EW93鎂合金軋制-T5狀態的顯微組織與力學性能

張新明，寧振忠，李理，鄧運來，唐昌平，周楠

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

Mg-Gd-Y系合金是一種新型的高強耐熱鎂合金，具有非常優異的室溫及高溫力學性能，其性能明顯優于Mg-Y-Nd系合金[1-4]。20世紀90年代以來，日本學者開展了 Mg-Gd-Y-Zr合金的研究，結果表明，該合金的性能優于目前認為開發成功的商業合金 WE54和WE43[5-6]。Mg-Gd-Y系合金鑄態組織的晶粒粗大，塑性較差，而鎂合金Hall-Petch關系的k因子對晶粒度十分敏感，通過熱加工可大大細化晶粒，獲得形變強化的效果[7]。并且，鎂合金經過熱軋變形后，其深沖性能可得到改善，成形性能得到大幅度提高[8]。近年來，鎂合金的軋制變形引起了國內外許多材料科學與工程工作者的興趣，但其研究大多局限于AZ系和ZK系的鎂合金，關于熱軋制對EW 系合金性能影響的報道較少。本文作者對EW93耐熱鎂合金進行熱軋變形及熱處理，提高了合金的力學性能，并通過對微觀組織及力學性能的觀察與測試，分析了板材熱軋變形及隨后熱處理過程中的強化機制，為控制熱軋變形工藝參數提供了依據。

1 實驗

實驗材料為Mg-8Gd-3Y-Nd-Zr合金。鑄錠經520℃/8 h的均勻化處理后切割成軋制坯料，在450 ℃的溫度下進行軋制。軋制方式為交叉軋制，道次間退火工藝為450 ℃/15 min；總變形量為85%。鑄態樣品進行T6熱處理，軋制板材樣品進行T5熱處理。

軋制板材的室溫力學性能在CSS44100電子萬能試驗機上測試，拉伸試樣按GB/t 28—2002標準制備，用電火花線切割機在軋制板材上平行于軋制方向切取。在HV-10B型小負荷維氏硬度計上進行硬度(HV)測量，載荷為3 kg，加載時間為15 s。樣品微觀組織觀察在XJP-6A型立式光學顯微鏡下進行，采用截線法測量計算晶粒尺寸。使用KYKY-2800型掃描電鏡對第二相形貌進行觀察和分析；Genesis 60S能譜分析儀(EDS)用來確定第二相成分；采用JEM2100透射電子顯微鏡(TEM)進行微觀組織分析；采用 Bruker D8 Discover型織構儀測定宏觀織構。

2 試驗結果與分析

2.1 微觀組織結構

圖1所示為合金不同狀態的金相組織。從圖1可以看到：合金鑄態晶粒較粗大。相對于鑄態，合金軋制過程中發生了動態再結晶，晶粒顯著細化，但軋制板材晶粒尺寸差別較大，其粒徑為15.4～87.5 μm，同時伴隨有大量孿生。軋制-T5態樣品拉伸斷裂表現為明顯的沿晶斷裂，裂紋處晶粒的晶界和晶內分布大量粗大第二相，這些粗大的第二相使合金塑韌性下降，伸長率降低。另外，軋制過程形成大量孿晶，容易產生孿晶誘發的晶間斷裂。

圖2所示為軋制-T5態峰值樣品的TEM照片及β′相的衍射斑點。由圖2可見：峰值時效時已析出大量細小彌散的 β′相。衍射斑點分析表明，β′相具有底心正交晶(bco)結構，它與基體的關系為：β′相能有效阻礙基面位錯滑移，是主要的強化相。

圖1 合金不同狀態金相組織Fig.1 Optical microstructures of different temper alloys

圖3所示為軋制板材T5峰值時效樣品的掃描圖像及對應的EDS分析結果。由圖3可見：軋制-T5態樣品主要有3種形貌的粗大第二相，分別為：桿狀、塊狀和粒狀。根據能譜分析結果可以知道：桿狀和塊狀第二相為富Gd和Y化合物，粒狀為富Zr粒子。這些粗大第二相的存在降低了合金中稀土元素的濃度，使主要強化相β′析出量減少，沉淀強化的效果減弱。

2.2 宏觀織構

圖4所示為合金不同狀態樣品的(0002)面極圖。從圖 4可見：合金鑄態樣品(0002)織構非常弱。鑄錠經過軋制后形成較強的基面織構，織構特征為基面法向擇優平行于ND(板面法向)方向，當平行于軋制方向進行拉伸時，基面位錯滑移很難啟動，但未形成明顯的織構強化。

圖2 軋制-T5態樣品透射電鏡圖像及衍射斑點Fig.2 TEM images of rolled-T5 sample

圖3 軋制-T5態樣品掃描圖像及能譜分析Fig.3 SEM image of rolled-T5 sample and corresponding energy dispersive X-ray spectra of points indicated in image

圖4 合金不同狀態(0002)面極圖Fig.4 (0002) pole figures of samples with different tempers

2.3 合金室溫力學性能

在軋制板材中部取樣進行時效處理，時效溫度為225℃，通過硬度測試得到軋制板材樣品的時效硬化曲線[9]，結果如圖5所示?？梢姡簶悠吩跁r效12 h后達到最大硬度107(HV)。軋制板材經225 ℃時效12h獲得最佳的沉淀強化效果，最終熱處理制度定為 225℃/12 h。

圖5 軋制板材225 ℃時效硬化曲線Fig.5 Aging curve of as-rolled sheet aged at 225 ℃

根據所測合金室溫力學性能，將EW93合金各狀態室溫拉伸性能歸納于表 1，其中，F表示軋制板材熱處理前的狀態。

表1 EW93合金的室溫拉伸性能Table 1 Tensile properties of EW93 alloy at ambient temperature

由表1可見：鑄錠經過T4熱處理，抗拉強度和屈服強度均有一定程度降低，但伸長率有所上升。而從鑄造T4到T6態，合金的抗拉強度和屈服強度均有大幅度提高，分別提高了99 MPa和102 MPa，同時，伸長率從 3.5%升高到 4.8%。鑄錠經過軋制變形，抗拉強度和屈服強度的提高更為明顯，軋制-T5態的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為372 MPa，311 MPa和3.1%。與軋制板材相比，經過時效熱處理，軋制-T5態的抗拉強度和屈服強度分別提高了102 MPa和85 MPa，但伸長率從4.3%降低為3.1%。而與鑄造T6態相比，軋制-T5態的抗拉強度和屈服強度分別提高了45 MPa和32 MPa。

3 討論

合金的強化機制主要有固溶強化、沉淀強化、晶界強化、織構強化、加工硬化和彌散強化[10]。根據微觀組織和力學性能分析可知，本合金力學性能的提高主要依靠3種強化機制：固溶強化(σss)、沉淀強化(σppt)和晶界強化(σgb)。

首先，純鎂的屈服強度為 21 MPa，Mg-(0.4%～1.0%)Zr合金由于固溶元素Zr的細化晶作用，晶粒尺寸為30～40 μm，屈服強度升高到55 MPa[11-12]。因此，鑄造T4態的晶界強化的強度貢獻為34 MPa。另外，鑄造T4態屈服強度為177 MPa，樣品中未觀察到明顯的析出相，固溶強化為主要強化機制，其強度貢獻為122 MPa。

對于鑄造 T6態，第二相的析出降低了固溶強化的貢獻。據報道，固溶元素強化貢獻與其濃度 c2/3成正比[13-14]。根據Mg-Gd相圖，Gd元素在鎂基體中的固溶度從共晶溫度時的 23.5%(質量分數)降低到 200℃時的3.8%(質量分數)，225 ℃峰值時效時，Gd+Y在固體鎂中的固溶度為3.8%(質量分數)[15-16]，因此，固溶強化的強度貢獻約為38 MPa。

由表1可見：與T4態相比，合金鑄造T6態經時效后屈服強度增加了102 MPa。由于時效過程中晶粒尺寸不變，鑄造 T6態中晶界強化的強度貢獻與鑄造T4態相同，因此，可以用時效后的屈服強度增加值和由于溶質損耗導致的屈服強度降低值來估算析出強化的強度貢獻。沉淀強化的強度貢獻約為186 MPa。同理，軋制-T5態的沉淀強化的強度貢獻約為169 MPa。

軋制-T5態的晶界強化貢獻根據 Hall-Petch公式進行估算：

其中：Δσgb為晶界強化貢獻；Ky為與材料有關的常數；d為樣品平均晶粒尺寸(軋制-T5態為15.4～87.5 μm)。EW93 合金的 Ky為 327.6 MPa·μm1/2[3]，根據 Hall-Petch公式計算得到晶界強化貢獻為35～83 MPa。

各種強化源的強度貢獻歸納于表2。從表2可以看到：與鑄造T6態相比，軋制-T5態中晶界強化貢獻增加1～49 MPa；沉淀強化貢獻減少17 MPa；固溶強化貢獻不變。

對于鑄造T6態和軋制-T5態，沉淀強化的強度貢獻均最大，是主要的強度貢獻源。合金經過軋制變形，晶粒顯著細化，晶界強化貢獻增加。

除固溶強化，沉淀強化和晶界強化這3種主要強化形式外，合金中還存在有其他較弱的強化源，如：觀察到的相對尺寸較大的 Mg5(Gd±Y)方塊相和富 Zr粒子。這些粗大第二相的數量很少，遠低于 5%，且與基體非共格，它們的強度貢獻很小并降低合金塑性。另外，合金中還存在有加工硬化的強度貢獻，但由于高溫固溶后位錯密度低，故強度貢獻總量較小。

表2 EW93合金室溫下組織強化貢獻Table 2 Strengthening contributions for EW93 alloy at ambient temperature

4 結論

(1) EW93合金的鑄造T6態的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為312 MPa，279 MPa，4.8%；軋制-T5態的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為372 MPa，311 MPa，3.1%。

(2) 合金經過軋制變形后，晶粒顯著細化，晶界強化的貢獻增加。

(3) 合金中粗大的第二相粒子使合金中稀土元素的濃度降低，主要強化相β′相析出量減少，沉淀強化的貢獻降低，并使合金塑性下降，伸長率下降。

(4) 在鑄造T6態和軋制-T5態中，沉淀強化的強度貢獻均最大，是主要的強度貢獻源。與鑄造 T6態相比，軋制-T5態的晶界強化貢獻百分比由12.2%提高到 26.7%，超過固溶強化貢獻，但沉淀強化貢獻由66.7%降低到54.3%。

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