化學共沉淀法制備FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的吸波性能

藍海鑫，陳秋麗，朱生志，高智，李麗婭

化學共沉淀法制備FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的吸波性能

藍海鑫，陳秋麗，朱生志，高智，李麗婭

(中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083)

以FeSi合金粉、TEOS、CoCl2?6H2O和FeCl3?6H2O為原料，對FeSi粉末進行包覆改性，采用化學共沉淀法制備FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末，研究煅燒溫度對包覆層結構、復合粉末磁性能與吸波性能的影響。結果表明，隨煅燒溫度從500 ℃升到800 ℃，均勻覆蓋于FeSi粉末表面的CoFe2O4@SiO2包覆層粒子逐漸聚集長大，導致包覆層局部結構被破壞。600 ℃煅燒的復合粉末具有均勻致密的包覆層結構，并具有較高的飽和磁化強度(173.2 (A?m2)/kg、高矯頑力(3 047.8 A/m)和優良的電磁波吸收性能。FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的最大反射損耗(maximum reflection loss，RLmax)達?53.5～?56.5 dB，有效帶寬(反射損耗RL≤?10 dB，下同)為4.64～5.68 GHz。其中600 ℃煅燒的粉末可在薄厚度下實現對電磁波寬頻帶的有效強吸收。該粉末具有3個強吸收峰，RLmax分別為?56.5 dB (電磁波頻率8.76 GHz，匹配厚度2.78 mm)、?49.2 dB (14.00 GHz，2.11 mm)和?40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，3個強吸收峰的有效帶寬大，分別為4.80、6.24和3.44 GHz，粉末的電磁波損耗機制為優良的阻抗匹配特性、高電磁波衰減常數、多重介電弛豫過程、多重界面極化以及高磁損耗和高介電損耗能力。

復合粉末；化學共沉淀；煅燒溫度；吸波性能；反射損耗

5G通信技術和雷達監測技術的發展帶動了電磁波吸收材料在電磁干擾屏蔽、通信安全保障和軍事武器隱身中的廣泛應用[1?5]。吸波材料通過吸收電磁波并將其轉化為熱能或其它能量的方式來實現電磁波的衰減損耗。目前主要的電磁波損耗機制包括電阻損耗、介電損耗和磁損耗[6?8]。多種損耗機制的復合作用被認為是發展新一代“高、強、寬、輕”吸波材料的關鍵[9?10]。

金屬基FeSi合金粉末具有飽和磁化強度高、磁導率高、電阻率高、熱穩定性好和成本低等優點，是一種極具應用潛力的鐵磁性吸波材料[11?12]。但FeSi吸波材料的應用還需解決以下技術難點：阻抗匹配性能差，對微波的損耗機制單一，在高頻下易產生大的渦流效應導致磁導率下降過快等[13]。研究表明，對FeSi合金粉末進行表面改性，如用無機氧化物進行包覆，形成核殼結構，可提高其阻抗匹配性能和頻率穩定性，從而提高其吸波性能[14?15]。例如，DUAN等[11]采用化學共沉淀法制備具有SiO2包覆層的FeSi粉末，在厚度為4.5 mm，頻率為0.7 GHz時最大反射損耗(RLmax)達到?34 dB。但該材料的損耗機制單一，導致有效吸收帶寬(RL≤?10 dB)較小(<1 GHz)，無法滿足新一代吸波材料寬頻帶的要求。設計制備具有多殼層結構的吸波材料是實現FeSi合金具有多頻帶、寬頻帶吸收的方法之一[16]。鐵氧體的磁損耗大，Snoek極限大，制備方法簡單，在用作吸波材料方面得到廣泛的研 究[17]。CHEN等[18]采用化學共沉淀法制備的CIP@SiO2@Mn0.6Zn0.4Fe2O4復合粉末，在厚度為2 mm、頻率為11.57 GHz時，RLmax為?44.2 dB，有效吸收帶寬(RL≤?10 dB)達7.12 GHz (9.04～16.16 GHz)。HUANG 等[8]采用原位聚合法制備的ZnFe2O4@SiO2@C@NiO吸波材料，在厚度為2.45 mm、頻率為9.58 GHz時，RLmax高達?66.38 dB，有效吸收帶寬為3.44 GHz (8.12～11.56 GHz)。這些優異的性能緣于多殼層結構的多種損耗機制共同作用、良好的阻抗匹配特性、多層界面的界面極化作用和耦合作用等。但目前對于多殼層包覆FeSi合金等鐵基軟磁材料吸波性能的研究鮮有報道。因此本文作者對FeSi粉末進行包覆改性，采用化學共沉淀法制備雙層包覆的核殼結構FeSi @SiO2@CoFe2O4復合粉末，研究該復合粉末的吸波性能以及煅燒溫度對其包覆層結構、磁性能和吸波性能的影響。這種介電損耗和磁損耗復合的特殊雙殼結構為高性能鐵基吸波材料的結構設計帶來新的研究思路。

1 實驗

1.1 FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的制備

采用平均粒徑為40 μm的球形FeSi合金粉末為磁芯。所用化學試劑包括：KH550 (3-氨丙基三乙氧基硅烷，C9H23NO3Si)、TEOS (正硅酸乙酯，C8H20O4Si)、CoCl2?6H2O、FeCl3?6H2O、NH3?H2O、無水乙醇和石蠟，均購自國藥集團化學試劑有限公司。實驗室采用自動雙純水蒸餾器制備去離子水。

采用化學共沉淀法制備FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末，其中包覆層SiO2和CoFe2O4的質量分數均為1.0%。制備步驟如下：1) 稱量30 g的FeSi合金粉末，加入裝有200 mL無水乙醇的三口燒瓶中，滴加0.5 mL KH550，機械攪拌1 h。然后添加1 mL TEOS，用適量NH3?H2O調節溶液的pH值約為10～11，攪拌1 h，在FeSi粉末表面包覆SiO2。2) 根據CoFe2O4中各元素的含量和包覆粉末中CoFe2O4的質量分數為1%，分別稱取0.304 g的 CoCl2?6H2O和0.690 g的FeCl3? 6H2O，溶解于4 mL去離子水中，得到CoFe2O4的前驅體溶液。3) 將CoFe2O4的前驅體溶液加到步驟1) 的混合溶液中并攪拌4 h至包覆反應完全。4) 離心分離，用無水乙醇反復洗滌至濾液的pH值為7，隨后在100 ℃干燥2 h。5) 將干燥后的復合粉末置于管式爐中煅燒1 h，即獲得FeSi@ SiO2@CoFe2O4復合粉末。依據文獻[18, 20]報道，煅燒溫度太低時，前驅體Si(OH)4中Si—O—H鍵不能充分分解為Si—O—Si鍵，因此本研究確定煅燒溫度分別為500、600、700和800 ℃。

將FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末與石蠟按照4:1的質量比混合均勻，壓制成外徑為7 mm、內徑3 mm、厚度約2.5 mm的環形試樣，用于吸波性能測試。

1.2 樣品表征

采用DX-2700BH型多功能X射線衍射儀(XRD)對FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末進行物相分析，采用Cu靶Kα輻射，管電壓40 kV，電流30 mA，掃描范圍10°～90°，步進角度0.01°，掃描速度2 (°)/min。用JSM-6360LV型掃描電鏡(SEM)觀察復合粉末的表面形貌，并用K-ALPHA型X射線光電子能譜儀(XPS)分析復合粉末表面的元素組成和元素價態。用Lake Shore 7410型振動樣品磁強計(VSM)對復合粉末進行分析，得到室溫磁滯回線。采用同軸法，用AV3629型矢量網絡分析儀(VNA)測試復合粉末的復介電常數ε和復磁導率μ，根據傳輸線理論，利用下式模擬計算復合粉末在不同匹配厚度下的反射損耗(用符號r表示)[19]。

式中：r為反射損耗，dB；in是吸收劑的輸入阻抗；r和r分別是吸收劑的復介電常數(ε=ε'–jε″)和復磁導率(r)，和分別為電導率的實部和虛部，和分別為磁導率實部和虛部；為微波頻率，Hz；為吸收劑的匹配厚度，mm；為光速，3×108m/s。

2 結果與分析

2.1 結構和磁性能

圖1所示為500～800 ℃煅燒后所得FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的XRD譜，以及在600 ℃和800 ℃煅燒的復合粉末XPS全譜和窄譜圖。由圖1(a)可見，粉末由單一立方體心(BCC)結構的α-Fe(Si)相組成，未觀察到非晶態SiO2和尖晶石型CoFe2O4的衍射峰。隨煅燒溫度升高，α-Fe(Si)衍射峰變得尖銳，且峰強逐漸增強，說明煅燒溫度對復合粉末的表面包覆層結構或包覆狀態有影響。由XPS譜可進一步分析粉末表面包覆層的物質組成。從圖1(b)可見，復合粉末表面均出現O和氧化態Si、Fe、Co的能譜峰，但未出現單質Fe和Si的特征峰，表明FeSi 粉末表面被氧化物所覆蓋。從圖1(c)～(f)發現，600 ℃煅燒的復合粉末，在102.18 eV處的能譜峰屬于Si—O—Si鍵中的Si2p峰，表明包覆層中存在SiO2；在710.78、724.68和783.6 eV處的能譜峰分別為Fe2O3中的Fe2p3/2、2p1/2和CoO 中Co2p3/2的特征峰，這表明存在CoFe2O4包覆層。800 ℃煅燒的粉末，Si2p和O1s峰都向高結合能方向分別發生1.2 eV和1.7 eV的化學位移，說明前驅體中的Si—O—H鍵轉化成的Si—O—Si鍵的含量更多，同時網絡狀的Si—O—Si鍵不斷收縮[20]，在高煅燒溫度下SiO2的結構更完整。但Fe2p和Co2p的 峰位變化不明顯，這是由于尖晶石型CoFe2O4相的形成溫度為500～600 ℃，在更高的溫度下該相可穩定存在。同時，800 ℃煅燒的粉末，Fe2p和Co2p特征峰的強度明顯降低，而Si2p和O2p峰強度增大，表明外層的SiO2含量增加，可能是SiO2芯核在高溫下析出到表面所致。

圖1 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末XRD譜和XPS能譜

(a) XRD patterns of composite powders calcined at 500?800 ℃;(b), (c), (d), (e), (f) XPS spectras, Si2p, O1s, Fe2p and Co2p of composite powders (calcined at 600 ℃ and 800 ℃), respectively

圖2所示為FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的SEM形貌。由圖可見，500 ℃煅燒的粉末表面光滑致密，均勻包覆著一薄層納米級顆粒。600 ℃煅燒后，粉末表面存在少量尺寸小于1 μm的細小顆粒；700 ℃煅燒的粉末，表面細小顆粒長大到2～3 μm；800 ℃煅燒的粉末表面出現大量熔融態的塊狀顆粒，顆粒尺寸達5 μm。結合XPS分析結果可知，FeSi粉末表面的包覆層由SiO2和CoFe2O4構成，隨煅燒溫度升高，均勻覆蓋于粉末表面的包覆層粒子聚集、長大，導致包覆層局部結構被破壞。特別是在800 ℃煅燒后，納米級SiO2顆粒偏聚長大，出現熔融態塊狀顆粒，顆粒中的SiO2含量遠高于CoFe2O4含量。

圖3所示為不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的磁滯回線，表1所列為復合粉末的飽和磁化強度(s)和矯頑力(c)。在500 ℃煅燒的復合粉末s較小，為149.8 (A?m2)/kg，這是由于CoFe2O4還未完全形成尖晶石型MFe2O4軟磁性相。在600～800 ℃煅燒的復合粉末，M增大到173.2～180.9 (A?m2)/kg，受煅燒溫度的影響較小。這是由于具有尖晶石型結構的CoFe2O4在600 ℃時已基本形成。從圖3中的插圖看出，隨煅燒溫度從500 ℃升高至800 ℃，復合粉體的c沒有明顯變化。原因是c主要受顆粒尺寸的影響，在500～800 ℃煅燒溫度范圍內，復合粉末的顆粒尺寸沒有明顯變化，因而H的變化不明顯。其中500 ℃煅燒的復合粉末表面形成的CoFe2O4晶粒較少；煅燒溫度達到700 ℃時，復合粉末表面完全形成鐵磁性的CoFe2O4晶粒，同時晶粒不斷長大，單位面積內CoFe2O4晶粒的數量減少，對于粉末疇壁的釘扎作用降低，因而c略低；而在600 ℃煅燒時，復合粉末表面還未完全形成鐵磁性CoFe2O4，并且CoFe2O4的晶粒尺寸較小，單位面積內CoFe2O4晶粒的數量較多，對粉末疇壁的釘扎點多，疇壁隨磁場移動困難，因而復合粉末的c高，c為3 047.8 A/m。

圖2 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末SEM形貌

(a) 500 ℃; (b) 600 ℃; (c) 700 ℃; (d) 800 ℃

圖3 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末磁滯回線

表1 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末磁性能

2.2 吸波性能

圖4所示為不同匹配厚度的FeSi@SiO2@CoFe2- O4復合粉末對不同頻率電磁波的反射損耗和二維反射損耗等高線圖。二維反射損耗等高線圖是將軸的反射損耗垂直投影到材料厚度和頻率組成的平面上，可從圖中得到該材料在某個厚度和頻率范圍內的反射損耗。由圖4(a)可見，500 ℃煅燒的復合粉末，在匹配厚度為3.35 mm時，對頻率為7.92 GHz的電磁波具有最大反射損耗(RLmax)，達?53.5 dB，有效帶寬(RL≤?10 dB，下同)為4.64 GHz (6.08～10.72 GHz)。從圖4(b)可知該復合粉末對約6～18 GHz頻率范圍內電磁波的RL均小于?20 dB，但高頻薄層區域的反射損耗較小，且帶寬較窄。從圖4(c)看出，煅燒溫度為600 ℃的復合粉末，在匹配厚度為2.78 mm、頻率8.76 GHz處具有最大反射損耗，為?56.5 dB，有效帶寬為4.80 GHz (6.96～11.76 GHz)。同時該復合粉末在2～18 GHz內還存在另外2個強吸收峰，RLmax分別為?49.2 dB (電磁波頻率14.00 GHz，厚度為2.11 mm)和?40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，有效帶寬分別為6.24 GHz (9.92～16.16 GHz)和3.44 GHz (14.56～1 GHz)。圖4(d)進一步表明，600 ℃煅燒的復合粉末能夠在多個頻率范圍同時實現薄厚度和強吸收性能。從圖4(e)和(g)可見，當煅燒溫度達到700 ℃和800 ℃時，復合粉末的RLmax分別為?54.3 dB (9.60 GHz，2.66 mm)和?55.2 dB (7.92 GHz，3.02 mm)，有效帶寬分別為5.68 GHz (7.20～12.88 GHz)和4.96 GHz (6.08～11.04 GHz)。由圖4(f)和(h)可知，煅燒溫度為700 ℃的復合粉末，有效帶寬較寬，但具有最強吸波性能的頻率范圍較單一，不能實現多個不同頻率下同時具有強吸波性能的要求。當煅燒溫度升至800 ℃時，有效帶寬變窄，且RLmax向低頻厚度較大區域移動?？傊?，在500～800 ℃煅燒后的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的RLmax達?53.5～?56.5 dB，有效帶寬為4.64～5.68 GHz，其中在600 ℃煅燒的粉末具有最小的RLmax(?56.5 dB)，且能在較小厚度下實現對電磁波寬頻帶的有效強吸收。

圖4 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末在不同匹配厚度下的反射損耗曲線和二維反射損耗等高線圖

(a), (b) 500 ℃; (c), (d) 600 ℃; (e), (f) 700 ℃; (g), (h) 800 ℃

圖5 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的電磁參數

(a); (b); (c); (d); (e) tane; (f) tanδ

為了研究FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末對電磁波的削減能力和電磁波入射到材料內部的穿透能力，利用式(3)和(4)[21]計算FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末對不同頻率電磁波的衰減常數和阻抗匹配r，繪制曲線和r曲線，如圖6所示。

圖6 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末衰減常數(a)和阻抗匹配(b)

圖7 不同溫度煅燒的FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的曲線

(a) 500 ℃; (b) 600 ℃; (c) 700 ℃; (d) 800 ℃

3 結論

1) 采用化學共沉淀法制備FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末，隨煅燒溫度從500 ℃升高至800 ℃，均勻覆蓋于FeSi顆粒表面的SiO2@CoFe2O4包覆層粒子逐漸聚集、長大，導致包覆層局部結構被破壞。600 ℃煅燒的復合粉末具有均勻致密的SiO2@CoFe2O4包覆層，以及高的飽和磁化強度(173.2 (A?m2)/kg)、高的矯頑力(3 047.8 A/m)和優良的電磁波吸收性能。

2) 在500～800 ℃煅燒的復合粉末的最大反射損耗(RLmax)達到?53.5～?56.5 dB，有效帶寬(RL≤?10 dB)為4.64～5.68 GHz。其中600 ℃煅燒的復合粉末有3個強吸收峰，RLmax分別為?56.5 dB (8.76 GHz，2.78 mm)，?49.2 dB (14.00 GHz，2.11 mm)和?40.5 dB (15.28 GHz，1.60 mm)，有效帶寬(RL≤?10 dB)大，分別為4.80 GHz、6.24 GHz和3.44 GHz，可在較小匹配厚度下實現對電磁波寬頻帶的有效強吸收。

3) 該FeSi@SiO2@CoFe2O4復合粉末的吸波機理為復合界面之間的多重介電弛豫過程、優良的阻抗匹配特性、電磁波削減能力以及高的磁損耗和介電損耗能力。

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Electromagnetic wave absorption properties of FeSi@SiO2@CoFe2O4composite powders prepared by chemical co-precipitation method

LAN Haixin, CHEN Qiuli, ZHU Shengzhi, GAO Zhi, LI Liya

(Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

FeSi powders were surface modified and coated with TEOS, CoCl2?6H2O and FeCl3?6H2O, which were used as raw materials to fabricate FeSi@SiO2@CoFe2O4composite powders by chemical co-precipitation method. The effects of calcination temperature on the coating layer structure, magnetic properties and electromagnetic wave absorption properties of composite powders were systematically investigated. The results show that with the increase of calcination temperature from 500 ℃ to 800 ℃, CoFe2O4@SiO2particles evenly were covered on the surface of FeSi powders gradually gather and grow up, which lead to the destruction of the local structure of the coating. The composite powders calcined at 600 ℃ have a uniform and dense SiO2@CoFe2O4coating layer structure, high saturation magnetization (173.2 (A?m2)/kg, high coercivity (3 047.8 A/m) and excellent electromagnetic wave absorption properties. All of the composite powders exhibit maximum reflection loss (RLmax) of (?53.5)?(?56.5) dB and effective bandwidths (RL≤?10 dB) of 4.64?5.68 GHz. Specially, the composite powders calcined at 600 ℃ achieve effective and strong absorption properties in a wide frequency band under thin thickness. They have three strong absorption peaks with the RLmaxvalues of ?56.5 dB (8.76 GHz, 2.78 mm), ?49.2 dB (14.00 GHz, 2.11 mm) and ?40.5 dB (15.28 GHz, 1.60 mm), and wide effective bandwidths with the effective bandwidths (RL≤?10 dB) of 4.80 GHz, 6.24 GHz and 3.44 GHz, respectively. The electromagnetic wave loss mechanism of the powder is excellent impedance matching characteristics, high electromagnetic wave attenuation constant, multiple dielectric relaxation process, multiple interface polarization, high magnetic loss and dielectric loss ability.

composite powders; chemical co-precipitation; calcination temperature; electromagnetic wave absorption property; reflection loss

TB333

A

1673-0224(2021)04-329-09

國家自然科學基金資助項目(51574293)；湖南省自然科學基金資助項目(2020JJ4713)

2021?03?10；

2021?05?18

李麗婭，教授，博士。E-mail: liliya@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)