TA9 鈦合金高溫拉伸變形行為的研究

董曉鋒 ，王冠軍，張明玉，楊再江 ，楊學新，葉紅川，高 填

（1.新疆湘潤新材料科技有限公司,新疆 哈密 839000；2.新疆鈦基新材料重點實驗室,新疆 哈密 839000；3.大連交通大學連續擠壓教育部工程研究中心,遼寧 大連 116028；4.32319 部隊,新疆 烏魯木齊 830000）

0 引言

鈦合金具有密度小、強度高、耐高溫和抗腐蝕性好等優點，廣泛地應用在功能材料、3D 打印、骨科醫療、能源化工、航空航海等領域[1?2]。由于鈦合金固有的晶體結構，在成形時，變形抗力大，對溫度和應變速率比較敏感，熱加工溫度范圍窄，在熱加工時容易出現開裂現象，屬于難成形材料[3?4]。為此，為了優化鈦合金的熱加工生產工藝，達到細化晶粒，提高強度，改善塑性和韌性的目的，眾多學者通過熱壓縮或拉伸試驗對鈦合金的高溫流變行為做了大量的研究。徐猛[5]等人研究了TA15 鈦合金的高溫壓縮行為和組織特征，利用真應力-應變曲線，推導出TA15 本構方程，通過熱加工圖，確定出合金在兩相區加工安全區域。夏麒帆[6]等人對TC4 鈦合金進行原位熱拉伸試驗，建立TC4 鈦合金高溫拉伸變形時的本構方程以及熱加工圖，得出TC4 鈦合金在應變量為0.15 和0.2 時的最佳工藝參數，分析了高溫拉伸斷裂機制。吳靜怡[7]研究了Ti-555 鈦合金熱變形過程中變形溫度、應變速率對流變應力的影響，采用Arrhenius 雙曲正弦函數模型推導出Ti-555 本構方程，并依據動態材料模型建立了ε=0.6 時的熱加工圖。鄭寶星等人[8]通過建立有限元模型模擬Ti55531 鈦合金的熱壓縮試驗并將模擬結果與試驗結果進行對比，驗證了動態再結晶模型的準確性。武川[9]等人系統地研究了Ti-55531 單相區和雙相區的變形特點和微觀組織演化規律，并建立了相應的本構模型，分析了固溶與時效處理后微觀組織與力學性能的定性關系?？梢?，采用熱壓縮或拉伸試驗，獲得不同變形條件下的流變應力曲線，構造Arrhenius 函數[10]，建立熱加工圖，確定合金熱變形的安全加工區域的方式，依舊是優化熱變形工藝參數的主要途徑。

材料塑性成形中的體積成形主要有自由鍛造、軋制、擠壓、拉拔等，通過制定合理的變形參數，可以有效消除金屬材料鑄造時產生的缺陷，然而，材料內部缺陷的消除不僅受到變形溫度和變形速率的影響，還受到應力狀態的影響。擠壓時金屬處于三向壓應力狀態，拉拔時金屬處于一向受拉兩向受壓的壓力狀態[11]，應力狀態不同，對熱變形參數的選擇也不同，筆者以耐腐蝕性能優異的α 型鈦合金TA9 為研究對象，對該合金進行高溫拉伸試驗，建立帶有應變修正的TA9 鈦合金高溫拉伸Arrhenius 本構方程，研究該材料在拉應力狀態下變形溫度、變形速率對流變應力和顯微組織的影響，利用Origin 軟件繪制拉伸變形量為20%和50%時的熱加工圖，為該鈦合金的拉拔生產工藝優化提供數據補充。

1 試驗材料及方法

試驗用材料選用新疆湘潤新材料科技有限公司生產的普通TA9 板坯，其規格為250 mm×1 100 mm×2 200 mm，采用金相法測得其相變點溫度為917 ℃。該板坯通過隧道式天然氣加熱爐和輥底式電阻爐升溫加熱保溫處理后，在溫度為850～1 020 ℃范圍內，經2 450 mm 四輥可逆式熱軋機4 火次軋制，第1火次軋制為開坯軋制，第1～3 火次的軋制厚度分別為150、50 和20 mm，第4 火次軋制為成品軋制，成品板材經4～5 道次軋制成厚度為12 mm 的寬幅板材，成品板材的原始組織為等軸α 相晶粒，顯微組織如圖1 所示。由于鈦合金屬于難加工材料，塑性變形范圍較窄，成形時需要在相變點附近進行多火次軋制，且變形抗力大，易開裂，在最后一道次軋制時，軋制溫度通常為800～860 ℃，變形速率不能過快，結合實際生產，本試驗將熱變形溫度確定為800、830、860、890、920 ℃，應變速率確定為0.001、0.005、0.025、0.125 s?1。

圖1 TA9 鈦合金原始組織Fig.1 Original microstructure of TA9 titanium alloy

高溫拉伸試驗在鋼研納克檢測技術股份有限公司生產的GNT100 試驗機上，按照GB/T 228.2?2015《金屬材料拉伸試驗-第2 部分：高溫試驗方法》進行，利用線切割在規格為12 mm 的TA9 板材上切取拉伸試樣，加工成原始標距為25 mm，平行段直徑為5 mm 的圓形比例拉伸試樣。每一組試驗結束后，打開爐門的同時，立刻對上部試樣進行水淬，以保留高溫組織。高溫拉伸試驗時，升溫時間控制在15 min 左右，到溫后保溫5 min，再以不同的應變速率拉伸直至試樣斷裂，得到不同變形條件下的TA9 鈦合金應力-應變曲線，為確保試驗數據準確性，每一個條件下分別進行兩次試驗，取其中的一組進行真應力-真應變曲線的繪制。試樣斷口位置為變形區域，螺紋夾持端可視為未變形區域，采用線切割將水淬的上部試樣沿軸線對半切開，進行機械打磨、拋光至鏡面后待用。隨后配置體積比為HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶5 的金相腐蝕液，將拋光后的試樣侵蝕在腐蝕液中8 s 左右，取出后立即用清水沖洗，再用酒精沖洗后吹干，最后在ZEISS 光學顯微鏡下觀察試樣斷裂區域和螺紋夾持區域的顯微組織。

2 結果與分析

2.1 真應力-真應變曲線

圖2 是TA9 合金分別在800～920 ℃，應變速率在0.001～0.125 s?1范圍內的高溫拉伸真應力-應變曲線，金屬材料的熱變形是位錯增殖引起的加工硬化與動態軟化消耗位錯同時進行的過程，在變形初期，位錯密度急劇升高引起的加工硬化大于動態軟化引起的位錯消耗[12]，應力隨應變的增大呈現近似直線增大，隨著變形量的增加，可開動的位錯源較少，加工硬化率[6]隨之降低，直至應力達到峰值，此時，加工硬化和動態軟化達到平衡，變形在近乎恒定的流變應力下持續進行，進入穩態流變階段，隨著變形量的持續增加，位錯的抵消和重排導致位錯密度降低速度大于加工硬化引起的位錯增殖速度，動態軟化機制占主導作用，應力開始快速減小，直至試樣斷裂。

圖2 不同應變速率下TA9 鈦合金真應力-應變曲線Fig.2 True stress-strain curves for TA9 titanium alloy under different conditions

另外，從圖3 可以看出，合金變形溫度與應變速率對合金的流變應力有較大的影響，當應變速率為0.025 s?1，變形溫度為800、830、860、890 ℃時的峰值應力分別為38.4、33.5、27.5、23.5 MPa。溫度升高至相變點上方的920 ℃時，峰值應力為8.8 MPa。峰值應力隨變形溫度的升高而降低，一方面是原子的運動增強，合金的動態軟化更容易發生，從而減弱了合金的加工硬化效果，另一方面是合金內部發生α 相(HCP 晶體結構)向β(BCC 晶體結構)轉變的過程，滑移系隨之增多[13]，也使得峰值應力降低。

圖3 不同應變速率下TA9 鈦合金峰值應力與變形溫度的關系Fig.3 Relationship between peak stress and deformation temperature of TA9 titanium alloy at different strain rates

當變形溫度為860 ℃不變時，應變速率0.001、0.005、0.025 和0.125 s?1所對應峰值應力分別為14.5、20.2、27.5 和38.2 MPa，合金的峰值應力隨應變速率的提高而增加，這是由于在相同的變形時間內，高的應變速率的變形程度更大，動態軟化引起的位錯抵消和重排來不及抵消變形產生的位錯增殖，使得峰值應力提高，而在較低應變速率時，合金的動態軟化進行的更加充分，所以合金的流變應力也較低。

2.2 本構方程

為準確地描述TA9 鈦合金在熱變形時應變速率、變形溫度和流變應力之間的關系，擬建立Arrhenius 型本構方程，該方程有3 種形式，冪指數型、指數函數型和雙曲正弦型[10]，其中公式(3)適合所有應力水平，因此選用公式(3)建立TA9 鈦合金本構方程。

對公式(1)、(2)、(3)兩邊取自然對數，整理可得：

公式(6)中α 要通過公式(4)、(5)中β 與n1的比值求得。求解變形激活能Q值時，假設其在一定溫度范圍內與溫度T無關，σ 取峰值應力。再根據公式(4)、(5)對進行線性擬合，通過線性回歸求各自的斜率，再求其平均值，得到n1=5.028，β=0.303，根據公式α=β/n1，得到α=0.060。

對公式(6)兩邊對溫度、應變速率求偏導可得：

再分別對ln[sinh(ασ)]?1/T，ln.ε ?ln[sinh(ασ)]進行線性擬合，可得n2=20.377，n3=3.361。將n2和n3分別代入到公式(7)中，計算出TA9 鈦合金的熱變形激活能Q=569.453 kJ/mol。

Zener 和Hollomom 提出，應變速率與變形溫度對流變應力的影響可用參數Z 因子[14]來表示，如公式(8)所示:

對式(8)兩邊同時取自然對數可得：

將通過公式(7)所得的Q值代入到公式(8)中計算出不同變形溫度和應變速率下的Z值，并將lnZ-ln[sinh(ασ)]散點圖進行擬合：可得直線的斜率為n=2.961，截距lnA=54.521，即A=4.766×1023。

將Zener-Hollomon 與雙曲正弦函數模型相結合得到式(10)，并將相關材料常數帶入可得TA9 鈦合金高溫拉伸過程中的本構方程：

將計算所得的常數代入公式(3)，得到TA9 鈦合金峰值應力的本構方程，如公式(11)所示。

用Z 參數表示的高溫變形本構方程為公式(12)：

2.3 考慮應變影響的TA9 高溫本構方程

傳統的Arrhenius 型本構方程并沒有考慮到應變對流變應力的影響，筆者采用應變修正的方式，選定0.05～0.5 應變區間(步長為0.05)，求得各應變下的材料常數Q、α、n、lnA 的值。對不同應變下的材料常數采用精度較高的4 次多項式進行擬合，結果如圖4 所示。原材料的常數可表示為：

圖4 本構方程中各參數與真應變的關系曲線Fig.4 Relationship curves between various parameters in the constitutive and true strain

將公式(12)中的材料參數用不同應變下的參數表示，即可得到應變補償的TA9 鈦合金本構方程，如公式(17)所示。

2.4 熱加工圖分析

采用Prasady[15]等根據不可逆熱力學理論和物理系統模型等建立的動態材料模型(DMM)，利用高溫拉伸試驗中不同變形條件下的流變應力數據，建立TA9 鈦合金在變形量為20%和50%時所對應的熱加工圖，如圖5 所示，圖中陰影部分為失穩區，主要有四個區域，分別是在800～845 ℃和870～920 ℃時，應變速率在大于0.07 s?1和0.002～0.03 s?1處?？梢?，TA9 鈦合金在熱加工時，拉應力狀態下可選擇熱加工參數范圍較窄，在進行熱拉拔加工時，應避開失穩區的工藝參數。

圖5 TA9 合金不同變形量的熱加工圖Fig.5 Thermal processing maps of TA9 alloy at different strains

2.5 顯微組織分析

圖6 為TA9 鈦合金在不同試驗條件下變形位置的淬火組織。該位置的顯微組織發生了明顯的變化，一個是等軸α 晶粒和沿金屬變形方向被拉長，α晶界變成鋸齒狀，另一個出現α 晶粒尺寸較原始晶粒尺寸變小的等軸晶，這與動態回復中發生多邊化，形成亞晶以及亞晶長大有關[16?17]。在熱變形的過程中，等軸β晶界處剪切頻繁發生，同時由于回復而形成了具有中、高角錯配度的應變誘導亞晶，發生晶界突出[18]，從而出現鋸齒形態，而顯微組織中出現的大量變小等軸晶，這是亞晶長大的結果，如圖6 中的(a)～(g)所示。當變形溫度為920 ℃時，超過該合金的相變點，α 相全部轉化成鋸齒狀的β 相，如圖6(h)所示。

圖6 不同熱拉伸條件TA9 鈦合金的顯微組織Fig.6 Microstructure of TA9 titanium alloy under different thermal tensile conditions

圖6 中的(a)(b)(e)(g)是當應變速率保持0.025 s?1不變，變形溫度為800～890 ℃時，拉伸斷口位置縱剖面顯微組織，顯微組織的主要特點是隨著變形溫度的提高，等軸α 相存在長大趨勢。圖6中的(c)(d)(e)(f)是當變形溫度為860 ℃不變，應變速率為0.001、0.005、0.025、0.125 s?1時，拉伸斷口位置縱剖面顯微組織，在四種應變速率下，等軸α 相尺寸存在依次減小趨勢。這是由于試樣被拉伸時，變形主要集中在晶界附近，從而在該區域產生亞晶，隨著應變的繼續進行，α 向沿亞晶界破碎，晶界相沿α/α 晶界穿入，使得α 晶粒被分割成等軸狀[19]。隨著變形的持續進行，顯微組織中的等軸α 相全部被破碎，形成晶粒尺寸減小等軸晶。當應變速率不變時，儲存能隨變形溫度的升高而增加，晶界的遷移率隨之增加[20]，導致等軸α 相的尺寸隨著變形溫度的提高而變大。而變形溫度不變時，應變速率增加，被分割的晶粒在極短的時間內來不及長大，導致等軸α晶粒尺寸隨應變速率的提高而較小。

3 結論

1) TA9 鈦合金在熱變形初期，加工硬化引起的強化大于動態軟化形成的軟化，流變應力隨變形量的增加而迅速提高，隨后，加工硬化引起的位錯增殖與動態軟化引起的位錯抵消和重排達到平衡，進入穩態流變階段，隨著變形量的持續增加，動態軟化機制占據主導地位，應力開始快速減小，直至試樣斷裂。

2) 在本試驗條件下，計算獲得TA9 在峰值應力時平均熱激活能為569.453 kJ/mol，建立TA9 具有應變修正的 Arrhenius 型本構方程，繪制變形量在20%和50%時的熱加工圖：失穩區主要集中在四個區域，分別是在800～845 ℃和870～920 ℃時，應變速率在大于0.07 s?1和0.002～0.03 s?1處，熱拉伸時應避開這一區域。

3) 顯微組織中細化的等軸α 晶粒沿金屬變形方向被拉長和分割，α 晶界變成鋸齒狀，變化規律為：當變形溫度相同時，等軸α 相晶粒尺寸隨應變速率的提高而減小，當應變速率相同時，等軸α 相尺寸隨變形溫度的提高而變大。