賈清清
上海制筆技術服務有限公司,上海 201615
鄰苯二甲酸酯(PAEs)又稱酞酸酯,常被用作增塑劑,種類繁多,分為鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)等等,普遍應用于衣服(印刷材料)、玩具產品、食品包裝材料、家居材料、酒水、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中,近年來,這類化合物引起的環境健康危害,受到了環境科學、公共衛生領域、媒體及民眾的廣泛關注。就此情況下GB/T 22048—2022《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》國家標準正式發布了,該標準已于2023年8月1日起正式實施。
對于鄰苯二甲酸酯的管控,國內GB 21027—2020《學生用品的安全通用要求》中對于可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯隨(BBP)三種鄰苯二甲酸脂總含量應不超過1000 mg/kg。對于單一樣品的單一材料的取樣量不足10 mg時予以豁免;歐盟RoHS指令單一種鄰苯在電子電氣產品均質材料中的濃度不得超過0.1%;REACH法規高關注度物質:DEHP、BBP、DBP、DIBP等16種,CPSIA《消費品安全改進法案》第108條禁止銷售含有特定鄰苯的某些產品(16CFR1307):DEHP、DBP、BBP、DINP、DHEXP/DNHP、DIBP、DPENP/DnPP、DCHP,8項鄰苯單項在兒童玩具和兒童護理產品的均質材料的濃度不得超過0.1%等;現測定鄰苯二甲酸酯也有很多方法,如氣質色譜法、液相色譜法、熱裂解氣相色譜法(樣品無需前處理,大多數企業內部采用此法)等。
新版本GB/T 22048—2022《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》是在GB/T 22048—2015《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》的基礎上進行了修訂,主要修訂變化內容見表1。
針對新版舊版前處理過程不同之處,現以表格形式體現見表2。
表2 GB/T 22048—2022中前處理方法比較
綜上所述,通過對標準的識別更新,使實驗人員能夠更大程度上熟知標準,了解其變化內容。新版本G B/T 22048—2022《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》在方法驗證參數上(方法定量限、方法空白、回收率、QC)未改變,主要增加了C法,在選用超聲萃取器時可選用超聲波振蕩器,在驗證性能時選用純度≥85%,厚度為(0.020±0.001)mm的鋁箔,置于超聲波振蕩器中吊籃之中,破洞越大,表示超聲波強度越高,當破洞率>67%時,表示該設備具有足夠的超聲波強度,可以用于提取玩具和兒童產品中的鄰苯二甲酸酯。其優勢為前處理所需時間短,溶劑用量少,操作簡便,節約成本,相較于A、B法使用索式萃取法,檢驗檢測機構可快捷分析其含量,并且一次能大批量地測定鄰苯二甲酸酯增塑劑。雖很大程度上提高了效率,內部質量控制仍要加強,使用陽性樣品或質控樣品等手段進行管控。另增塑劑大多存在于塑料制品中,實驗過程中為防止污染樣品瓶、濃縮瓶、萃取瓶、滴管等應選用玻璃器皿,在需要離心時,離心管應選用ABS等材質(對鄰苯二甲酸酯無干擾)的塑料離心管。鄰苯二甲酸酯同時也是一種常見污染物,即使少量也會影響定量結果,需避免使用任何可能對分析造成污染的塑料設備,玻璃器和設備在使用前需清洗干凈,避免交叉污染。