微波消解-FAAS檢測石墨烯材料中鉀元素*

耿 薇，鄭敏燕，魏永生，張君才

（咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽712000）

石墨烯已報道了被成功穩定分離，由此推動了石墨烯材料的研究。研究表明石墨烯材料在材料、電子信息、能源、生物醫藥、環境等領域的應用越來越廣泛，尤其在生物醫藥領域發展迅速。石墨烯及其衍生物良好的生物相容性使其在生物領域中具有重要的應用前景。由于具備獨特的物理化學性質，氧化石墨烯已被廣泛地應用于生命科學與人體健康等相關領域。氧化石墨烯表面修飾影響其生物效應的主要界面作用機理，包括蛋白冠形成、細胞膜損傷、膜受體作用與氧化應激損傷。近年來，推出了很多相關檢測標準，主要是石墨烯的物理性能，而化學成分的分析方法卻鮮有報道。由于石墨烯材料的制備方法不同，對微量元素含量的控制要求也越來越高[1-5]。

鉀可以調節細胞內適宜的滲透壓和體液的酸堿平衡，參與細胞內糖和蛋白質的代謝。有助于維持神經健康、心跳規律正常，可以預防中風，并協助肌肉正常收縮。在攝入高鈉而導致高血壓時，鉀具有降血壓作用。參與糖、蛋白質和能量代謝：糖原合成時，需要鉀與之一同進入細胞，糖原分解時，鉀又從細胞內釋出。蛋白質合成時每克氮約需鉀3mmol，分解時，則釋出鉀。ATP形成時亦需要鉀，參與維持細胞內、外液的滲透壓和酸堿平衡，鉀是細胞內的主要陽離子，所以能維持細胞內液的滲透壓。維持心肌功能，心肌細胞膜的電位變化主要動力之一是由于鉀離子的細胞內、外轉移。本文對石墨烯材料樣品進行微波消解，采用火焰原子吸收光譜法檢測石墨烯材料中鉀元素的含量[6-11]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

NOVAA400型火焰原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）；HL-1型空心陰極燈（河北寧強光源公司）；MDS-6型微波快速制樣系統（上海新儀微波化學科技有限公司）；MA50型水分測定儀（Sartorius）；CP 124s型電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）。

KNO3、NaCl、HNO3均為分析純；二次去離子水。

1.2 實驗方法

1.2.1 鉀標準儲備液的配制 含鉀100mg·L-1，稱取0.1295g基準KNO3用水溶解，轉移到500mL的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2 鉀標準溶液的配制 取6支100mL的容量瓶，分別加入標準儲備液0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，加入NaCl掩蔽劑2.00mL，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。其各點的濃度分別為0.00，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mg·L-1。

1.2.3 微波消解

（1）稱樣 準確稱取石墨烯材料樣品，放入聚四氟乙烯罐中。

（2）預消解 用移液管分別移取5mL HNO3，2mL H2O2加入樣品中，然后放到電子控溫加熱板上，溫度設為110℃，加熱10min，加熱時不用蓋瓶蓋。

（3）消解 加熱完畢取下，加入2mL HNO3，1mL H2O2,蓋瓶蓋。固定在消解架上（消解罐放的時候要用墊片，利用架子上的兩邊旋鈕使消解罐固定其中），接著放入微波快速制樣系統中消解，先對儀器參數進行設置，按下啟動鍵，放下罩子，再按下運行，樣品開始消解。當壓力在0.5MPa以下時，取出消解罐放入冷水中冷卻，直至旋轉可以擰開為止。取出消解罐，打開蓋子，用去離子水沖洗蓋子，將消解罐放在電子控溫加熱板上加熱至消解罐瓶口不冒黃煙為止，且溶液澄清透明。

（4）定容 將消解罐冷取至常溫。將樣品倒入至燒杯，將燒杯里的溶液轉移至50mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，待測。

2 結果與討論

2.1 正交試驗設計

2.1.1 鉀的正交試驗因素水平 本實驗采用L16（43）正交試驗，實驗方案見表1、2。

表1 鉀的正交試驗因素水平表Tab.1 Orthogonal test factors for potassium

表2 鉀的正交試驗安排Tab.2 Orthogonal test arrangement for potassium

2.1.2 基本步驟

（1）明確試驗目的，確定評價目標。

（2）挑選因素，確定水平。

（3）選正交表，進行表頭設計。

（4）明確試驗方案，進行試驗，得到結果。

（5）對試驗結果進行統計分析。

（6）進行驗證試驗，作進一步分析。

2.1.3 鉀元素的吸光度

表3 正交試驗法鉀元素的吸光度Tab.3 Absorbance of potassium by orthogonal test

2.2 吸收線的選擇

吸收線的選擇要兼顧到靈敏度、精密度、標準曲線的動態范圍，受其他譜線干擾的可能性。通過正交試驗法對鉀元素吸收線的分析，鉀的吸收線為766.5nm。

2.3 狹縫寬度的選擇

狹縫寬度的選擇要考慮輻射光源的能量利用效率與光譜干擾的可能性兩個因素，在不同寬度的光譜通帶測定吸光度，以達到穩定的最大吸光度值作為選擇的光譜通帶。通過正交試驗法對鉀元素狹縫寬度進行分析，鉀的狹縫寬度為1.2nm。

2.4 燈電流的選擇

燈電流的選擇應綜合考慮輻射光源輸出強度、放電的穩定性及燈的使用壽命。通過正交試驗法對鉀元素燈電流進行分析，鉀的燈電流為3.0mA。

2.5 不同方法測定結果的對比

分別采用電感耦合等離子體原子發射光譜法和火焰原子吸收光譜法對石墨烯材料樣品中鉀元素進行方法對比，結果見表4。

表4 不同方法測定結果的對比Tab.4 Comparison of measurement results by different methods

3 結論

利用火焰原子吸收光譜法（FAAS），通過正交試驗法對鉀元素進行分析，鉀元素的吸收線為766.5nm，狹縫寬度為1.2nm，燈電流為3.0mA。鉀的RSD在0.2353%~1.772%之間。石墨烯材料樣品進行微波消解，采用火焰原子吸收光譜法檢測石墨烯材料中鉀元素的含量。該方法提高了分析結果的準確度和精密度，為更好地指導實際檢測工作奠定基礎。