SiCf/TC11 復合材料拉伸行為研究

郝 鵬，孟凡玲，楊麗娜，王玉敏

（1.沈陽理工大學材料科學與工程學院,遼寧 沈陽 110159；2.中國科學院金屬研究所輕質高強材料研究部,遼寧 沈陽 110016）

0 引言

連續SiC 纖維增強鈦基復合材料(Titanium Matrix Composites,TMCs)沿纖維軸向具有高比強度、高比模量、良好的疲勞性能和蠕變性能，與鈦合金相比，TMCs 可以實現進一步結構減重。TMCs部件在航空領域應用前景廣泛，典型零部件如發動機整體葉環、渦輪軸和拉桿等，采用TMCs 代替鈦合金和鋼結構，減重效果最高可達50%以上，大幅提高了航空發動機的工作效率[1?6]，因此，TMCs 成為未來高性能航空發動機的必選材料之一。

TMCs 在服役環境下的力學性能和變形行為至關重要，尤其沿纖維軸向的拉伸行為備受關注。Yang[7]和Jeng[8]對SiC 纖維增強Ti-6Al-4V 和Ti-25Al-10Nb 復合材料的軸向拉伸行為開展了相關研究，復合材料失效過程為：纖維/基體脆性界面優先開裂，裂紋在基體和纖維中隨機擴展，擴展路徑取決于纖維的強度、基體的韌性和界面結合強度。Naseem[9]利用原位掃描電鏡方法研究了SiCf/Ti-6Al-4V 復合材料軸向拉伸載荷作用下的斷裂機理，闡明了纖維涂層、界面反應層和鈦合金顯微組織對裂紋萌生及擴展的影響。Fang[10]采用聲發射技術對SiCf/Ti-6Al-4V 復合材料在不同條件下的破壞模式進行識別，提取了復合材料界面脫粘、纖維拔出、纖維斷裂和基體開裂的聲發射信號特征，分析了斷裂發生的先后次序。張旭[11]考慮了復合材料界面結合強度和殘余應力對拉伸行為的影響因素，闡述了SiCf/TC17 復合材料軸向拉伸斷裂過程。

TC11 鈦合金是制造航空發動機轉子葉盤、葉片和鼓筒等零件的關鍵材料之一[12?13]，可以在500 ℃長時間穩定使用。采用SiCf/TC11 轉子葉環代替TC11 葉盤結構，可通過結構設計優化實現發動機減重。從前文可知，復合材料的軸向拉伸行為與基體材料種類和制備工藝條件有關。目前，關于SiCf/TC11復合材料拉伸行為尚未見報道，因此筆者開展SiCf/TC11 復合材料室溫和500 ℃下的拉伸性能及損傷斷裂機制研究，分析復合材料中纖維、基體、界面和包套的斷裂特征與失效次序，揭示SiCf/TC11復合材料載荷傳遞機理。研究結果將為航空發動機用SiCf/TC11 復合材料轉子葉環的結構設計與工程化應用提供材料數據與技術支撐。

1 試驗材料與方法

試驗所用連續單絲SiC 纖維由中國科學院金屬研究所采用化學氣相沉積法(CVD)制備，射頻加熱CVD 工藝通過管狀反應器的沉積載體W 絲被射頻能所形成的高密度空間軸向電場加熱到所需溫度，與氣體反應沉積成為連續SiC 纖維。該工藝避免水銀電極直流加熱時水銀對纖維的污染和對環境及人體的危害,同時提供了更均勻的加熱區域，有利于提高纖維的質量，得到纖維直徑～110 μm，抗拉強度可達3 500 MPa，彈性模量達400 GPa，為制備高性能鈦基復合材料奠定了基礎[14]。

基體與包套材料為(α+β)型TC11 鈦合金，名義成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，由中國科學院金屬研究所采用真空自耗熔煉加鍛造工藝制備。通過物理氣相沉積法(PVD)先制備復合材料先驅絲，是一種在SiC 纖維表面涂敷基體合金進而制備鈦基復合材料的先進工藝,該工藝可改善界面狀況和纖維排布，顯著提高材料性能，可制備形狀復雜的結構件。包套是復合材料最外側合金，包套可以對內部復合材料起到一定包覆作用，同時可以保證工件表面質量，但是包套厚度對內部殘余應力造成一定影響，所以選擇較小包套厚度[15]。

SiCf/TC11 復合材料拉伸試樣制備過程如下：首先，利用磁控濺射PVD 技術在SiC 纖維表面沉積TC11 鈦合金，得到纖維體積分數～50%的SiCf/TC11復合材料先驅絲；再將先驅絲裁剪成一定長度，裝入TC11 鈦合金包套管中，套管兩端部用TC11 合金封堵后，再采用電子束真空密封，后經熱等靜壓致密化成型；成型后的棒狀毛坯經機械加工制成復合材料棒狀拉伸試樣，試樣具體尺寸如圖1 所示。

圖1 SiCf/TC11 復合材料拉伸性能試樣規格（單位：mm）Fig.1 Sample diagram for tensile test of SiCf/TC11 composite

室溫和500 ℃拉伸強度測試采用軸向加載的方式，拉伸速率為1 mm/min，通過引伸計記錄拉伸過程中復合材料應變。利用線切割切取斷口和縱剖面試樣用于觀察拉伸斷裂特征，縱剖面采用環氧樹脂鑲嵌后，利用砂紙和SiO2拋光液對試樣表面進行研磨拋光，經鈦合金腐蝕液(1%HF+1%HNO3+50%H2O)腐蝕出復合材料中顯微組織，最后利用掃描電鏡觀察復合材料微觀結構、拉伸斷口及縱剖面斷裂特征。

2 試驗結果與分析

2.1 SiCf/TC11 復合材料微觀結構

SiCf/TC11 復合材料拉伸試樣橫截面形貌如圖2 所示，試樣平行段直徑3 mm，其中復合材料增強芯直徑為2.7 mm，TC11 鈦合金包套壁厚0.15 mm，如圖2(a)所示。復合材料中纖維呈近六角排布，如圖2(b)所示，纖維與鈦合金基體界面結合良好，未發現孔洞等制造缺陷。SiC 纖維由W 芯、SiC 和C涂層組成，如圖2(c)，C 涂層與基體之間的界面反應層主要成分是TiC 脆性相[16]?；wTC11 鈦合金為(α+β)兩相結構，其中深灰色為α 相，白色為β 相，如圖2(d)所示。

圖2 熱等靜壓態SiCf/TC11 復合材料微觀形貌Fig.2 Microstructure of SiCf/TC11 composites after hot isostatic pressing

2.2 SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸性能

SiCf/TC11 復合材料和TC11 鈦合金的拉伸性能列于表1。SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃平均抗拉強度分別為1 530 MPa 和1 553 MPa，與TC11鈦合金相比，強度分別提升了～57%和～133%，可見500 ℃條件下，纖維增強效果更加明顯。另外，溫度升高使得基體TC11 鈦合金抗拉強度明顯下降，而SiCf/TC11 復合材料500 ℃平均抗拉強度相較室溫略有提升。這是因為在500 ℃下，纖維強度幾乎不受影響[17]，而復合材料中基體塑性提高，基體裂紋不易擴展，避免纖維發生剪切斷裂。此外，高溫利于復合材料內部殘余應力得到釋放[18?20]。因此，500 ℃時SiCf/TC11 復合材料仍然具有較高的抗拉強度。

表1 SiCf/TC11 復合材料和TC11 鈦合金拉伸性能Table 1 Tensile properties of SiCf/TC11 composite and TC11 titanium alloy

SiCf/TC11 復合材料拉伸典型應力-應變曲線如圖3 所示，從圖3 可以看出，復合材料室溫拉伸曲線呈雙直線結構，曲線拐點發生在應力為1 120 MPa時，在此應力前復合材料處于彈性變形階段，彈性模量（曲線斜率）為263 GPa。當載荷大小超過該應力值時，曲線斜率降低，表明試樣內部可能出現損傷，如纖維斷裂、界面脫粘，基體開裂等，試樣抗變形能力降低。復合材料500 ℃拉伸曲線呈近似雙直線結構[21?22]，曲線拐點發生在應力為1 110 MPa，彈性模量為228 GPa，與室溫應力-應變曲線相比，500 ℃曲線存在小幅度抖動，拐點前的抖動可能與測試過程有關，拐點后的抖動可能源于試樣內部發生損傷，復合材料承載能力降低[11]。復合材料室溫拉伸斷裂應變～0.60%，500 ℃拉伸斷裂應變～0.73%，500 ℃斷裂應變略大于室溫斷裂應變。

圖3 SiCf/TC11 復合材料室溫和500 ℃拉伸應力-應變曲線Fig.3 Tensile stress-strain curves of SiCf/TC11 composites at room temperature and 500 ℃

2.3 SiCf/TC11 復合材料拉伸斷口形貌

2.3.1 SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷口形貌

SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸典型斷口形貌如圖4 所示。圖4(a)為拉伸斷口全貌，斷面由芯部復合材料和外部鈦合金包套兩部分組成。其中，復合材料斷面呈臺階狀，主要由兩個斷裂面(1#，2#)組成，高度差～0.3 mm。斷面上存在纖維拔出現象。圖4(b)為鈦合金包套區域，包套斷面均呈現大量韌窩，表明拉伸過程中包套發生韌性斷裂。復合材料斷面1#區域大多數纖維和基體斷面在同一水平高度，基體中沒有觀察到大量韌窩，表明室溫條件下基體塑性較差，呈脆性斷裂特征，如圖4(c)所示。此外，斷面上還存在極少數基體縱向裂紋，因無法觀察到裂紋面，不能判斷該類裂紋與加載方向的準確關系及成因；斷面中纖維-基體界面均發生脫粘現象，如圖4(d)所示，進一步觀察發現，SiC 與C 涂層結合良好，C 涂層與界面反應層發生脫粘。

圖4 SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphology of SiCf/TC11 composites at room temperature

對2#區域的斷裂特征進行觀察，發現部分纖維呈剪切斷裂特征，如圖4(e)，表明纖維在承載的過程中，裂紋從纖維一側進入纖維所致，推斷該區域不是裂紋萌生區而是裂紋擴展區。2#區域中基體可觀察到柱狀晶形貌，呈脆性斷裂特征，但基體斷面起伏程度明顯大于1#區域，如圖4(f)所示。復合材料基體與鈦合金包套界面發生脫粘，表明裂紋在基體-包套界面發生偏轉[9]。

2.3.2 SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸斷口形貌

SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸典型斷口形貌如圖5(a)所示。500 ℃拉伸斷口凹凸不平，呈起伏狀，未觀察到明顯平坦區。圖5(b)為包套斷面形貌，呈現大量細小韌窩，表明包套斷裂形式為韌性斷裂。將復合材料斷口進行放大觀察，500 ℃拉伸斷口中仍然存在纖維拔出、纖維-基體界面脫粘和基體裂紋等斷裂特征，如圖5(c)所示。500 ℃條件下，纖維拔出高度明顯高于室溫，平均拔出高度～300 μm。纖維-基體界面均發生脫粘，界面張開角度大于室溫。說明500 ℃時，復合材料中纖維-基體界面結合強度下降，裂紋在界面處發生偏轉，且裂紋擴展距離增加，因此纖維拔出高度也有所增加。

圖5 SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile fracture morphology of SiCf/TC11 composites at 500 ℃

復合材料中基體存在細小韌窩，局部基體觀察到柱狀晶形貌，如圖5(d)所示，說明500 ℃時基體塑性略高于室溫。與室溫類似，在基體與包套界面處觀察到局部界面脫粘現象，如圖5(e)所示。500 ℃斷口中還觀察到W 芯拔出現象，如圖5(f)所示，表明500 ℃條件下，W 芯-SiC 界面結合強度降低，W 芯-SiC 界面脫粘[23]。

2.4 SiCf/TC11 復合材料縱剖面形貌

2.4.1 SiCf/TC11 復合材料室溫縱剖面形貌

為了進一步分析復合材料內部斷裂特征，明晰纖維、基體、界面、包套斷裂失效次序，對復合材料室溫拉伸試樣縱剖面進行微觀觀察?？v剖面切割路徑見圖4(a)白色直線所示，涵蓋裂紋萌生和擴展區域。圖6(a)為室溫縱剖面全貌，從圖中可以觀察到復合材料斷口呈臺階狀，其中纖維二次斷裂位置①②③④接近同一高度，且與斷口中較低斷裂面近似水平。

圖6 SiCf/TC11 復合材料室溫縱剖面斷口形貌Fig.6 Longitudinal profile fracture morphology of SiCf/TC11 composite at room temperature

對縱剖面中完好纖維與基體的界面反應層進行觀察，發現反應層發生多次斷裂，如圖6(b)所示，裂紋萌生于反應層內部靠近纖維區域，裂紋在纖維C層和反應層的界面處發生偏轉，使纖維C 層-反應層界面脫粘，但裂紋未向纖維和基體中擴展。圖6(c)是纖維發生二次斷裂區域的照片，從圖中可以看到反應層多次斷裂，反應層-C 層界面脫粘，纖維發生斷裂，臨近基體未出現裂紋。從圖6(d)中可以看到，兩臨近纖維斷裂后，纖維之間的基體出現裂紋，裂紋存在從纖維到基體擴展的趨勢。

2.4.2 SiCf/TC11 復合材料500 ℃縱剖面形貌

SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸試樣縱剖面形貌如圖7 所示。從圖7(a)縱剖面全貌可觀察到斷面高低起伏、纖維拔出、纖維-基體界面脫粘、纖維多次斷裂、包套頸縮變形等斷裂特征。對纖維斷裂形貌進一步放大觀察，與室溫情況類似，完好纖維表面觀察到反應層多次斷裂，如圖7(b)所示，裂紋發生偏轉使得纖維和反應層界面脫粘，但未觀察到裂紋進入基體。圖7(c)是纖維斷裂的照片，在SiC 破碎脫落區域，可觀察到內部W 芯也發生斷裂。圖7(d)為纖維多層斷裂脫落后的照片，可清晰看到SiC 脫落后反應層上大量密集的橫向裂紋，裂紋在纖維C層和反應層界面處發生偏轉，與室溫相比，只有極少的裂紋在基體中擴展了有限路徑。

圖7 SiCf/TC11 復合材料500 ℃縱剖面形貌Fig.7 Fracture morphology of SiCf/TC11 composite at 500 ℃

3 討論

3.1 SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷裂過程

結合SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷口和縱剖面斷裂特征，給出室溫拉伸斷裂過程如下：當復合材料試樣受沿纖維軸向拉伸載荷時，纖維、基體、界面、包套符合等應變假設理論。隨載荷增加，纖維-基體界面反應層優先萌生裂紋[7,24]。反應層斷裂后，裂紋在反應層-基體界面發生鈍化，在C 層-反應層界面發生偏轉。室溫條件下，C 層-反應層界面結合強度較大，裂紋在界面擴展距離較小。繼續加載，纖維發生斷裂，復合材料承載模式符合局部承擔載荷模型[25?26]，當首根纖維發生斷裂后，鄰近纖維和基體承擔較大載荷，繼而導致鄰近纖維斷裂。當相鄰兩根纖維發生斷裂后，纖維間鈦合金基體承載增加，基體開始萌生裂紋，且纖維、基體裂紋面高度差較小，這就形成了早期裂紋平坦區。復合材料中宏觀裂紋形成后，材料抗變形能力變弱，應力應變曲線中出現拐點。不同高度的裂紋面擴展、交匯，最終導致試樣斷裂失效，形成宏觀斷口臺階。

綜上所述，SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷裂過程為：反應層斷裂→纖維C 層-基體界面脫粘→纖維斷裂→鄰近纖維斷裂→纖維間基體斷裂→纖維-基體裂紋面形成→多個裂紋面擴展交匯→包套失效，其斷裂過程如圖8 所示。

圖8 SiCf/TC11 復合材料的室溫拉伸斷裂過程示意Fig.8 Schematic diagram of tensile fracture process of SiCf/TC11 composites at room temperature

3.2 SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸斷裂過程

與室溫一樣，復合材料試樣受沿纖維軸向拉伸載荷時，纖維、基體、界面和包套符合等應變假設理論。復合材料500 ℃拉伸斷裂過程如下：隨著載荷增加，反應層最先產生裂紋。反應層斷裂后，裂紋在反應層-基體界面鈍化，在C 層-反應層界面偏轉并沿纖維軸向擴展。由于500 ℃時，界面結合強度降低，裂紋在界面擴展距離大于室溫，因此纖維拔出高度更大。

500 ℃拉伸過程中，復合材料符合均勻承擔載荷模型[27?29]，較弱纖維隨機發生斷裂，隨著纖維斷裂數量的增加，復合材料承載能力下降，當纖維斷裂達到一定數量時，500 ℃拉伸應力應變曲線中出現拐點，材料彈性模量降低。隨斷裂纖維數量進一步增加，其余完好纖維和基體承擔載荷增加，基體開始萌生裂紋，當斷裂纖維數量達到臨界值后，復合材料斷裂失效。斷口形成高低起伏的裂紋面，并伴隨著大量纖維拔出。

綜上所述，復合材料500 ℃拉伸斷裂過程為：反應層多次斷裂→纖維-基體界面脫粘→弱纖維隨機斷裂→基體過載斷裂→多個裂紋面交匯→包套失效，其斷裂過程如圖9 所示。

圖9 SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸斷裂過程示意Fig.9 Schematic diagram of tensile fracture process of SiCf/TC11 composite at 500 ℃

3.3 SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸斷裂過程對比分析

SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸斷裂過程既有相同點，也有區別。相同點是室溫和500 ℃拉伸斷裂過程主要斷裂順序相同，均在反應層先萌生裂紋，反應層斷裂后，裂紋在C 層與反應層界面發生偏轉；隨載荷增加，薄弱纖維發生斷裂；載荷進一步增大，試樣斷裂失效。不同點有三個：一是從C 層與反應層脫粘開始產生差異，500 ℃時C 層-反應層脫粘程度相比于室溫大幅度增加，脫粘距離也遠遠大于室溫，原因是500 ℃時C 層與反應層界面結合強度發生一定下降，導致界面更加容易脫粘，裂紋更易擴展；二是基體發生斷裂形式不同，室溫時兩根纖維斷裂后，其斷裂纖維之間的基體產生裂紋，基體呈現明顯脆性斷裂特征；500 ℃時斷裂纖維達到一定數量后基體發生塑性變形，產生微小孔洞，基體發生韌性斷裂；三是形成斷裂面過程存在區別，室溫時符合局部承擔載荷模型，當一根纖維斷裂后對周圍纖維產生影響，周圍纖維和基體斷裂形成裂紋面，裂紋面向外擴展并與其他裂紋面交匯，形成最終斷裂面；高溫時符合均勻承擔載荷模型，纖維斷裂達到一定數量，基體被拉斷，載荷增加形成最終的斷裂面。

3.4 下一步工作方向

本文只針對纖維體積分數為50%的拉伸試樣進行了拉伸行為研究，后續可根據現有研究結果對纖維體積分數和界面結合強度進行優化設計，進一步提升SiCf/TC11 復合材料的綜合性能，形成比較完善的研究體系。

4 結論

研究了SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸性能，揭示了SiCf/TC11 復合材料拉伸斷裂機制，得出主要結論如下：

1）SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸斷裂強度分別為1 530 MPa 和1 553 MPa，相比TC11 鈦合金提升57%和133%，驗證了復合材料增強效果。

2）SiCf/TC11 復合材料室溫、500 ℃拉伸過程中多種斷裂機制共存，主要包括反應層多次斷裂、纖維多次斷裂、纖維-基體界面脫粘、基體斷裂和包套斷裂等。

3）SiCf/TC11 復合材料室溫拉伸斷裂過程為：反應層斷裂→纖維-基體界面脫粘→纖維斷裂→鄰近纖維斷裂→纖維間基體斷裂→纖維-基體裂紋面形成→多個裂紋面擴展交匯→包套失效。

4）SiCf/TC11 復合材料500 ℃拉伸斷裂過程為：反應層多次斷裂→纖維-基體界面脫粘→弱纖維隨機斷裂→基體過載斷裂→多個裂紋面交匯→包套失效。