%；當歸阿魏酸對照品(HPLC>99.6%，中國食品藥品檢定研究院，批號：110773-201313，ID：P7M5-3H95)。

1.2 儀器

微波干燥設備(天水華園制藥設備科技有限責任公司，型號：GWM-15B)；電熱鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司，型號：DHG-9140)；分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司，型號：BS2245)；Aglient 1200高效液相色譜儀；1 mL一次性使用無菌注射器(湖北康友醫用器材有限公司)。

1.3 試劑

水為黃河源公司純凈水；乙腈(色譜純，山東禹王實業有限公司化工分公司)；甲醇(分析純，天津光復科技發展有限公司)；磷酸(優級純，北京益利精細化學品有限公司)；乙醇(分析純，天津光復科技發展有限公司)。

2 方法

2.1 當歸阿魏酸標準曲線繪制

精密稱取阿魏酸對照品10 mg，置于100 mL棕色量瓶中，加入70%甲醇，溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得100 μg·mL-1的標準溶液。精密量取2、4、6、8、10 μL進樣，以峰面積對對照品的進樣量繪制曲線，得到回歸方程：Y=-34.172X2+757.07X+2 159.1，r=0.999 1。

2.2 菌落總數測定方法和水量測定方法

依據《中華人民共和國藥典》2010版(8)進行[8]。

2.3 正交試驗設計

先進行單因素試驗，單因素試驗水平及編碼見單因素試驗及結果；根據單因素試驗結果，選擇當歸的初始含水量A、微波轉速B、微波功率C以及載樣量D作為四因素，為了綜合分析試驗的最優性，取微波干燥后當歸阿魏酸含量、菌落總數及當歸最終水分含量作為評價當歸飲片品質的指標，進行四因素三水平正交試驗。正交因素水平編碼見表1。

表1 L9(34)因素水平編碼表

3 結果

3.1 當歸不同初始含水量對當歸品質影響的單因素試驗及結果

采用微波功率12 kw、載樣量10 kg·m-2、微波傳送速度1030 r·s-1，當歸初始含水量分別為10%、13%、15%和18%，為微波干燥工藝參數，進行單因素試驗，結果見表2。

表2 不同含水量對當歸品質的影響

由表2可以看出，隨著當歸初始含水量的增大，當歸的菌落總數逐漸增加，說明當歸初始含水量越大當歸所接受的微波能越少，殺菌能力降低，只有當歸初始含水量適中時，殺菌效果才會更好；另一方面，隨著當歸初始含水量的增大，當歸阿魏酸的含量呈不規則變化，說明當歸初始含水量在13%～18%時對當歸阿魏酸的影響不顯著。

3.2 不同微波轉速對當歸品質影響的單因素試驗及結果

采用微波功率12 kw、當歸初始含水量15%、載樣量10 kg·m-2，微波轉速分別為130、430、730、1030和1330 r·s-1為微波干燥工藝參數，進行單因素試驗，結果見表3。

表3 不同微波轉速對當歸品質的影響

由表3可以看出，隨著微波轉速的增大，當歸的菌落總數逐漸增大，說明微波轉速越大當歸接受的微波能越少，殺菌能力越低，只有微波轉速適中，殺菌效果才會更好；同時，隨著微波轉速的增大，當歸阿魏酸的含量先升高后降低，當微波轉速為730 r·s-1時，阿魏酸含量最高，達0.054 6 mg·g-1，說明微波轉速超過一定限度會影響當歸中阿魏酸的含量，進而影響當歸的品質。

3.3 不同微波功率對當歸品質影響的單因素試驗及結果

采用當歸初始含水量15%、載樣量10 kg·m-2、微波轉速1030 r·s-1，微波功率分別為3、6、9、12和15時為微波干燥工藝參數，進行單因素試驗，結果見表4。

表4 不同微波功率對當歸品質的影響

由表4可以看出，隨著微波功率的增大，當歸的菌落總數逐漸減小，當微波功率15 kw時，當歸的菌落總數達到最小(2.7×102cfu·g-1)；同時，隨著微波功率的增大，當歸阿魏酸的含量先增加后減小，當微波功率為9 kw時，當歸阿魏酸含量達最大值(0.065 3 mg·g-1)，說明微波功率對當歸阿魏酸含量影響較大。

3.4 不同微波載樣量對當歸品質影響的單因素試驗及結果

采用當歸初始含水量15%、微波功率12 kw、微波轉速1030 r·s-1，載樣量分別為2.5、5、7.5、10和12.5為微波干燥工藝參數，進行單因素試驗，試驗結果見表5。

表5 不同載樣量對當歸品質的影響

由表5可以看出，隨著載樣量的增大，當歸的菌落總數先減少后增加，當載樣量為12.5 kg·m-2時，菌落總數最少(3.1×103)；隨著載樣量的增大，當歸阿魏酸含量先增加后減小，當載樣量為10 kg·m-2時，阿魏酸的含量最高，為0.057 4 mg·g-1，因此，載樣量也是影響當歸品質的因素之一。

3.5 正交試驗分析

通過上述單因素試驗，優選出不同初始含水量、微波轉速、微波功率和載樣量進行當歸的四因素三水平指標L9(34)正交試驗，并記錄每組試驗的質量評價指標。菌落總數、阿魏酸含量和最終含水量，最后結果均為平均值，采用數據分析軟件對正交試驗數據進行分析，結果見表6。

表6 正交試驗結果

表6(續)

根據表6直觀分析可知，在當歸的微波干燥過程中，當歸初始含水量、微波功率、微波轉速以及載樣量等4因素均對當歸的質量能產生顯著影響。以菌落總數為評價指標，影響當歸菌落總數的主次因素順序為B>D>A>C，即微波功率>載樣量>當歸初始含水量>微波轉速；同時研究獲得最優菌落總數的當歸干燥工藝參數組合為A2B3C3D2。以阿魏酸為評價指標，影響當歸阿魏酸含量的主次順序為C>D>B>A，即微波轉速>載樣量>微波功率>當歸初始含水量；同時研究獲得最優阿魏酸含量的當歸干燥工藝參數組合為A3B2C2D2。以當歸藥材最終水分含量為評價指標，影響因素的主次順序為A>C>B>D，即當歸初始含水量>微波轉速>微波功率>載樣量；以揮發油含量為評價指標，微波處理過程中揮發油類成分變化不顯著，說明微波處理可以用于當歸干燥；同時研究獲得最優當歸品質的干燥工藝參數組合為A2B3C1D1。最后通過綜合分析上述因素對當歸菌落總數、當歸阿魏酸含量及當歸最終含水量的影響程度，研究確定了當歸的最優微波干燥滅菌工藝參數組合為A2B3C3D2，即當歸初始含水量15%、微波功率12 kw、微波轉速1030 r·s-1、載樣量10 kg·m-2。

3.6 工藝驗證

為了進一步驗證上述正交試驗所確定當歸的較優干燥滅菌工藝參數組合的正確性，本文采用上述正交試驗的結果，即當歸初始含水量15%、微波功率12 kw、微波轉速1030 r·s-1、載樣量10 kg·m-2為當歸微波干燥滅菌工藝參數進行驗證試驗，試驗設三組平行，取平均值，結果見表7。

表7 驗證試驗結果

結果顯示，通過驗證試驗測得當歸的菌落總數、阿魏酸含量和最終水分含量、揮發油分別為1.93×102cfu·g-1、0.056 5 mg·g-1、13.733%、0.43%，均達到《中華人民共和國藥典》標準要求，表明通過A2B3C3D2組合方式干燥獲得的當歸的綜合質量最優。

4 討論

微波干燥越來越受到人們的重視和青睞，與傳統的熱風干燥或其他干燥方式相比，微波干燥具有溫度梯度、熱傳導方向和水分的遷移方向一致的特性，使得物料的干燥時間大大縮短、干燥速度也得到大幅提升，且能保證物料的品質。微波干燥方式已經被廣泛應用到多個行業，如化工業、食品加工業、果蔬業及醫藥業等。特別地，微波干燥在中藥材的干燥、中藥有效成分的提取及中藥飲片的制備過程中得到廣泛應用。近幾年國內已有關于麻黃、白芍、六味地黃丸等方面的微波干燥研究報道，其中有些已經成功引用，并取得了顯著的經濟效益[9-11]。此外，研究顯示，在微波干燥過程中形成的水蒸氣會使中藥飲片表面形成特別微小的孔洞，使得中藥飲片的口感更加酥脆，利于溶劑進入細胞內溶解，這將有助于飲片活性成分的溶出，進而保持和提高中藥飲片的功能。因此，微波干燥滅菌技術是一種實用、有效且具有良好應用前景的重要干燥滅菌技術[12]。本研究在當歸傳統干燥工藝的基礎上，通過單因素及正交試驗分析了當歸初始含水量、微波功率、微波轉速及載樣量對當歸阿魏酸含量、菌落總數及最終水分含量的影響。

與其他傳統的物理滅菌方法相比，微波干燥具有穿透能力強和內熱效應好的特點，可以使物料中微生物或蟲體的蛋白質變性失活，從而達到滅菌的目的[13]。例如，詹冬華等[14]對比了微波干燥法和烘箱法對六味地黃丸質量的影響，發現微波干燥法的過程更簡單、更容易控制，利用這種方法制備的六味地黃丸的含量更高、崩解時間更短，而且在保證其有效成分丹皮酚的損失量更少的前提下，微波干燥法的滅菌效果優于烘箱法。本文單因素試驗結果表明，當歸初始含水量、微波功率、微波轉速及載樣量均是影響當歸飲片品質的因素。隨著當歸初始含水量的增大，當歸的菌落總數逐漸增加，但是阿魏酸含量的變化沒有明顯規律。說明當歸初始含水量越大，所接受的微波能越少，殺菌能力越低，只有當歸初始含水量適中時，殺菌效果才會更好；此外，隨著微波功率、微波轉速和載樣量的增加，當歸飲片中的菌落總數和阿魏酸含量呈現先增長后降低的趨勢。說明微波干燥對當歸具有顯著的殺菌作用，而且還能保證當歸的中藥質量，是一種具有良好應用前景的飲片干燥技術。本文進行了四因素三水平指標L9(34)正交試驗。結果顯示，以菌落總數為評價指標時，影響當歸飲片品質的主次順序是微波功率>載樣量>初始含水量>微波轉速；以阿魏酸為評價指標時，影響當歸飲片品質的主次順序是微波轉速>載樣量>微波功率>初始含水量；以當歸飲片最終水分含量為評價指標時，影響當歸飲片品質的主次順序是初始含水量>微波轉速>微波功率>載樣量。通過綜合分析上述因素對當歸菌落總數、當歸阿魏酸含量及最終含水量的影響，研究確定了當歸的最優微波干燥滅菌工藝參數組合為當歸初始含水量15%、微波功率12 kw、微波轉速1030 r·s-1、載樣量10 kg·m-2。為了進一步驗證上述正交試驗所確定的當歸的較優干燥滅菌工藝參數組合的正確性，本文進行了工藝驗證試驗，共設三組平行。結果顯示，驗證試驗測得當歸的菌落總數、阿魏酸含量和最終水分含量、揮發油含量分別為1.93×102cfu·g-1、0.056 5 mg·g-1、13.733%、0.43%，均達到《中華人民共和國藥典》標準要求，表明通過上述組合方式干燥獲得的當歸的綜合質量最優?？傊?，通過優化當歸微波干燥滅菌的工藝，可降低當歸有效成分的損失，也可以達到有效滅菌的目的，提高和改善產品的品質，為甘肅及全國當歸的加工生產提供依據。

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OptimizationofMicrowaveDryingTechnologyforRadixAngelicaeSinensis

ZHANG Fang*，KANG Sanjiang，ZHANG Yongmao，GOU Lina，ZHENG Ya

(AgriculturalProductStorageandProcessingResearchInstitute，GansuAcademyofAgriculturalScience，Lanzhou730070，China)

Objective：To study the optimum processing conditions of microwave drying for Radix Angelicae Sinensis.MethodsThe factors were screened by single factor test and L9(34) orthogonal test.The total plate count，the content of ferulic acid，and the final moisture content were used as indexes to evaluate the optimal processing conditions.ResultsThe optimum microwave drying and sterilization parameters were as follows：the initial water content of 15%，microwave power of 12 kw，microwave speed of 1030 r·s-1，and loading capacity of 10 kg·m-2.ConclusionBy optimizing the technology of microwave drying and sterilization，the loss of Radix Angelicae Sinensis can be reduced and microorganisms can be effectively sterilized，which is helpful to improve the quality of the products.Our research can provide a technical support for the processing and production of Radix Angelicae Sinensis.

Microwave drying；Radix Angelicae Sinensis；Process optimization

2013年甘肅省農牧廳中藥材科技創新專項(GYC 13-07)

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張芳，副研究員，研究方向：中藥材精深加工與現代貯運方面的研究工作；Tel：(0931)7612282，E-mail：513505089@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.10.022

2016-11-24)