La2O3改性樹脂基制動材料的摩擦學性能

鄭開魁　高誠輝　何福善　林有?！〗检?/p>

1.福州大學機械工程及自動化學院，福州，3501162.福州大學機電工程實踐中心，福州，350116

0　引言

隨著汽車的安全、舒適和環保性能對制動材料的摩擦學性能要求日益提高，世界各國開展了無石棉[1-2]、少或無金屬[3-5]高綜合性能制動材料的研發。無石棉制動材料按其材質可分為樹脂基、粉末冶金、碳/碳復合和陶瓷基摩擦材料。樹脂基摩擦材料成本低、性能優良，是目前應用最為廣泛的汽車制動材料。酚醛樹脂存在耐熱性有限、沖擊強度低等不足，常被認為是導致材料熱衰退及制約其成為高性能制動材料的主要原因。盡管研究表明對酚醛樹脂進行改性可提高材料的高溫摩擦學性能[6-13]，但仍難以承受摩擦過程中350～1000 ℃的摩擦溫升。因此，如何進一步提高酚醛樹脂的高溫摩擦學性能是獲得高性能制動材料的關鍵。粉末冶金摩擦材料解決了樹脂基摩擦材料熱衰退等問題[14-16]，但其成本高、對對偶材料磨損大等缺點又制約其不能在汽車上獲得廣泛應用，目前主要應用于鐵路[17]、飛機[18]及重型卡車[19]。碳/碳復合摩擦材料具有密度低、耐高溫等優點[20-23]，但其成本高、對使用環境要求高等不足限制了其應用推廣，主要用于飛機剎車片[24-27]。陶瓷基摩擦材料結合了粉末冶金的耐高溫與碳/碳復合材料的低密度等優異性能[28]，但其制品成本較高，主要應用于高速列車、跑車、坦克[29-30]。綜上所述，開發一種性能與陶瓷基相當的樹脂基摩擦材料，既可降低成本，又能大幅提高摩擦材料的綜合性能，使其獲得廣泛應用。稀土具有獨特的電子組態和突出的化學活性，可大幅度提高鋼、鐵、合金等質量與性能[31-33]，應用于復合材料中可起到增強、提高耐熱性等作用[34-35]。本研究用稀土氧化鑭(La2O3)來改性樹脂基制動摩擦材料，探討La2O3及其含量對材料摩擦磨損性能、抗熱衰退性能與恢復性能的影響，以期提高其高溫摩擦學性能，為獲得高性能樹脂基制動材料提供實驗及理論依據。

1　試驗部分

本試驗所用稀土La2O3由佛山藍素新材料有限公司生產，其特性如表1所示；增強纖維為河南省周口市奇峰礦物纖維有限公司提供的陶瓷纖維(含45%～55%的SiO2，40%～50%的Al2O)，其特性如表2所示；黏結劑為日本住友公司生產的腰果殼油改性酚醛樹脂，其技術指標參見表3；填料包括市售的硫酸鋇粉、氧化鋁粉、銅粉、石墨粉、輪胎粉。

表1　La2O3特性Tab.1　Properties of La2O3

表2　陶瓷纖維特性Tab.2　Properties of ceramic fiber

表3　樹脂技術指標Tab.3　Technical index of resin

采用干法熱壓成形工藝制備汽車制動摩擦材料，分別制備La2O3質量分數為0、5%、9%、13%、17%、20%、23%、26%的試樣，試樣各組分配比如表4所示。

試樣制備的工藝路線如下：原材料干燥處理→配料→混料→熱壓成形→熱處理→試樣加工。其中，干燥與熱處理設備為JF980S型熱處理箱，混料設備為JF810S型混料機，熱壓成形設備為Y32-63四柱液壓機。

表4　試樣組分的質量分數Tab.4　Mass fraction of experimental materials　%

采用XJJ-5簡支梁式擺錘沖擊試驗機測試復合材料沖擊強度，其沖擊能量為0.9807 J，沖擊速度為2.9 m/s。試樣長度為55 mm±0.5 mm，寬度為6 mm±0.2 mm，厚度為4 mm±0.2 mm，試驗時，調節支點間距離為40 mm±0.2 mm。采用XHRD-150型電動塑料洛氏硬度計對復合材料硬度進行測試，壓頭直徑為6.35 mm，初始的施加力為98 N，總的施加力為980 N。

1.氣缸　2.測力桿　3.門架　4.試樣　5.摩擦盤　6.熱電偶圖1　調壓變速摩擦試驗機簡圖Fig.1　Sketch of the variable pressure and speed frictional tester

采用咸陽新益摩擦密封設備有限公司生產的X-DM型調壓變速摩擦試驗機對試樣進行摩擦磨損性能測試，實驗執行GB5763-2008《汽車用制動器襯片》中第四類盤式制動襯片檢測標準。摩擦盤(表面經粒度P240砂紙(JB/T7498)處理)的材質為GB/T9493標準規定的灰鑄鐵HT250，布氏硬度為180～220 HB，摩擦盤金相組織為珠光體。如圖1所示，正壓力由預調壓力的氣壓通過氣缸1對被測試樣2進行軸向加壓，摩擦力矩通過安裝在門架3上與測力桿4相連的拉壓力傳感器測出，摩擦盤5表面溫度由熱電偶6傳出，然后通過計算機進行數據采集。試驗壓力98 MPa、轉速480 r/min，將試樣制成25 mm×25 mm×(6～8)mm的片狀試樣。將試樣預磨后在100 ℃、150 ℃、200 ℃、250 ℃、300 ℃、350 ℃下進行測試，摩擦因數由電腦自動記錄，磨損厚度采用千分尺測量并輸入電腦，由電腦自動計算得到相應的體積磨損率。摩擦因數及磨損率實驗數據為電腦自動計算與記錄，摩擦因數μ與磨損率V(cm3/(N·m))計算公式為

μ=Ff/N

(1)

(2)

式中，Ff為2 500～5 000 r/min的平均摩擦力；N為正壓力即加在試片上的法向力；R為試片中心與摩擦盤旋轉軸中心的距離，R=0.15 m；n為試驗時摩擦盤總轉數，n=5 000；A為試片磨損面的總面積；d1為試驗前試片的平均厚度;d2為試驗后試片的平均厚度；Fm為試驗時的總平均摩擦力。

1.試樣　2.摩擦鼓　3.熱電偶　4.支架圖2　CHASE摩擦試驗機簡圖Fig.2　Sketch of the CHASE friction tester

采用咸陽新益摩擦密封設備有限公司生產的XYC-A型CHASE摩擦試驗機對試樣進行變溫變載摩擦性能測試，試驗過程執行美國標準SAEJ661。摩擦盤的材質為GB/T9493標準規定的灰鑄鐵HT250，布氏硬度為180～220 HB，摩擦盤金相組織為珠光體，其表面經320目砂紙處理。如圖2所示，以一個恒定壓力Fp將被測試樣1壓在以某一速度旋轉的摩擦鼓2的內表面，使試樣1帶動支架4，通過杠桿作用在拉壓傳感器上，測出摩擦力Ff的大小。通過2個傳感器測得Fp和Ff，由計算機計算出摩擦因數，即μ=Ff/Fp。摩擦鼓的溫度由安裝在摩擦鼓背部的熱電偶3測出，通過集流環輸出到溫度放大器，并在計算機上顯示。試驗過程中，計算機實時顯示當前的試驗狀態及測試數據；測試數據記錄及試驗結果被保存于計算機。試驗過程主要包括基線試驗(鼓轉速411 r/min、載荷660 N的條件下，對試樣加載10 s，然后卸載20 s，重復進行20次，鼓溫應在180 ℉(82 ℃)～200 ℉(93 ℃)之間)、第一次衰退試驗(鼓轉速411 r/min、載荷660 N的條件下，試樣連續拖磨，試驗從200 ℉(93 ℃)開始，每隔50 ℉(28 ℃)記錄一次摩擦力，直至鼓溫度達到550 ℉(288 ℃)或拖磨時間達到10 min)、第一次恢復試驗(鼓轉速為411 r/min，鼓溫降至500 ℉(260 ℃)、400 ℉(204 ℃)、300 ℉(149 ℃)和200 ℉(93 ℃)時，分別對試樣加載10 s，載荷為660 N，記錄各次加載時的摩擦力)、磨損試驗(鼓轉速411 r/min、載荷660 N的條件下，對試樣加載20 s，卸荷10 s，一共進行100次，試驗時鼓溫應在380 ℉(193 ℃)～400 ℉(204 ℃)之間)、第二次衰退試驗、第二次恢復試驗、第二次基線試驗和最終磨損試驗。

采用美國FEI公司生產的Phenom臺式掃描電鏡對試樣磨損表面形貌進行觀察與分析。

2　結果與討論

2.1　La2O3含量對制動材料沖擊強度及硬度的影響

本試驗在其他組分配比不變的情況下，選取La2O3質量分數在0～26%的范圍內考察其對制動材料沖擊強度及硬度的影響。采用簡支梁式擺錘沖擊試驗機測試復合材料的沖擊強度，每組試樣測試4根，將其算術平均值作為該試樣的沖擊強度；采用電動塑料洛氏硬度計測試復合材料硬度，將5組試樣的算術平均值作為該組材料的硬度值，測試結果如圖3所示。

由圖3a可以看出，未添加La2O3試樣的沖擊強度為7.13 kJ/m2，添加La2O3試樣的沖擊強度均有明顯提升，La2O3含量達17%以上時，試樣的沖擊強度均高于9.53 kJ/m2，較未添加La2O3試樣的沖擊強度提高33.7%以上。La2O3含量低于17%時，試樣沖擊強度隨著La2O3含量的增加而增大；La2O3含量到達17%(17%～26%)后，試樣的沖擊強度隨La2O3含量變化不明顯。由此可知，La2O3的加入可有效提高復合材料的沖擊強度，特別是當La2O3含量達到17%及以上，復合材料的沖擊性能改善更為顯著。

(a)沖擊強度

(b)硬度圖3　La2O3含量對制動材料沖擊強度及硬度的影響Fig.3　Effect of La2O3 contents on impact strength and hardness of brake material

由圖3b可知，與未添加La2O3試樣相比，添加La2O3試樣的硬度均有明顯提高，而且隨著La2O3含量的增加，復合材料硬度整體呈增大的趨勢。制動材料硬度大小對其摩擦因數、磨損率、摩擦噪聲等特性產生影響。在法向載荷作用下，硬度較低的制品其真實接觸面積較硬度較高的制品大，黏著作用強，可能導致黏著磨損增大。然而，制品硬度過大易產生摩擦噪聲，還會刮傷金屬對偶件。因此，La2O3加入量須適當，低于25%為佳。

2.2　La2O3含量對制動材料摩擦學性能的影響

考慮到La2O3密度大、硬度高的制約，其用量須適當，過少則改性效果不顯著，過多則使制品密度和硬度大幅增加，易損傷對偶材料。本試驗在其他組分配比不變的情況下，選取La2O3質量分數在0～26%的范圍內考察其對制動材料摩擦磨損性能的影響，采用X-DM型調壓變速摩擦試驗機對試樣進行摩擦磨損性能測試，每種材料進行3次重復試驗，取其算術平均值，試驗結果如圖4所示。

(a)摩擦因數

(b)磨損率圖4　La2O3含量對制動材料摩擦磨損性能的影響Fig.4　Effect of La2O3 contents on friction and wear properties of brake material

由圖4a可以看出，隨著試驗盤溫的升高，摩擦因數均呈先增大、后減小的趨勢。試驗盤溫為100～250 ℃時，La2O3質量分數為5%試樣的摩擦因數與未添加La2O3試樣的摩擦因數相當，其他試樣摩擦因數均明顯高于未添加La2O3試樣，且摩擦因數基本都在0.40之上，其中，La2O3質量分數為13%的試樣摩擦因數最大，質量分數為23%、17%與20% La2O3的試樣次之。試驗盤溫高于250 ℃時，La2O3質量分數為20%的試樣摩擦因數最高，含23%、26% La2O3的試樣次之。試驗盤溫為100～350℃時，未添加La2O3試樣摩擦因數波動區間為0.35～0.46，含17%、20% La2O3的試樣摩擦因數波動區間分別為0.41～0.48和0.38～0.47，表現出較高的摩擦因數穩定性。未添加La2O3試樣摩擦因數均值為0.41，La2O3質量分數5%、9%、13%、17%、20%、23%、26%試樣摩擦因數均值分別為0.41、0.42、0.45、0.43、0.44、0.44、0.42，可見La2O3含量較高試樣摩擦因數整體較高。綜上所述，試樣中加入適當含量的La2O3，如17%、20%，可有效提高制動材料摩擦因數與摩擦因數的穩定性。

從圖4b中各試樣磨損率的變化情況可知，隨著試驗盤溫的升高，各試樣磨損率基本上呈不斷增大的趨勢，其中，含13%、17% La2O3試樣的高溫磨損率較大；含20% La2O3試樣磨損率隨盤溫的變化最小，其在各個盤溫下的磨損率均低于0.70×10-7cm3/(N·m)，試樣在盤溫為100～250 ℃時的磨損率大大低于其他試樣，說明20% La2O3含量試樣高溫耐磨性能極佳；其他添加La2O3試樣磨損率與未添加La2O3試樣相差不大。從具體的數值來分析，未添加La2O3試樣在各個盤溫下的總磨損率為3.58×10-7cm3/(N·m)，與含5% La2O3試樣的3.35×10-7cm3/(N·m)相當，含13%、15 % La2O3試樣磨損率均較高，其總磨損率均超過5×10-7cm3/(N·m)，含20%、23%、26% La2O3試樣的總磨損率分別為2.01×10-7cm3/(N·m)、2.07×10-7cm3/(N·m)、2.86×10-7cm3/(N·m)，明顯低于未添加La2O3及其他試樣。綜上所述，制動材料中加入適當含量的La2O3，如20%、23%，可有效提高復合材料的耐磨性，尤其是高溫磨損性能。

為更清晰對比較優La2O3含量加入對制動材料摩擦磨損性能的影響，單獨選取未添加La2O3試樣與添加20% La2O3試樣的摩擦磨損性能測試結果進行比對，如圖5所示。

(a)摩擦因數

(b)磨損率圖5　較優La2O3含量對制動材料摩擦磨損性能的影響Fig.5　Effect of optimum La2O3 content on friction and wear properties of brake material

由圖5可以看出，試樣中加入適當La2O3，可有效提高試樣的摩擦磨損性能及摩擦穩定性，進而提高摩擦材料的制動安全性與穩定性，延長制動材料的使用壽命。La2O3質量分數為20%的試樣，在各盤溫下的摩擦因數均明顯高于未添加La2O3試樣，且摩擦因數穩定性好。未添加La2O3試樣在盤溫超過250 ℃之后，摩擦因數由0.46(250 ℃)下降至0.40，產生明顯的熱衰退現象，且試樣磨損率隨盤溫的升高而不斷增大；含20% La2O3試樣在盤溫超過250 ℃之后，摩擦因數仍維持在較高水平，表現出良好的熱穩定性，且試樣磨損率隨盤溫的變化不大，試樣磨損率在盤溫超過250 ℃之后仍保持在較低水平，體現出良好的耐磨性能。

2.3　La2O3對制動材料高溫摩擦學性能的影響

為更全面反應La2O3對制動材料的摩擦磨損性能的影響，尤其是對試樣的高溫摩擦學性能的影響，采用美國Link公司生產的CHASE試驗機分別對0、20% La2O3試樣進行測試，試驗結果概要見表5。對試樣進行2次熱衰退與恢復試驗，以更加全面地反映制動材料的抗熱衰退性能與正?；謴托阅?，及制動材料在長期使用過程中的摩擦學性能，試樣熱衰退性能測試和恢復性能測試結果如圖6所示。

表5　CHASE試驗測試結果概要Tab.5　Summary of test results for CHASE test

注：a.必須大于0.25，b.必須大于0.15。

(a)無La2O3

(b)含20% La2O3試樣

圖6制動材料的熱衰退與恢復曲線
Fig.6Fade and recovery curve of brake material

由表5可以看出，含20% La2O3試樣的常溫及高溫摩擦因數均高于未添加La2O3試樣，且高溫摩擦因數提高得更為明顯，含20% La2O3試樣高溫摩擦因數為0.437，未添加La2O3試樣高溫摩擦因數為0.359；含20% La2O3試樣的磨損損失為11.59%，小于未添加La2O3試樣的20.87%，可見加入適量La2O3不僅可提高制動材料的摩擦性能尤其是高溫摩擦性能，還可有效降低復合材料的磨損，試驗結果與定速摩擦磨損試驗結果相符。

從圖6a中的第一次與第二次熱衰退曲線可以看出，未添加La2O3試樣隨著溫度的升高，摩擦因數呈現先增大、后減小的趨勢，高溫段摩擦因數稍小于低溫段摩擦因數，說明試樣發生一定程度的熱衰退。從試樣的兩次恢復曲線可知，第一次恢復試驗，試樣摩擦因數隨溫度的降低而增大；第二次恢復試驗，試樣摩擦因數隨溫度的降低而呈先增大、后減小的趨勢，兩次恢復曲線規律不一致，說明未添加La2O3試樣摩擦因數穩定性較差。從圖6b中的第一次與第二次熱衰退曲線可以看出，含20% La2O3試樣隨著溫度的升高，試樣的摩擦因數呈現先減小、后增大的趨勢，隨著溫度不斷升高，摩擦因數不僅沒有降低，反而升高，表現出良好的抗熱衰退性能。從試樣的兩次恢復曲線可知，兩次恢復曲線的變化規律基本一致，均隨著溫度的降低而呈增大的趨勢，說明含20% La2O3試樣具有良好的摩擦因數穩定性。

2.4　La2O3對制動材料摩擦學性能影響機理分析

制動材料中加入適量的La2O3(如20%)，不僅可有效提高復合材料的摩擦因數，而且還能有效降低其磨損率，高溫摩擦學性能改善尤為顯著。分別對La2O3質量分數為0和20%的制動材料試樣在盤溫為100 ℃和350 ℃進行實驗并觀察分析表面形貌，如圖7所示。

　(a)La2O3含量為0,溫度為100 ℃(b)La2O3含量為0,溫度為350 ℃

　(c)La2O3含量為20%,溫度為100 ℃(d)La2O3含量為20%,溫度為350 ℃圖7　試樣在不同溫度磨損試驗后的表面形貌SEM圖Fig.7　SEM images of worn surface of composites wit different La2O3 content after tests at 100 and 350 ℃

由圖7a可以看出，盤溫為100 ℃情況下，未添加La2O3試樣在磨損后表面的表層均勻涂覆一層樹脂，說明試樣的磨損形式主要以黏著磨損為主，此時試樣表面在摩擦力作用下，剪切發生在離黏著結合點不遠的較軟復合材料的淺表層內，較軟的復合材料涂抹在硬的摩擦盤上形成輕微磨損，摩擦主要表現為復合材料間的摩擦。此時，制動材料摩擦因數為0.35，磨損率為0.19×10-7cm3/(N·m)。添加20% La2O3的制動材料試樣在盤溫為100 ℃磨損后的表面如圖7c所示，試樣表面分布些許劃痕與細小的裂紋，還有少許凹坑，說明試樣的磨損形式主要為輕微磨粒磨損。添加20% La2O3制動材料受到表面摩擦力作用且最大拉伸應力超過復合材料強度后，在表面最大應力部位產生細小裂紋，隨著應力交替，裂紋擴展，形成塊狀磨粒而產生磨損，塊狀磨粒在滑動面上形成犁削效應，造成摩擦力的增加，宏觀上就表現為其摩擦因數大于未添加La2O3試樣。此時，制動材料摩擦因數為0.38，磨損率變化不大。

盤溫350 ℃情況下，未添加La2O3試樣磨損后表面如圖7b所示，樹脂基體已部分受熱分解，試樣表面有較大的剝落坑，部分陶瓷纖維呈半裸露狀態。首先，試樣經高溫摩擦作用，部分表層樹脂產生熱分解，試樣磨損率增大，此時試樣的磨損形式主要為樹脂的熱分解；同時，酚醛樹脂受熱分解形成的油性降解產物會減小其摩擦因數。因此，隨著溫度的升高，復合材料摩擦因數減小，磨損率不斷增大。其次，試樣表面以黏著磨損為主，而黏著點的剪切破壞發生在距黏著面一定深度的復合材料亞表面內，因此形成較大的剝落坑，導致磨損率增加。此時，制動材料摩擦因數為0.40，磨損率為1.49×10-7cm3/(N·m)。含20% La2O3的制動材料試樣在盤溫為350 ℃磨損后表面如圖7d所示，試樣表面平整，表層沿滑動方向有犁溝痕跡，同時表層均勻涂抹一層樹脂，其磨損形式以微觀犁溝型磨粒磨損與黏著磨損為主。由于La2O3的加入，試樣在高溫時并未出現熱衰退現象，試樣表層樹脂也未觀察到明顯的熱分解，說明La2O3的加入可有效抑制或延緩樹脂基體的熱分解，進而提高復合材料的高溫摩擦磨損性能。此外，樹脂高溫軟化，表面形成黏著磨損，而黏著磨損的黏結點剪切破壞基本發生在黏著面上，故摩擦因數增大，但磨損率卻較低。此時，制動材料摩擦因數為0.43，磨損率為0.61×10-7cm3/(N·m)。

綜上所述，La2O3的加入促使復合材料主要磨損形式發生變化，可有效抑制或延緩樹脂基體的熱分解，進而改善復合材料的摩擦磨損性能，尤其是高溫摩擦學性能。在低溫(盤溫為100 ℃)時，La2O3的加入促使復合材料由原來的以黏著磨損為主轉變為以輕微磨粒磨損為主；在高溫(盤溫為350 ℃)時，未添加La2O3試樣的磨損主要為樹脂的熱分解，而添加La2O3試樣表層樹脂未出現明顯的熱分解，其磨損形式以微觀犁溝型磨粒磨損和黏著磨損為主。

3　結論

(1)復合材料中加入適量La2O3可有效提高復合材料的沖擊強度，La2O3含量到達17%后(17%～26%)，試樣的沖擊強度提高33.7%以上；復合材料的硬度隨著La2O3含量的增加，整體呈上升的趨勢。

(2)制動材料中添加適量La2O3可有效提高其摩擦因數、降低其磨損量，同時還可增加其摩擦因數的穩定性；其中，添加20% La2O3的試樣的綜合摩擦學性能最優。

(3)La2O3的加入可有效提高復合材料的抗熱衰退性能與恢復性能。未添加La2O3試樣高溫段摩擦因數低于低溫段摩擦因數，試樣發生一定程度的熱衰退，且兩次恢復曲線規律不一致，穩定性欠佳；添加La2O3試樣的摩擦因數呈現先減小、后增大的趨勢，隨著溫度不斷升高，摩擦因數不僅沒有降低反而升高，表現出良好的抗熱衰退性能，且兩次恢復曲線近乎一致，穩定性好。

(4)La2O3的加入可促使復合材料主要磨損形式發生變化，同時有效抑制或延緩樹脂基體的熱分解，進而改善復合材料的摩擦磨損性能，尤其是高溫摩擦學性能。低溫時，La2O3的加入促使復合材料由原來的以黏著磨損為主轉變為以輕微磨粒磨損為主；高溫時，未添加La2O3試樣的磨損主要為樹脂的熱分解，而添加La2O3試樣表層樹脂未出現明顯的熱分解，其磨損形式以微觀犁溝型磨粒磨損和黏著磨損為主。

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(編輯張洋)