基于Box-Behnken響應面法優化杏子干燥工藝

王慶惠，楊嘉鵬，楊忠強

(1.新疆農業科學院農業機械化研究所，烏魯木齊 830091；2.新疆工程學院控制工程學院，烏魯木齊 830022)

0 引 言

【研究意義】杏果實風味酸甜可口[1]。2018年新疆杏樹的種植面積11.13×104hm2(166.90萬畝)，產量93.31×104t[2]。新疆杏主要集中在喀什、和田等地區，鮮杏成熟集中、產量大、較難存放，制干已成為杏子產后加工的主要手段[3]。熱風干燥技術在生產中逐漸開始推廣應用。研究杏子干燥特性以及干燥工藝對其干產品品質，對推動干燥技術發展具有重要意義?！厩叭搜芯窟M展】前人對杏子的研究主要集中在干燥特性、干燥模型和干燥品質等方面。肖紅偉[4]與王慶惠[5]等研究得出，干燥溫度和風速對杏子的干燥速率均有顯著影響，但干燥溫度對其的影響比風速更為突出。王慶惠等[6]對杏子不同狀態進行研究，得出切分去核不僅能縮短杏子的干燥時間，還可以獲得較優的杏干色澤。過利敏等[7]得出Page模型適合用來描述溫度對明星杏薄層干燥過程的影響，而王寧等[8]則認為杏在較低溫度下的干燥模型為Wang-Singh方程，且模型系數與溫度、風速有關。李瓊[9]研究得出，熱風干制處理能夠促進杏果中己糖向蔗糖的轉化，較高的干制溫度不利于糖含量的積累、熱風干制40℃綜合評分最高，香氣品質最好。陳雪等[10]采用氣相色譜-質譜聯用技術對鮮杏和杏干香氣成分進行檢測分析，結果表明，干制方式對杏干香氣成分和含量影響顯著，影響杏干香氣品質的主要香氣物質種類為酯類、醛類、醇類和酮類。王威[11]對鮮杏干燥過程中的褐變機理進行研究得出，酶促褐變與非酶促褐變均起了一定作用，同時受干制溫度與成熟度的影響較大。了解不同干燥工藝對不同狀態下杏子品質指標變化是干燥設備結構設計以及后期產品開發的重要前提?！颈狙芯壳腥朦c】了解不同干燥工藝對不同狀態下，杏子品質指標變化是干燥設備結構設計以及后期產品開發的重要前提。目前，市場上普遍采用整杏干燥。整杏干燥不僅干燥周期長，而且杏殼、杏仁無法有效利用。建立不同干燥條件與杏子品質指標之間的關系，對優化杏子干燥工藝有重要意義?！緮M解決的關鍵問題】采用整杏、切分去核杏以及去核杏為研究對象，分析不同干燥工藝條件對杏子干制品產品品質指標的影響，運用響應面分析法篩選綜合得分，確定杏子最佳干燥工藝以及切分方式，減少杏子干燥過程中營養成分損失以及提高杏子干制品色澤，為杏子干燥工藝優化以及杏產業鏈發展提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材 料

1.1.1 杏

試驗所用原料是新鮮的賽買提杏，2019年7月采摘于新疆喀什英吉沙縣，選用成熟度、色澤、大小基本一致，無蟲眼的杏子，試驗前放置于(5±1)℃的冷庫內保存，杏子平均單果重23.92 g/個，長軸直徑35.28 mm、短軸直徑33.67 mm，杏肉的濕基含水率為81.37%±0.36%(真空干燥箱內70℃干燥24 h)(AOAC)[12]。

1.1.2 主要儀器

6QF-200杏子切分去核機(新疆農業科學院農業機械化研究所)；TD電子天平(上海精科天平，10 g)；6QX-350杏子核肉分離機(新疆農業科學院農業機械化研究所)；5HRG-14熱泵烘干機(新疆農業科學院農業機械化研究所)；SC-10精密色差儀(蘇州美方機電有限公司)；DS-Ⅰ高速組織搗碎機(德州潤昕實驗儀器有限公司)；HH-2數顯恒溫水浴鍋(上海力辰邦西儀器科技有限公司)；GI-3000-14高效液相色譜儀(通用儀器有限公司)；TG16高速離心機(上海盧湘儀離心機儀器有限公司)；N4紫外-可見分光光度計(上海儀電分析儀器有限公司)；PS3200超聲波振蕩器(西安普勒實驗室設計制造有限公司)。

1.1.3 工作原理

5HRG-14熱泵烘干機根據逆卡諾循環原理，采用少量的電能，利用壓縮機將自然中的空氣吸入并加熱，加熱后的熱空氣在風機作用下強行吹入到干燥室，均勻通過料車后，再風機作用下又回到熱泵主機，形成循環風，當干燥室內溫度低于設定溫度時，熱泵和電加熱管同時加熱，當溫度高于設定溫度時，熱泵和加熱管停止加熱，如此反復直至結束。圖1

注：1控制系統，2熱泵主機，3加熱管，4干燥室，5溫度傳感器，6濕度傳感器，7風機，8隔板，9料車，10門

1.2 方 法

1.2.1 原料處理

去核，將需要去核的杏子利用杏子核肉分離機去除杏核；切分去核，將需要切分去核的杏子利用杏子切分去核機沿臍縫線切成大小幾乎相同的兩瓣，取出杏核。將準備好整杏、去核杏、切分去核杏依次單層均勻地擺放在料盤上，其中切分去核杏的切分面向上。

1.2.2 試驗設計

根據文獻[4-7]，設定干燥溫度分別為45、50、55和60℃，干燥風速分別為2、4、6和8 m/s，采用整杏、去核杏，以及切分去核杏3種杏子切分方式，進行干燥試驗。按照試驗設定工藝參數開啟熱泵烘干設備，當干燥室內的溫度達到設定溫度時，放入料盤。當杏子濕基含水率下降到15%時[13-14]，抽樣密封包裝后放置在陰涼環境中保存。每組試驗重復3次。

為進一步研究變量之間交互作用的影響關系，使用響應面分析法篩選綜合得分確定最佳干燥工藝?；贐ox-Benhnken采樣原理，結合上述單因素試驗，選切分方式A、干燥溫度B和速度C 3個影響因素進行3因素3水平的響應面分析試驗。

利用Design-Expert 10.0.1軟件對試驗數據進行統計分析，得到二次多項式回歸方程：綜合得分=94.2 + 0.25 A + 1.625 B -0.125 C + 1 AB + 1.5 AC -2.25 BC -7.225 A^2 -12.475 B^2 -5.475 C^2(編碼制)。

1.2.3 杏子干燥單因素試驗1.2.3.1 不同干燥溫度對杏子糖酸比和色澤的影響

選定干燥風速為4 m/s，切分去核杏作為試驗原料，分析不同干燥溫度(45、50、55和60℃)對杏子糖酸比和色澤的影響。

1.2.3.2 不同干燥風速對杏子糖酸比和色澤的影響

選定干燥溫度為50℃，切分去核杏作為試驗原料，分析不同干燥風速(2、4、6和8 m/s)對杏子糖酸比和色澤的影響。

1.2.3.3 不同切分方式對杏子糖酸比和色澤的影響

選定干燥溫度為50℃，風速為4 m/s時，分析不同切分方式(整杏、切分杏和切分去核杏)對杏子糖酸比和色澤的影響。

1.2.4 響應面優化試驗

利用Design-Expert 10.0.1軟件進行響應面優化實驗設計，運用Box-Behnken設計3因素3水平響應面分析實驗，分析干燥溫度、干燥風速和切分方式3個因素對杏子糖酸比和色澤綜合得分影響。表1

表1 響應面試驗因素水平和編碼

1.2.5 糖酸比含量

試驗參照GB5009.8-2016的測定方法測定杏子內總糖含量[15]，參照GB/T 12456-2008的測定方法測定杏子內部總酸含量[16]。杏子的糖酸比按照公式(1)計算。

(1)

其中：n是杏子的糖酸比，%；s1是杏子內總糖含量，%；s2是杏子內總酸含量，%。

1.2.6 色澤

色澤是判定杏子品質重要的外觀依據，對商品價值有重要影響，在一定程度上可以反映杏子內部品質的變化。杏子顏色變化采用色差儀測定，采用反射模式測定樣品的明亮度L*、綠/紅值a*以及藍/黃值b*，并計算總色差ΔE*，具體如式(2)所示。

E*=

(2)

其中：L*在0(黑色)～100(白色)范圍內變化；a*在-60(純綠色)～+60(純紅色)范圍內變化；b*在-60(純藍色)～+60(純黃色)范圍內變化，L*、a*和b*為標準樣。ΔE*表示物料色澤的差別程度，稱為色差。ΔE*值越大，物料與標準樣間的色差值越大，物料色澤越差。

1.3 數據處理

利用Excel 做單因素柱狀圖，分析單因素的選擇范圍；利用Design-Expert 10.0.1對Box-Behnken中心組合試驗進行線性回歸和方差分析(P<0.05)。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 不同干燥溫度對杏子糖酸比和色澤的影響

研究表明，隨著干燥溫度的升高，杏子內糖酸比含量逐漸增加，當干燥溫度到達60 ℃時，杏子表面會形成硬殼，減緩水分蒸發，致使糖酸比含量增加減緩，因此，干燥溫度為60 ℃時杏子內的糖酸比僅比干燥溫度為55 ℃時杏子內的糖酸比高0.35%。對于色澤而言，隨著干燥溫度的增加，ΔE*值逐漸增大，杏干與鮮杏標準樣之間的差值逐漸增加，杏子色澤越差。因此，為了獲得較好的杏子糖酸比和色澤值，選擇較適宜的杏子干燥溫度為45-55 ℃。圖2

圖2 不同干燥溫度下杏子糖酸比和色澤變化

2.1.2 不同干燥風速對杏子糖酸比和色澤的影響

隨著干燥風速的增加，杏子內糖酸比含量逐漸增加，但當風速增加到8 m/s時，杏子內糖酸比含量增加減緩，干燥風速為8 m/s時杏子內的糖酸比僅比干燥風速為6 m/s時杏子內的糖酸比高0.365%。對于色澤而言，隨著干燥風速的增加，杏子的ΔE*值差異不大。因此，為了獲得較好的杏子糖酸比和色澤，選用的干燥風速為2～6 m/s。圖3

圖3 不同干燥風速下杏子糖酸比和色澤變化

2.1.3 不同切分方式對杏子糖酸比和色澤的影響

研究表明，整杏、去核杏和切分去核杏的糖酸比含量分別為31.78%、33.05%和35.11%，其中切分去核杏的糖酸比含量比整杏的糖酸比含量高3.33%。對于色澤而言，與整杏和去核杏相比，切分去核杏具有較小的色澤值，杏子色澤較好。因此，切分去核可獲得較好的色澤。圖4

圖4 不同切分方式下杏子糖酸比和色澤變化

2.2 響應面優化

2.2.1 響應面試驗結果及方差分析

研究表明，可得二次多項式回歸方程：綜合得分=94.2 + 0.25 A + 1.625 B -0.125 C + 1 AB + 1.5 AC -2.25 BC -7.225 A^2 -12.475 B^2 -5.475 C^2(編碼制)。

表2 試驗設計

表3 響應面擬合回歸模型方差

2.2.2 干燥因素響應曲面

研究表明，切分方式A和溫度B的交互作用對綜合得分的影響呈拋物面分布，當切分方式A一定時，隨著溫度B的增加，綜合得分先上升后下降，且波動幅度較大。當溫度B不變時，隨著切分方式A的提高，綜合得分也呈現先增加后減小，但是波動幅度小于溫度B的影響。二者交互作用下，溫度B在交互作用中的貢獻更大，對綜合得分影響也更大。最優干燥工藝組合范圍為：切分方式A為0.25～0.75，溫度B為48～52℃。切分方式A和速度C的變化均引起綜合得分先增后減波動。整體波動幅度相對較小。圖形對稱性較好。當切分方式A取0.25～0.75、速度C取3～5 m/s水平范圍值時，該組合作用下的綜合得分最高。交互曲面整體呈一近似拱形曲面，且曲面縱向跨度較大，二者交互作用顯著。當溫度B不變時，速度C引起曲面小幅度變化，當速度C不變時，溫度B引起曲面大幅度變化，在交互作用中溫度B的貢獻率更大。當溫度B在50 ℃水平時，綜合得分較高。

綜合得分在切分方式A、溫度B、速度C的共同影響下的最優工藝為：切分方式A為0.510、溫度B為50.338℃、速度C為3.954 m/s，最大綜合得分為94.259。圖5～7

圖6 切分方式和速度下綜合得分

圖7 溫度和速度的交互作用下綜合得分

2.2.3 最優工藝條件試驗驗證

研究表明，切分方式A為0.5、溫度B為50.3℃、速度C為3.95 m/s為條件進行3次重復試驗，得平均綜合得分為95.012，與模型預測結果接近，基于該響應面模型分析優化綜合得分提取工藝的方法有效可行。杏子最優干燥工藝參數修正為：干燥溫度50℃、風速4 m/s，采用切分去核杏。

3 討 論

3.1較低的干燥溫度，有利于保持杏子內部組織結構，減輕美拉德反應和焦糖化反應，相應的糖酸比值也較低。對于色澤而言，杏子是熱敏性水果，長時間的高溫干燥，使得杏子內的多酚氧化酶(PPO)[17-18]與干燥空氣中的氧氣和水共同作用發生酶促褐變，在較低的溫度下，美拉德反應較為緩和，褐變現象不明顯；隨著干燥溫度的增加，杏子內部在干燥過程中溫度也隨之升高，PPO分子熱運動不斷加劇，PPO與氧氣發生碰撞幾率不斷加強，美拉德反應劇烈程度不斷加強，褐變現象也隨之明顯，致使色差值增加[19]。

3.2隨著風速的增加，干燥介質中熱空氣流動速度越快，單位時間內杏子表面與周圍介質進行能量交換數量增加，促使杏子內部水分蒸發，糖酸比含量增加。對于色澤而言，風速增加雖然會縮短干燥時間，但杏子發生褐變反應與糖的種類及含量、溫度、水分、氨基酸及其它含氨物種類、PH值以及金屬離子和亞硫酸鹽有關[20]，跟風速無關，因此，風速對杏子干燥過程中的色澤影響不明顯。

3.3杏子切分去核后，切分面與空氣直接接觸，杏子內部水分較易逸出，水分含量降低，總糖含量增加與總酸含量降低程度均高于整杏，因而獲得較大的糖酸比含量值。對于色澤而言，切分去核后，能有效縮短杏子內部水分遷移的距離，加快干燥進程，縮短杏子發生褐變的時間，同時，切分面細胞的破壞，還會打破PPO和酚類物質的區域分布，在一定程度上也能夠抑制酶促褐變的產生[22]，因此，可獲得較好的色澤值。

4 結 論

4.1隨著干燥溫度的升高，杏子內糖酸比含量逐漸增加，杏子色澤越差。

4.2隨著干燥風速的升高，杏子內糖酸比含量也逐漸增加，杏子色差差異不大。

4.3對于不同切分方式的杏子來說，切分去核杏內糖酸比含量最高，杏子色澤最好。

4.4使用響應面分析法篩選綜合得分得出，杏子最優干燥工藝參數為：干燥溫度50℃、風速4 m/s，采用切分去核杏的方式，在此條件下，平均綜合得分為95.012，與模型預測結果接近，優化結果可靠。