椰子粉中蔗糖和葡萄糖添加量的快速檢測

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(1.海南師范大學化學與化工學院,海南?？?571158; 2.?？谑袩釒厣幨惩粗参镅芯颗c開發重點實驗室,海南?？?571158; 3.海南南派實業有限公司,海南?？?571158)

椰子原產于東南亞地區、印尼以及太平洋群島,在我國海南地區也有廣泛種植,具有較高的營養價值和經濟價值[1-3]。椰子粉以椰漿為原料,經獨特工藝噴干制成,既便于日常儲存和運輸,又便于沖調使用,是一種重要的水果類加工產品,廣受消費者歡迎。市售椰子粉中添加的糖類物質一般為蔗糖和葡萄糖,但許多不法商家為了讓椰子粉口感更加香甜而過量添加蔗糖和葡萄糖,導致椰子粉中其他營養成分含量過低,且蔗糖和葡萄糖含量過多對健康有諸多不利。因此,椰子粉中糖類物質的含量是評價椰子粉品質的一個重要指標,建立一種快速測定椰子粉中的糖類物質添加量的方法十分必要。

目前,椰子粉中含糖量的常規檢測方法一般都需要進行長時間的實驗,不僅費時費力而且消耗大量化學試劑,對環境產生危害。光譜分析法是一種間接的分析技術,使用統計的形式在樣品待測屬性值與光譜數據之間建立起關聯的模型,然后再通過建造的化學計量學模型對未知樣進行估測[4-6]。光譜檢測技術操作簡便、環保、高效快速,不損害檢測樣品等優點而得到飛速的發展[7-10],也被廣泛的應用于各行各業。因此,建立一種簡便、快捷的測定方法測定椰子粉中糖類物質的添加量對于椰子粉品質評價體系具有重要的意義。本實驗主要以椰子原粉為研究對象,添加蔗糖和葡萄糖后,采集紅外和近紅外光譜數據?；诩t外和近紅外光譜技術,利用The Unscrambler軟件借助偏最小二乘法(PLS)建立定量分析糖類物質的模型,并對模型進行驗證,探討兩種不同的光譜方法對椰子粉中糖類物質添加量檢測的準確性和可行性。

表1　蔗糖含量的光譜數據建模與預測結果Table 1　The spectral data modeling and prediction of sucrose content

1　材料與方法

1.1　材料與儀器

椰子原粉由新鮮椰子噴霧干燥制成,海南南派實業有限公司提供;蔗糖、葡萄糖均為國產分析純。

SQ2119N多功能食品加工機上海帥佳電子科技有限公司;TP-214電子天平賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;Sup-NIR-1520微型近紅外光譜儀江蘇潤安光電科技有限公司;Nicolet 6700智能傅里葉紅外光譜儀美國Thermo Scientific公司。

1.2　實驗方法

1.2.1樣品制備椰子原粉中添加蔗糖:向椰子原粉中添加蔗糖,制成蔗糖含量為2.5%～80%的樣品,梯度為2.5%,每個梯度樣品平行配制3份,并用多功能食品加工機充分混勻每份樣品,最終獲得樣品數量為96個,記錄該組樣品實驗編碼為S1。

椰子原粉中添加葡萄糖:向椰子原粉中添加葡萄糖,制成葡萄糖糖含量為2.5%～80%的樣品,梯度為2.5%,每個梯度的樣品平行配制3份,并用多功能食品加工機充分混勻每份樣品,最終獲得樣品數量為96個,記錄該組樣品實驗編碼為S2。

1.2.2紅外光譜數據的采集首先用無水乙醇將壓片器,研缽,鑰匙洗干凈并放于高熱量燈下烘干,同時將樣品取出烘干。然后將干燥到恒重后的樣品取出,并按照載體(KBr)∶待測樣品=100∶1的比例放入研缽中進行研磨。研磨好后壓片,壓片過程中壓力需達到20 kPa[11]。最后把壓好片的試樣放入與電腦連接的智能傅里葉紅外光譜儀中測定,采集S1、S2中樣品的紅外光譜數據。

1.2.3近紅外光譜數據的采集將S1、S2中的樣品裝入比色皿中,保持比色皿的光滑玻璃一面光潔,然后至于暗室環境下經近紅外光譜掃描,采集數據[12-15]。光譜采集條件為:掃描波長范圍:900～1700 nm,分辨率范圍:10.53,掃描點數:400,掃描次數:5。

1.2.4檢測模型的建立將S1中的樣品的蔗糖含量、S2中的樣品的葡萄糖含量分別與它們的紅外和近紅外光譜數據對應。借助MATLAB中的SPXY算法,選擇校正集(2/3)和預測集(1/3),分別進行建模[16-20]和預測。通過對校正、交叉驗證和預測相關系數以及它們的均方根誤差的評價,判斷所建立的模型是否良好,是否適合用于椰子粉中糖類物質的快速檢測。

1.3　數據分析

利用The Unscramble軟件中偏最小二乘法(PLS)進行回歸建模,并進行預測。將相關數據用Origin軟件作圖以便于分析。建模時得到的校正、交叉驗證的相關系數越接近于1,且其均方根誤差越小,表明所建模型的相關性越好,誤差越小;預測相關系數越接近于1,且其均方根誤差越小,表明實際值與預測值越接近,模型預測能力越好,預測越準確。

2　結果與分析

2.1　蔗糖含量的建模與分析

圖1　蔗糖含量紅外光譜數據PLS建模和預測結果Fig.1　PLS modeling and prediction results of sucrose content infrared spectrum data

圖2　蔗糖含量近紅外光譜數據PLS建模和預測結果Fig.2　PLS modeling and prediction results of sucrose content near-infrared spectrum data

2.2　葡萄糖含量的建模與分析

圖3　葡萄糖含量紅外光譜數據PLS建模和預測結果Fig.3　PLS modeling and prediction results of glucose content infrared spectrum data

圖4　葡萄糖含量近紅外光譜數據PLS建模和預測結果Fig.4　PLS modeling and prediction results of glucose content near-infrared spectrum data

表2　葡萄糖含量的光譜數據建模與預測結果Table 2　The spectral data modeling and prediction of glucose content

3　結論

[1]毛彧,傅國華. 海南椰子種質資源研究綜述[J].安徽農業科學,2011,39(1):439-442.

[2]肖紅,易美華. 椰子的開發利用[J].海南大學學報：自然科學版,2003,21(2):183-189.

[3]王萍. 嫩果椰子水的營養成分及其開發利用[J]. 現代農業科技,2007(17):7-8,10.

[4]Kaspar Ruoff,Werner Luginbüh,Stefan Bogdanov,et al.Authentication of the Botanical Origin of Honey by Nea-Infrared Spectroscopy[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2006,54(18):6867-6872.

[5]苗靜,曹玉珍,楊仁杰,等. 基于二維相關近紅外譜參數化及BP神經網絡的摻雜牛奶鑒別[J]. 光譜學與光譜分析,2013(11):3032-3035.

[6]Balabin R M,Smirnov S V.Melamine detection by mid-and near-infrared(MIR/NIR)spectroscopy:A quick and sensitive method for dairy products analysis including liquid milk,infant formula,and milk powder[J]. Talanta,2011(85):562-568.

[7]雷松澤,姚紅革. 近紅外光譜分析技術在水果品質無損檢測上的應用[J]. 光譜學與光譜分析,2009,26(4):775-778.

[8]Daiki Ono,Takeshi Bamba,Yuichi Oku,et al. Application of Fourier transform near-infrared spectroscopy to optimizationof green tea steaming process conditions[J].Journal of Bioscience and Bioengineering,2011,112(3):247-251.

[9]徐一茹,劉翠玲,孫曉榮,等. 基于近紅外和中紅外光譜技術的小麥粉品質檢測及摻雜鑒別方法[J]. 食品科學,2014,35(12):128-132.

[10]孫曉榮,劉翠玲,吳靜珠,等. 基于近紅外光譜無損快速檢測小麥粉品質的研究[J].北京工商大學學報：自然科學版,2011,29(4):68-70.

[11]張曉青,牛鶴穎,何云嘯,等. 基于紅外光譜技術快速檢測椰子油氧化指標的研究[J]. 海南師范大學學報：自然科學版,2016,29(3):293-296,332.

[12]FGuy,SPrache,AThomas,et al. Prediction of lamb meat fattyacid composition using near-infrared reflectance spectroscopy(NIRS)[J]. Food Chemistry,2011,127(3):1280-1286.

[13]張正竹,廖步巖,閻守和,等. 近紅外光譜(NIRS)技術在茶葉品質保真中的應用前景[J]. 食品工業科技,2009,30(9):349-352.

[14]張菊華,朱向榮,李高陽,等. 近紅外光譜法結合化學計量學方法用于茶油真偽鑒別分析[J]. 分析化學,2011(5):748-752.

[15]CHEN Q. Simultaneous analysis of main catechins contents in green tea(Camelliasinensis(L.))by Fourier transform near infrared reflectance(FT-NIR)spectroscopy[J]. Food Chemistry,2009,113(4):1272-1277.

[16]金偉,趙紅霞,高芝. 基于PLS建模在近紅外光譜分析中的應用展望[J]. 現代農業科學,2008(11):10-11.

[17]周照艷,岳勇,王濤,等. PL因子數對定量模型性能穩定性的影響分析[J]. 計算機工程與設計,2014(5):1788-1791.

[18]Hsieh C L,Hung C Y,Kuo C Y. Quantization of adulteration ratio of raw cow milk by least squares support vector machines(LS-SVM)and visible/near infrared spectroscopy[C].IFIP Advances in Information and Communication Technology,2011,363:130-139.

[19]王夢東,王勝鵬. 適用于3類茶的定性分類及主要內含成分定量分析的近紅外預測模型的建立[J]. 華中農業大學學報,2015,34(1):123-127.

[20]李河,林勤保,郭捷,等. 近紅外光譜技術及其在液態食品上應用的研究進展[J]. 食品工業科技,2013,34(11):376-383.