高瑩瑩,杜妍,李夢瑤,王維禮
(吉林省吉林市食品藥品檢驗所,吉林 吉林 132000)
本品含揮發油,內服可興奮延髓,促進呼吸及血液循環,有發汗與解熱作用;外用,使身體局部血管擴張,增進血液循環,緩解肌肉痙攣性疼痛[1]。
本品為唇形科植物香薷Elsholtzia ciliata(Thunb.)Hyland.的干燥地上部分[2-3]。
全草含熊果酸,2α-羥基熊果酸,芹黃素,黃色黃素,谷甾醇,β-谷甾醇葡萄糖甙等。此外含揮發油約0.1-0.25%,油中主要成分為香薷酮(elsholtziaketone)。油的組成與含量隨產地而異,此外尚含倍半萜類。
本品長30-90 cm。莖四棱形,多分枝,有毛,表面淺黃棕色或紫褐色。質硬脆,易折斷,斷面中央有較大的髓。葉對生,多深綠色,常碎落,完整者呈狹卵形至卵狀長圓形,邊緣有鋸齒。穗狀花序腋生或頂生,花偏向一側,苞片近圓形,萼鐘狀,5 裂。氣特異而濃烈,味辛[4]。
4.1 北香薷藥材的顯微特征鑒別
圖1 粉末特征
取本品粉末,置顯微鏡下觀察。表皮細胞表面觀呈類多角形或不規則形,角質線紋明顯,垂周壁增厚,微波狀彎曲;氣孔可見,直軸式。非腺毛有兩種:一種單細胞非腺毛,短小,呈錐形;另一種非腺毛1-6 細胞,有疣狀突起。腺鱗頭部多為8 細胞,內含黃棕色物,柄單細胞;小腺毛2 細胞,單細胞頭,單細胞柄。柵欄組織細胞呈長柱形,單列;海綿組織類圓形,空隙明顯?;ǚ哿n悎A形,直徑20-115μm,具6 溝。導管多為網紋或梯紋、螺紋,壁微木化。木纖維呈長條形,成束或單個散在,壁較薄,微木化。
4.2 北香薷薄層色譜鑒別:
4.2.1 供試品及對照藥材溶液的制備:供試品溶液的制備取樣品粉末各0.5 克,加甲醇10 mL,超聲處理30 分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備取北香薷對照藥材0.5g,同上法制成對照藥材溶液。
4.2.2 提取溶劑的選擇:取北香薷藥材(樣品002)四份,每份各0.5g,分別加甲醇10 mL、70%甲醇10 mL、乙醇10 mL、石油醚(60-90℃)10 mL,超聲處理30 分鐘,分別濾過,取濾液作為供試品溶液。取上述四種供試品溶液各5μl,依法展開。薄層結果顯示:用四種提取溶劑提取所得的薄層色譜,甲醇作為提取溶劑在熒光和日光下斑點均清晰,故選擇甲醇作為提取溶劑。
4.2.3 提取方法的確定:取北香薷藥材超聲提取、加熱回流提取兩種提取方法進行比較試驗。取上述兩種方法的供試品溶液各5μl,依法展開。薄層結果顯示:兩種提取方法所得薄層色譜斑點均清晰可見。故選用最簡單、快速的超聲處理方法,做為提取方法。
4.2.4 超聲提取時間的選擇:取北香薷藥材(樣品002)粉末3 份,每份各0.5g,分別進行超聲處理(功率:100W,頻率:40kHz)15 分鐘、30 分鐘、45 分鐘,分別濾過,取作為供試品溶液。取上述3 種供試品溶液各5μl,依法展開。薄層結果顯示:超聲處理15 分鐘、30 分鐘、45 分鐘所得薄層色譜斑點均清晰可見,故提取時間確定為15 分鐘。
4.2.5 點樣量的確定:點樣量考察:取北香薷藥材(樣品002)粉末0.5g,超聲處理(功率:100W,頻率:40kHz)30 分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。取上述供試品溶液分別點1、2、5、10μl 于同一硅膠G 薄層板,依法展開。薄層結果顯示:根據供試品、對照藥材不同點樣量之間比較,點樣量為5μl 時斑點清晰,分離度好,故點樣量選用5μl。
4.2.6 耐用性考察:通過不同人員、不同的溫度、濕度對試驗結果的影響,薄層結果顯示不同人員、不同溫濕度對薄層展開效果影響不大。確定薄層鑒別方法如下:
取本品粉末0.5g,加甲醇10 mL,超聲處理15 分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取北香薷對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015 年版 四部 通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以環己烷-丙酮(10:3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
4.2.7 樣品11 批薄層色譜鑒別:取本品11 批,依法按上述方法實驗,結果見圖2-3。
圖2 薄層圖(365nm)
圖3 薄層圖(日光)
揮發油照揮發油測定法(《中國藥典》2015 年版四部通則2204)測定。本品含揮發油不得少于 0.40%(mL/g)[5-6],見表1。
表1 揮發油含量測定表