紫外分光光度法快速測定稀酚水的總酚含量

徐鎮雨

（內蒙古大唐國際克什克騰煤制天然氣有限責任公司，內蒙古 赤峰 024000）

內蒙古大唐國際克什克騰煤制天然氣有限責任公司（簡稱大唐克旗煤制天然氣公司）一期工程于2012 年7 月投產，利用褐煤作為原料和燃料生產天然氣，產能為13.3 億m3/a。該工程選用賽鼎工程有限公司碎煤加壓氣化工藝，氣化反應產生的煤氣水、冷卻裝置及低溫甲醇洗預冷系統分離的煤氣水送往煤氣水分離裝置，采用減壓閃蒸、無壓重力沉降、浮油、過濾等工藝進行脫氣、除塵、回收焦油、中油和焦油泥后，送往氣化分廠酚氨回收裝置進行酚萃取，其出口水為稀酚水。

稀酚水的主要化驗分析指標為總酚含量，是酚萃取效率的體現，也是其能否進入生化處理系統的主要指標。稀酚水的總酚是所有酚類化合物的總稱，根據酚類所含的羥基數目分為單元酚、多元酚。目前，國內普遍采用溴量法測定稀酚水的總酚含量，整個測定過程需要2.5 h～3.0 h，耗時長，數據滯后，導致稀酚水不能及時進入生化處理系統，無法滿足生產需求，尤其是在開車階段（分析頻率需達到2.0 h 一次）。

研究表明[1]，采用紫外分光光度法測定稀酚水中的酚含量，具有準確度高、簡單快速等特點。本文以實際生產中的稀酚水為酚標準儲備液，波長選擇275 nm，分析采用紫外分光光度法對稀酚水中的總酚含量進行測定的可行性，現介紹如下。

1 實 驗

1.1 方法原理

在酸性介質中，酚類在275 nm 波長處有一較強吸收峰，可采用紫外分光光度法在10 min 內測得總酚含量，再采用空白試劑消除其他組分的干擾。以實際生產中的稀酚水為酚標準儲備液，用溴量法測得其中的總酚含量為標準儲備液濃度，以其稀釋液濃度和吸光度分別為橫坐標和縱坐標，制作標準曲線并得到線性回歸方程。將采用紫外分光光度法測得的水樣的吸光度代入線性回歸方程，即可得到稀酚水中的總酚含量。

1.2 主要儀器與試劑

儀器：紫外可見分光光度計、移液管（1mL、5mL、10mL）、容量瓶（100 mL）、石英比色皿（10 mm）、碘量瓶等。

試劑：稀酚水、鹽酸（0.1 mol/L、0.005 mol/L）、硫酸、溴標準溶液、除鹽水、硫代硫酸鈉標準溶液、淀粉指示液等。

1.3 分析步驟

1.3.1 酚標準儲備液的標定（溴量法）

使用實際生產中的稀酚水作為酚標準儲備液，取10 mL 酚標準儲備液于250 mL 碘量瓶中，加入10 mL硫酸溶液(硫酸與水的體積比為1∶1)，慢慢搖動碘量瓶，再加入25 mL 溴標準溶液，加水封蓋，避光放置1 h。然后加入10 mL 質量分數10%的碘化鉀溶液，再加水封蓋，繼續避光放置10 min 后，用0.1 mol/L 的硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至淡黃色時，加入1 mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色褪去為終點，記錄硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積，通過計算得到酚標準儲備液的濃度。用相同體積的蒸餾水代替試樣作空白實驗。

1.3.2 標準曲線的繪制

取5.0 mL 酚標準儲備液至100 mL 容量瓶，加10 mL 0.1 mol/L 鹽酸，采用除鹽水稀釋定容，分別移取0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 溶液于比色管中，再分別加10.0 mL、9.0 mL、8.0 mL、6.0 mL、4.0 mL、2.0 mL、0 的0.005 mol/L 鹽酸，搖勻，用空白試劑作參比，于30 min 內，在275 nm 波長處采用10 mm 石英比色皿測定吸光度。以酚標準儲備液稀釋液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，制作標準曲線并得到線性回歸方程。

1.3.3 樣品的測定

取2.5 mL 實際生產中的其他稀酚水水樣至100 mL容量瓶，加5 mL 0.1 mol/L 鹽酸，然后用除鹽水稀釋定容，用空白試劑作參比，在275 nm 波長處采用10 mm石英比色皿測定吸光度。

1.4 分析結果計算

稀酚水中的酚含量采用式（1）計算：

在當前市場競爭相對激烈的環境和條件下，醫院各層領導者在經營意識和成本理念中仍無法跟上時代發展的腳步，普遍存在著重醫療而輕管理、重收入而輕支出和重投入而輕效益等問題。醫院現在都在實行預算會計的相關制度，而財務人員卻缺乏有關成本核算的知識和理念，體現在管理機制和模式上就是比較重視業務部門的成本核算，而忽視了管理部門的成本核算。在管理部門或管理工作中存在著粗放式的成本核算管理制度，使管理者在成本核算時產生了一定的誤導和偏差，最終導致管理者在管理決策上出現失誤，從而影響到醫院的可持續發展。

式中：ρ 為稀酚水中總酚的質量濃度，mg/L；A 為吸光度；K 為標準曲線的斜率的倒數，mg/L；n 為稀釋倍數。

2 結果分析

2.1 紫外分光光度法影響因素分析

2.1.1 波長

取1 mL 稀酚水水樣于100 mL 容量瓶中，加入5 mL 0.1 mol/L 的鹽酸，用除鹽水定容并搖勻，測試不同波長處的吸光度，數據見表1。由表1 可知，在波長275 nm處吸光度最大。

表1 稀酚水在不同波長處的吸光度

2.1.2 酸度

分別取2.5 mL 稀酚水水樣于100 mL 容量瓶中，分別加入1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、10 mL 0.1 mol/L鹽酸，用除鹽水定容，測定不同酸度下稀酚水的吸光度，結果見表2。由表2 可知，當酸度不同時，吸光度無明顯變化。為更好消除本底顏色，確定實驗中鹽酸的添加量為5 mL。

表2 稀酚水在不同酸度下的吸光度

2.1.3 樣品放置時間

分別取1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 稀酚水水樣于100 mL 容量瓶中，然后分別加入5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL 0.1 mol/L 鹽酸，用除鹽水定容，放置1 min、10 min、15 min、20 min、30 min 時，在275 nm 波長處測定其吸光度，結果見表3。由表3可知，不同濃度的稀酚水水樣在不同放置時間時，吸光度差值均較小，表明稀酚水水樣在放置30 min 時穩定性依然較好。

表3 稀酚水在放置不同時間后的吸光度

2.2 紫外分光光度法的準確性評價

分別取1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 稀酚水水樣于100 mL 容量瓶中，然后分別加入5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL 0.1 mol/L鹽酸，用除鹽水定容，對同一樣品連續三次測定吸光度，結果見表4。由表4 可知，連續三次測得的稀酚水水樣的吸光度差值較小，表明測定重現性良好。

表4 不同濃度稀酚水的吸光度

2.2.2 線性關系

分別在2020 年12 月21 日、22 日對稀酚水1#、稀酚水2#采用溴量法進行濃度測定（分別命名為1221-1#、1221-2#、1222-1#、1222-2#），得到稀酚水的質量濃度分別為572 mg/L、623 mg/L、591 mg/L、633 mg/L。

取5.0 mL 稀酚水至100 mL 容量瓶，分別加入10 mL 0.1 mol/L 鹽酸，采用除鹽水稀釋定容，分別移取0、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 溶液至比色管中，再分別加10.0 mL、9.0 mL、8.0 mL、6.0 mL、4.0 mL、2.0 mL、0 的0.005 mol/L 鹽酸并搖勻，用空白試劑作參比，在30 min 內，采用10 mm 石英比色皿測定275 nm 波長處的吸光度，結果見表5。根據表5 得到各稀酚水的回歸方程分別為：Y=35.905x，R2=0.999 9；Y=36.119x，R2=0.999 9；Y=36.034x，R2=0.999 9；Y=36.485x，R2=0.999 9。從回歸方程來看，該方法線性關系良好。

表5 不同稀酚水的吸光度及質量濃度

2.2.3 準確性

對實際生產中的91#、92#、93#稀酚水分別采用溴量法和紫外分光光度法進行濃度測定，結果見表6。由表6 可知，采用兩種方法測定的結果的相對誤差均在5%左右，結果可靠。

表6 樣品測定及對照結果

3 結 語

采用紫外分光光度法測試稀酚水中的總酚含量，操作簡單，具有較高的靈敏度和準確度，能在10 min內快速測定，避免了因數據滯后導致稀酚水不能及時進入生化處理系統。該方法操作省時省力，測定結果與溴量法測定結果吻合度極高，還能節約大量溴酸鉀、溴化鉀、碘化鉀等貴重試劑，具有廣闊的應用前景。