淺談硫酸銨廢水的蒸發結晶工藝

李亞仙，劉　寶，葛　娟，韋正帥，劉　帥，張　倩

（上海藍濱石化設備有限責任公司，上?！?01518）

淺談硫酸銨廢水的蒸發結晶工藝

李亞仙，劉寶，葛娟，韋正帥，劉帥，張倩

（上海藍濱石化設備有限責任公司，上海201518）

硫酸銨工業廢水嚴重污染環境，可通過蒸發結晶工藝對廢水中的硫酸銨進行回收再利用。就硫酸銨廢水的蒸發結晶工藝所涉及的部分內容進行分析，提出了一些建議。

硫酸銨；蒸發結晶；管板結合

硫酸銨主要用作農業肥料，適用于各種土壤和作物。含硫酸銨的工業廢水不加處理直接排放不僅造成嚴重的水污染，而且浪費大量的硫酸銨資源。如果通過蒸發結晶工藝回收利用硫酸銨，既減少了水污染，又能回收利用有價值的農業產品。一般硫酸銨廢水生產工藝為強制循環蒸發帶間歇結晶，詳細介紹板管結合的蒸發帶連續結晶工藝。

1　方案設計

1.1主要參數

進料量：6，350kg/h；進料濃度：35%；蒸發量：4，000kg/h；產品濃度：95%

1.2材料確定

硫酸銨的成分表明，當不銹鋼起保護作用的表面鈍化膜遭到破壞后，很容易產生腐蝕缺口而發生電化學腐蝕，并隨著溫度的升高腐蝕程度加大。因此與物料接觸的主要設備的材料需選用雙相鋼，包括管式蒸發器、分離器、換熱器、產品泵、循環泵等，同時由于雙相鋼板片不易成型，因此板式類產品的板片均選用鈦材，包括板式蒸發器及換熱器?？紤]到二次汽中也會帶有一定的氨氣，因此冷凝水泵、聯管、真空泵等設備為確保長時間使用，也選用了雙相鋼材料加工制作。

1.3工藝確定

根據設計參數，確定工藝流程為板管結合蒸發帶連續結晶，物料的流動順序分別為三效板式蒸發器→四效板式蒸發器→一效管式蒸發器→二效管式蒸發器。（如圖1所示）其工藝流程為：來自前一工序物料進入平衡罐，由物料泵經電磁流量計設定流量打入預熱器，物料經多段換熱到一定溫度后進入三效板式蒸發器，經三效分離器分離后由泵打入四效板式蒸發器，從四效分離器出來。物料經過三、四效板式蒸發器后，蒸發水量1，900kg/h，此時物料濃度約為50%，剛好達到臨界的飽和度，晶體不析出。之后物料經管式換熱器換熱后進入一、二效結晶器蒸發并使晶粒生長，同時一、二效均有一臺大流量離心泵作為循環泵進行強制循環，以防止晶體將設備管道堵塞。最終產品濃度達到約為75%時出料并通過旋流子旋流，旋流出的最終產品濃度達到95%后被包裝。同時，一部分物料進入二效結晶器的分離室，并在二效結晶器和二效蒸發器之間做強制循環蒸發；濃縮到擁有一定過飽和度時在結晶器里結晶，隨著晶粒長大到規定大小，晶體下降至結晶器下部，通過管路排出到分離機將晶粒和母液分離；分離出的晶粒排出進入下一工序，母液回到進料罐中進行下次循環。

整個系統的真空度由真空泵獲得，最大真空度可達-0.088Mpa（0海拔的情況下）。冷卻水系統由車間或全廠冷卻水供水系統提供，確保冷卻負荷（或嚴格按設計要求提供）。如圖1所示。

圖1　冷卻水系統

采用該工藝的主要目的為：通過管板結合的方式使得蒸發和結晶的過程能夠連續進行。先是利用板式蒸發器熱效率高、節能等特點將低濃度物料中的水分快速的蒸發，使物料的濃度接近但不能達到飽和點，以防止晶體析出后繼續生長造成板片的阻塞；接著通過兩臺管式蒸發器強制循環，使得物料在結晶器中析出晶體并逐漸長大，達到最終生成符合條件的硫酸銨晶體的目的。

2　調試過程中遇到的問題

在實際的調試過程中，第一次進料大約持續了10h被迫停止。原因在于，當物料按照工藝方案流動后，為保證物料不被夾帶到二次汽中，需要將一、二效結晶器的液位控制到一定的高度，液位達到該高度時應為一個平衡點，即達到蒸發結晶的最佳平衡狀態。但在實際運行過程中，反映出了兩臺板式蒸發器的蒸發能力較大，而兩臺強制循環管式蒸發器不能與之完全配合，從二效分離器出口測試物料的固形物含量則遠遠達不到出料要求，導致分離器的液面逐漸升高，從而出現了物料一直循環、液面連續升高但卻無法出料的這樣一個較為尷尬的局面。究其原因，主要是因為物料在濃度較低的時候進入板式蒸發器時水分容易去除，當物料進入到管式蒸發器中，濃度較高，同時有晶體析出，水分去除就很困難，導致前后物料蒸發不平衡；另外，與一、二效蒸發器連接的結晶器容積不夠，晶體生長時間無法滿足，這也是造成液位升高的重要原因。

3　解決方案

根據現場情況，同時結合廠方現有條件，最終的解決方案為：利用廠家原有的兩個進料罐中的一個作為中轉罐。即當一、二效分離器中的物料到達一定液位即平衡點時，通過三、四效板式蒸發器蒸發后的物料不再進入到一效蒸發器，而是進入中轉罐，從而保證一、二效的分離器中不再摻入新物料，原有物料的濃度不會被稀釋，晶體有足夠的時間生長。經過若干小時的運行，二效開始出料，通過旋流子旋流，并最終通過離心機離心后得到最終產品，被成袋包裝。當二效出料后，一效分離器中被長時間循環蒸發的高濃度物料由一效產品泵輸入二效繼續蒸發結晶，同時前段中轉罐中的物料也進入到一效繼續蒸發。通過調整，整個工藝過程達到平衡生產，設備實現連續運行。

4　設計中需要注意的問題及方案

1）就文中所述的一、二效分離器應設計成結晶器為宜。

2）由于蒸發過程中結晶出來的硫酸銨晶體，以懸浮液形式存在，循環管道及出料管道中含固量較高，易沉淀阻塞管道。因此在設計中應保證硫酸銨物料管道走向最短，拐彎最少，管道布置盡量為“步步高”或“步步低”；

3）在強制循環蒸發中，循環泵流速的選擇十分重要。較高的流速，可以提高傳熱系數，減少換熱管管壁結垢，避免沉積阻管，但同時也會造成較大的流體阻力和極大的功率消耗。因此，循環泵的選擇要合理，并非越大越好；

4）應在所有的循環管及出料管路上設計放凈管線，在停車或非正常停車（如斷電或長時間無蒸汽的情況下）時，必須將懸浮液及時排放，以免硫酸銨在低溫時結晶阻管。同時在所有的循環管及出料管路上可連接蒸汽吹掃管道，以便在發生管道阻塞時及時吹掃；

5）應在出料管路上多加活結或法蘭，一旦發生管道阻塞現象，可以逐段拆卸吹掃；

6）如出現文中調試過程中遇到的問題，而現場又無緩沖罐可供使用時，可考慮將所有的冷凝水或軟水收集，當一、二效蒸發時，為保證液位不再上升。同時防止設備干燒，可將收集的冷凝水打入三、四效蒸發器中反復蒸發，以連續生產，即水、料間斷供應即可。

5　結語

綜上所述，只要工藝設計合理、設備計算選型考慮周全，板管結合蒸發帶連續結晶工藝用于硫酸銨生產是完全可行高效的。

［1］ 桑欣欣，于博，田立娜.硫酸銨廢水的蒸發設計.科技信息.2011（21）：58-61.

［2］ 趙文凱，李應超，龐玉亭.硫酸銨設備腐蝕的解決辦法.設備管理與維修.2010（9）：34-36.

TQ113.73