戴巧珍 劉秀芹
摘 要 本文以單位日常檢測工作為例,通過在樣品中添加標準物質求得加回收率,從幾個方面分析了加標回收率在檢測中所發揮的作用。
關鍵詞 空白樣品;質控樣品;標準物質;加標回收率
隨著人們生活水平的不斷提高,人們對物質的追求不再只是量上的需求,更多追求的是品質的提高,農產品是人們生活必不可少的物質,近年來,不安全農產品質量事件層出不窮,農產品質量安全檢測機構如雨后春筍般崛起,那么,如何知道檢測樣品的準確率呢?作為檢測人員又如何驗證自己的檢測水平呢?這就要用到加標回收率。加標回收率,是實驗室內經常用到的一種內部質量控制技術,目的是在測定樣品時,通過計算回收率的方法來確定實驗前處理過程是否規范,農藥殘留物的回收情況,以便分析實驗的準確性。
1 實驗過程
1.1 實驗標準
嚴格按照NYT 761-2008 中關于蔬菜中有機磷類農藥殘留的方法和儀器要求進行。
1.2 實驗樣品
稱取已勻漿好的黃瓜樣品11份,每份25g裝入燒杯,順序標注為1到11號;
1.3 標準物質
將三唑磷100ug/ml的原液取500ul稀釋成 10ug/ml備用。
1.4 實驗分組
實驗分為四組,第一組為空白樣分別標注為1和2號樣,不加入任何東西;第二組為質控樣,序號從3到5分別加入100ug/ ml的三唑磷300ul;第三組質控樣序號從6到8分別加入10ug/ml的三唑磷300ul;第四組質控樣序號從9到11分別加入10ug/ml的三唑磷200ul;
2 實驗分析
2.1 樣品結果計算
實驗結果氣相色譜儀中的結果以質量ug/g為單位,在添加標準物質時應首先換算到25g樣品中,計算出每一組所添加的標準物質的質量,計算公式為:m=c*v;在檢測結果中,將每一組中的各平行樣品結果取平均值作為待測物質的最終質量。
2.2 加標回收率計算方法
加標回收率=(質控樣測量結果—空白樣品測量結果)/樣品中添加質量*100%。
2.3 實驗結果
如下圖1所示
3 結果分析
3.1 確定結果分析
判定依據GB/T27404-2008,詳見下表1中回收率范圍。
第二組質控樣中,添加值為1.2 ug/ g,添加回收率范圍應在90-110%之間為確定值,實驗結果為93%;第三組質控樣中,添加值為0.12 ug/g,添加回收率范圍應在80-110%之間為確定值,實驗結果為 85%,;第四組質控樣中,添加值為0.08 ug/g,添加回收率范圍應在60-120%之間為確定值,實驗結果為85%,這三組的實驗結果都在合格范圍內,說明結果可信,可以繼續對其他樣品進行測定。如果不在合格范圍內,就要分析原因,找出不確定因素所在,重新做質控樣分析。
3.2 不確定結果因素分析
如果加標回收率低于合格范圍最小值,說明前處理損耗較大,問題可能出在樣品提取、氮吹、定容等環節,應找出問題,對同類樣品重新處理分析。
如果加標回收率大于合格范圍最大值,說明氣相色譜儀器存在一定問題,問題可能出在進樣墊、襯管、色譜柱等上,找到問題所在后,用基質配標液,同類樣品重新上機測定。
4 結論
(1)通過加標回收率實驗,驗證了實驗結果可信、可控、可追溯,有效地控制了檢測過程中的不確定因素發生。(2)在加標的過程中,添加標準物質的量的多少回加收率關系密切,不同的量所對應的回收率合格范圍是不一樣的。
參考文獻
[1]《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》NY/T 761-2008
[2]食品中農藥最大殘留限量GB/T 2763-2005
[3]王運浩,等。食品農藥殘留與分析控制技術展望[J],現代科學儀器,2003,1:8-12
[4]王建,等。氣相色譜-質譜法測定蔬菜中有機磷殺蟲劑和克百威的殘留量[J],分析試驗室,2002,21(2):27-30
[5]李璐,等。蔬菜中有機磷農藥殘留的檢測方法[J],現代科學儀器,2004,5:55-57