氣相色譜質譜聯用儀在農殘檢測中的應用和常見問題

韓葉 高會蘭 潘艦

摘 要：部分農戶和種植企業為了追求高產量，大量使用化肥和農藥，導致果蔬、食品中的農藥殘留超標。為了快速測定農藥殘留，大部分檢測單位都配備了氣相色譜質譜聯用儀，本文重點探討了該設備在農殘檢測中的應用和常見問題。

關鍵詞：氣相色譜質譜聯用儀;農殘檢測

氣相色譜質譜聯用儀同時發揮了氣相色譜法高分離能力和質譜分析法準確鑒定的優勢，在農藥殘留檢測領域應用廣泛，但是在使用過程中，工作人員需要嚴格按照操作規程操作。

1 氣相色譜質譜聯用技術分析

有較高的分離效率、分析簡便等優點的氣相色譜法實際也存在著穩定性較差的缺點。只有保證檢測樣品的純度才能發揮質譜法靈敏度高、定性能力強的優點。兩種檢測方法各有千秋，強力結合兩種檢測方法才、可以互相應用，取長補短，獲得更快捷準確的檢測結果。

具有色譜法的高分離能力，又能發揮質譜法的高鑒別能力的GC/MS技術可以鑒定多種混合物中的未知成分，判斷化合物的分子結構，準確檢測分子質量;該技術還能有效彌補色譜分析技術的不足，綜合了兩種檢測方法技術的優點，是一種快速、準確的農藥殘留檢測方法。

1.1 氣相色譜質譜聯用儀原理分析

待檢測的有機混合物在色譜柱中實現分離，然后通過專用接口進入離子源中，在電離作用下變成離子狀態，離子在經過總離子檢測器后，進行質譜檢測?？傠x子檢測器在離子源和質量分析器之間，其作用是截取離子流信號，并以時間為橫坐標，繪制混合有機物的總離子流色譜圖。對應總離子流色譜圖中的特征峰，結合相應的質譜圖，可以推測特征峰對應的物質結構。氣相色譜質譜聯用儀能夠提供特征峰的保留時間、峰值、峰面積等多種數據。在該儀器的使用中，多使用氦氣作為載氣，原因如下：首先，氦氣難被電離，電離電位（24.6 eV）遠高于常見的保護氣體，避免了載氣電離引起氣流不穩，進而影響色譜圖的基線;其次，氦氣的相對分子質量與常見農藥殘留組分相比相差較大，容易分離;最后，氦氣質譜峰易于和待檢測物質的質譜峰分離。

1.2 氣相色譜質譜聯用儀結構

雖然現階段市場上銷售的氣相色譜質譜聯用儀種類較多，但是不同品牌的氣相色譜質譜聯用儀在原理上大體一致，基本結構包括以下部分：進樣系統、離子源檢測器、真空系統、質量分析器、控制儀器和數據采集儀器等。

2 氣相色譜質譜聯用儀在農殘檢測中的應用

氣相色譜質譜聯用儀中的質譜檢測器和氣相色譜儀中的檢測器類似，使用氣相色譜質譜聯用儀進行食品農藥殘留的檢測時，依據使用的質譜采集數據模式的不同，檢測方式也不相同。選擇離子掃描模式簡稱為SIM模式，全掃描模式簡稱為SCAN模式。相比之下，SCAN模式對掃描范圍內的所有質量數進行掃描，檢測的靈敏度大大下降;而SIM模式下只采集有限的特征離子，分析的靈敏度得以提升[1]。

下面以島津GCMS2010為例，探討SIM和SCAN兩種模式在檢測中的應用。SCAN模式適合檢測農藥殘留量較高的樣品，通常用在定性檢測中，現階段的農藥殘留量明顯降低，該方法在高濃度農藥標準品的定性測量中的應用較多。在農藥殘留量較低的情況下，多使用SIM模式進行檢測。先使用SCAN模式高濃度的標準樣品進行掃描，明確每種物質的出峰時間，然后在不同出峰時間上檢測待測物質的特征離子，使用SIM模式中的定量分析軟件進行判斷。

3 氣相色譜質譜聯用儀在農殘檢測中應注意問題

氣相色譜質譜聯用儀作為一種檢測精度較高，檢測速度較快的農藥檢測設備，在使用過程中應嚴格按照操作規程，避免操作失誤造成設備損壞。為了提高設備使用效果，減少或者避免非必要維修，降低設備使用成本，在農藥殘留檢測中，應注意以下問題。

3.1 路管理方面

氦氣純度應滿足使用要求，并定期進行氦氣純度檢測。同時定期檢查氣路，確保分壓閥壓力控制在0.5 MPa范圍內。

3.2 質譜和色譜使用方面

①如果氣相色譜質譜聯用儀長時間沒有使用，在設備開機后，應用手推側板并保持一定時間，在側板穩定后才能松手;②設備開機后，應保持抽真空4 h以上，然后進行調諧，保證調諧過程中氧氣、氮氣和水含量保持在10%以下，如果水分含量超標，可使用烘烤模式降低水分含量;③如果發現非目標離子在質譜圖中的響應過高，說明柱流失現象較嚴重，需要盡快更換老化的色譜柱;④檢測完成后，應先降低進樣口和柱箱的溫度，再關機，通常情況下，要求四級桿和等離子源的溫度降低到100 ℃以下。

4 結語

農藥檢測是現階段食品安全領域的熱點領域，隨著環保意識和居民健康意識的提升，快速、準確的檢測農藥殘留，是相關工作人員研究的重點。氣相色譜質譜聯用儀結合了氣相色譜和質譜的優勢，在農藥殘留檢測中取得了較好的應用效果，在食品安全檢測中起到了重要作用。

參考文獻

[1]張笑男.氣相色譜質譜聯用儀在農藥殘留檢測中的應用[J].食品安全導刊，2018（27）：141.