冷凍干燥制備番茄紅素微膠囊及其緩釋性能研究

龍海濤，畢陽，張慧秀，孫艷，牛紅艷，蒲陸梅,2*

1(甘肅農業大學 理學院，甘肅 蘭州，730070)2(甘肅農業大學 農業資源化學與應用研究所，甘肅 蘭州，730070) 3(甘肅農業大學 食品科學與工程學院，甘肅 蘭州，730070)

冷凍干燥制備番茄紅素微膠囊及其緩釋性能研究

龍海濤1,2,3，畢陽3，張慧秀1，孫艷3，牛紅艷1，蒲陸梅1,2*

1(甘肅農業大學 理學院，甘肅 蘭州，730070)2(甘肅農業大學 農業資源化學與應用研究所，甘肅 蘭州，730070) 3(甘肅農業大學 食品科學與工程學院，甘肅 蘭州，730070)

為了提高番茄紅素的穩定性，以酯化微孔淀粉、麥芽糊精、明膠、蔗糖及VC為復合壁材，番茄紅素為芯材，通過冷凍干燥的方法制備了番茄紅素微膠囊，并對制備的番茄紅素微膠囊緩釋性能進行了研究。研究表明：采用酯化微孔淀粉、麥芽糊精、明膠、蔗糖及VC為復合壁材，其質量比為1∶0.67∶0.56∶0.22∶0.44，包合溫度為50 ℃，包合時間為0.5 h，芯材和壁材的質量比為10∶90時制得的微膠囊包封率高達91.78%，微膠囊經掃描電鏡表征得表面光滑且呈球形，直徑在10 μm左右；制備的番茄紅素微膠囊具有良好的腸溶性，體外釋放研究表明其釋放數據符合Higuchi擴散模型，說明番茄紅素微膠囊體外釋放符合菲克擴散機理。

番茄紅素；酯化微孔淀粉；微膠囊；緩釋

微膠囊化技術是使用天然的或者合成的高分子材料將固體、液體甚至是氣體的微小顆粒包裹在直徑為1～500 μm的半透性或密封囊膜的技術。微膠囊化技術主要有噴霧干燥、冷凍干燥、凝聚法等，其中冷凍干燥在食品及醫藥領域應用廣泛，主要用于熱敏性物質的干燥。近年來部分學者采用不同的壁材通過冷凍干燥的方式制備了楊桃多酚[1]、α-亞麻酸油[2]、長雙歧桿菌[3]、α-淀粉酶[4]等微膠囊。番茄紅素微膠囊大多采用噴霧干燥[5-6]法，而采用冷凍干燥方法制備番茄紅素微膠囊鮮有報道。其次，微膠囊采用的壁材目前主要以阿拉伯膠、明膠、麥芽糊精等為主，上述壁材價格較高。而采用辛烯基琥珀酸酯化微孔淀粉不僅價格便宜，黏度較低，而且其自身是優良的乳化劑，便于形成較高包埋率的微膠囊。因此擬采用酯化微孔淀粉、麥芽糊精等為壁材，番茄紅素為芯材，冷凍干燥制備番茄紅素微膠囊，進而研究微膠囊在模擬體液中的緩釋性能。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

番茄紅素(純度90%)，上海源葉生物科技有限公司；乙酸乙酯(分析純)，天津市福晨化學試劑廠；酯化微孔淀粉，實驗室自制；體積分數95%乙醇(分析純)，天津市福晨化學試劑廠；丙酮(分析純)，北京化工廠；吐溫80，麥克林試劑公司；石油醚，天津市福晨化學試劑廠，分析純；胃蛋白酶，沃德賽斯生物公司；胰蛋白酶，沃德賽斯生物公司。

1.2 儀器與設備

722型分光光度計，上海新茂儀器有限公司；恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司；RE-2000B旋轉蒸發器，上海亞榮生化儀器廠；JJ-1懸掛式攪拌器，常州國華電器有限公司；DS-2510超聲波振蕩儀，上海奧譜勒儀器有限公司；FD-1A-50冷凍干燥機，上海爭巧科學儀器有限公司；JSM-5600LV掃描電子顯微鏡，日本電子光學公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 番茄紅素微膠囊制備工藝流程

取適量壁材于錐形瓶，加入蒸餾水，在70 ℃下糊化30 min。而后降溫至一定溫度，取適量芯材溶解于乙酸乙酯中，用恒壓漏斗將番茄紅素溶液緩慢加入到壁材中，并加入適量乳化劑吐溫80，攪拌一定時間后均質乳化，將乳狀液在-40 ℃下冷凍干燥48 h得到橙色的粉末狀番茄紅素微膠囊產品。

1.3.2 番茄紅素微膠囊包封率測定

1.3.2.1 番茄紅素標準曲線

參照劉玉梅等[7]的方法繪制番茄紅素標準曲線。

1.3.2.2 番茄紅素微膠囊中番茄紅素含量色測定

將一定質量的番茄紅素微膠囊置于錐形瓶中，而后加入適量水，再用萃取劑V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1的混合液萃取其中的番茄紅素，并輔以超聲振動，水相無色時，合并有機相，旋轉蒸干并用乙酸乙酯溶解萃取出的番茄紅素，測其吸光度，對照番茄紅素標準曲線計算出番茄紅素的含量。

1.3.2.3 微膠囊表面番茄紅素含量的測定

將一定質量的番茄紅素微膠囊置于錐形瓶中，而后加入適量石油醚，振蕩1 min，抽濾，將不溶物加入石油醚反復提取至萃取液無色，合并石油醚，旋轉蒸干并用乙酸乙酯溶解，測其吸光度，對照番茄紅素標準曲線計算出番茄紅素的含量。

1.3.2.4 番茄紅素微膠囊包封率

微膠囊化包封率的高低決定了微膠囊產品質量的高低，是評價微膠囊質量的核心指標[8]。微膠囊包封率高表明芯材暴露于外表面的少，產品性質穩定，延長了產品的貨架期。

(1)

1.3.3 番茄紅素微膠囊制備的工藝優化

從壁材選擇、芯材加入方式、包合時間、包合溫度、芯材與壁材質量比、固形物含量等因素進行試驗，在單因素的基礎上，以包合時間、包合溫度、芯材與壁材質量比為因素進行3因素3水平的正交優化實驗，其因素水平表見表1。

表1 番茄紅素微膠囊優化正交因素水平表

1.3.4 番茄紅素微膠囊的形貌分析

取少量番茄紅素樣品噴金后置于掃描電鏡(SEM)下觀察其形貌。

1.3.5 番茄紅素微膠囊的緩釋性能

模擬胃液配制：用量筒量取HCl 8.2 mL，轉移至500 mL的容量瓶中，而后加水稀釋至400 mL，再稱取胃蛋白酶5 g，加少量水溶解后，轉移至500 mL的容量瓶中，用蒸餾水定容，儲存于4 ℃條件下備用，所得溶液即為模擬胃液[9]。

模擬腸液配制：分析天平稱取磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.4 g，加少量水使其溶解，而后轉移至500 mL容量瓶中，再稱取胰蛋白酶5 g加適量水溶解，也轉移至500 mL容量瓶中，最后用稀的NaOH調節容量瓶中溶液pH值至6.8，用蒸餾水定容，儲存于4 ℃條件下備用，所得溶液即為模擬腸液[10]。

番茄紅素在模擬腸液及胃液中的標準曲線：以模擬腸液及胃液為空白對照，在200～800 nm進行紫外掃描，以確定番茄紅素在釋放介質中的特征吸收波長。以相應的釋放介質作為空白，在模擬胃液中分別選取番茄紅素濃度在0.2～1.2 μg/mL的6個樣品，在模擬腸液中分別選取番茄紅素濃度在0.2～1.2 μg/mL的6個樣品，分別在最大吸收波長處測定吸光度。以番茄紅素濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，線性回歸得到番茄紅素在腸液及胃液中的標準曲線用以測定釋放率。

番茄紅素微膠囊緩釋性能測定：精密稱取冷凍干燥方式制備的微膠囊10 mg各7份，分別置于100 mL具塞試管中，每個試管分別加入50 mL釋放介質(即人工腸液和人工胃液)，加塞密封。將各試管置于恒溫振蕩器，在37 ℃下振蕩釋放。每隔2 h從每個具塞試管中取出5 mL液體以測定從微膠囊中釋放出來的番茄紅素含量，并同時往具塞試管中補充釋放介質以位置體積不變。所取樣品離心分離，以排除部分微膠囊微粒的干擾，離心后取上清液測定其吸光度，利用番茄紅素標準曲線換算出質量濃度，利用式(2)計算累積釋放率[11]。

(2)

式中：ρ，測定時刻溶液中番茄紅素的濃度，μg/mL；V，某時刻混合溶液體積，mL；m，初時加入番茄紅素微膠囊中番茄紅素總含量，μg。

番茄紅素微膠囊緩釋動力學以常見表2中的動力學模型對番茄紅素微膠囊14h內釋放性能進行模擬，探討最佳的釋放模型。

表2 數學擬合模型

注：Q為累計釋放率，Q∞為完全釋放量，t為累計釋放時間，a，b分別為方程的截距及斜率。

1.3.6 數據統計方法

本實驗所有數據均為重復3次平行實驗，并將其所得的數據分析后求其平均值所得。

2 結果與分析

2.1 番茄紅素標準曲線

以番茄紅素標準溶液質量濃度為橫坐標，相應溶液的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線(圖1)，線性擬合方程為y=0.230 7x-0.015 5，R2=0.999 7。表明番茄紅素質量濃度與吸光度存在良好的線性關系，該曲線適合于測定番茄紅素的含量，曲線適用的番茄紅素溶液含量在0.5～2.5 μg/mL。

圖1 番茄紅素標準曲線Fig.1 Standard curve of lycopene

2.2 壁材對番茄紅素微膠囊效率的影響

微膠囊化的壁材對于微膠囊產品的微膠囊效率及產品形態具有重要的作用，為此壁材的選擇是首要考慮的問題。常用的壁材有明膠、麥芽糊精以及變性淀粉等[12]，其中明膠有突出的成膜性及乳化性，但是其流動性較差以及黏度較大的問題，限制了其在微膠囊壁材中的應用，所以明膠常與其他壁材復配來進行微膠囊化；糊精無甜味，不易吸水，黏度低，水溶性好，但囊壁疏松、成膜性差，在微膠囊化過程中添加糊精可以有效地提高物料的固形物含量，且糊精來源廣泛、價格便宜。微孔酯化淀粉即具有良好的乳化性能，同時還具備良好的與脂類芯材相容的特性，能夠有效提高微膠囊效率[13]。此外蔗糖作為添加劑可以提高壁材成膜的強度，因此選擇了4種壁材：(1)酯化微孔淀粉，(2)酯化微孔淀粉+麥芽糊精(質量比為1∶2)，(3)酯化微孔淀粉+麥芽糊精+明膠(質量比為1∶0.67∶0.56)，(4)酯化微孔淀粉+麥芽糊精+明膠+蔗糖+VC(質量比為1∶0.67∶0.56∶0.22∶0.44)；其中配方(1)中壁材質量濃度為0.10 g/mL，芯材與壁材的質量比為1∶10，配方(2)中壁材質量濃度為0.20 g/mL，芯材與壁材的質量比為1∶10，配方(3)中壁材質量濃度為0.25 g/mL，芯材與壁材的質量比為1∶10，配方(4)中壁材質量濃度為0.25 g/mL，芯材與壁材的質量比為1∶10，通過冷凍干燥方式制備微膠囊。

由圖2可知，以微膠囊化包封率為指標，在其他條件相同的情況下，最佳壁材選擇是(4)，即酯化微孔淀粉+麥芽糊精+明膠+蔗糖+VC。分析其原因在于明膠具有良好的成膜性，酯化微孔淀粉及麥芽糊精有效提高了固形物含量，蔗糖增加了微膠囊的成膜性，VC對于微膠囊的穩定性有著較大的提升作用，因此配方(4)制備的微膠囊包封率達到了最高。

圖2 壁材對番茄紅素微膠囊包封率的影響Fig.2 Effect of wall material types on lycopene microencapsulation

2.3 芯材的加入方式對微膠囊制備的影響

由圖3可知，第一種添加方式，番茄紅素直接添加到壁材溶液中，番茄紅素分散性較差，存在著番茄紅素顆粒聚集的現象。第二種添加方式，番茄紅素溶解于乙酸乙酯溶液中加入的方式，番茄紅素在壁材溶液中均勻分散，得到了比較穩定的乳狀液。因此采用第二種加入方式。

(a)番茄紅素直接加入;(b)番茄紅素溶解于乙酸乙酯中加入圖3 番茄紅素不同加入方式制得的乳液顯微鏡圖片Fig.3 The microscope pictures with different adding lycopene method

2.4 單因素變量對于冷凍干燥微膠囊的影響

2.4.1 溫度的影響

由圖4可知，隨著溫度的增加，微膠囊包封率在60 ℃時最高，隨后呈下降趨勢。所以最適溫度為60 ℃。這是由于溫度低時，壁材的流動性變差，導致微膠囊化效率下降。溫度過高，番茄紅素異構化及降解，導致微膠囊化效率降低[14]。尤其是溫度較高時，在包埋時間較長的情況下，分散芯材所用的乙酸乙酯由于沸點比較低，容易發生沖料事故，這在工業化應用當中非常危險，因此我們選擇溫度50、60、70 ℃這3個水平進行后續的工藝優化實驗。

圖4 溫度對番茄紅素微膠囊包封率的影響Fig.4 Effect of temperatureon lycopene microencapsulation

2.4.2 時間的影響

由圖5可知，隨著包合時間的增加，微膠囊包封率在1.0 h時最高，隨后呈下降趨勢，所以最適包合時間為1.0 h。分析其原因是由于包合時間短，首先使得芯材與壁材混合不夠充分，部分番茄紅素未被包埋，其次時間過短乙酸乙酯沒有進行充分的揮發，使得芯材無法從溶劑中析出而形成微膠囊，故而包封率低。但是包合時間越長，從圖5可以看出微膠囊包封率略微有所下降，分析其原因在于較長的時間，芯材的液滴直徑變小，表面能變高，油滴有趨于聚合的趨勢，導致包封率下降[15]。

圖5 時間對番茄紅素微膠囊包封率的影響Fig.5 Effect of time on lycopene microencapsulation

2.4.3 芯材與壁材質量比的影響

由圖6可知，隨芯材與壁材質量比的增大，包封率先增大后減小，在15%時包封率最大。芯材與壁材質量比越低，說明芯材少而壁材多，多余的壁材聚集于微環境，對芯材的擴散運動和微膠囊網狀結構的形成不利[16]，故包封率隨之降低。隨著芯材與壁材質量比增大，包封率也隨之提高，當芯材與壁材質量比增加到一定程度時，較少的壁材難以將番茄紅素完全包埋，故影響了包封率使之反而降低。

圖6 芯材和壁材質量比對番茄紅素微膠囊效率的影響Fig.6 Effect of core material to wall material on lycopene microencapsulation

2.5 番茄紅素微膠囊最佳條件的確定

在單因素試驗基礎上，通過溫度、包合時間、芯材與壁材質量比3個主要因素，進行3因素3水平的正交設計(表1)，以確定制備番茄紅素微膠囊的最佳條件。

表3 番茄紅素微膠囊化工藝優化正交設計和結果

表4 正交試驗結果方差分析

注： *表示影響顯著。

由表3可知，因素A包合溫度極差為5.44，因素B包合時間極差為2.01，因素C芯材與壁材質量比極差為20.03，因此對番茄紅素微膠囊包封率的影響力度為C>A>B，最佳組合為A1B1C1，即每個因素的最佳水平為：包合溫度為50 ℃，包合時間為0.5 h，芯材和壁材的質量比為10%。由表4可以看出，當置信水平α=0.05時，由于FC>F0.05，說明芯材與壁材質量比對微膠囊包封率影響顯著，包合溫度及包合時間對微膠囊包封率影響不顯著。

在上述正交優化的最佳條件下，冷凍干燥制備的微膠囊其包封率高達91.78%，與舒鉑[17]等人以明膠和蔗糖為復合壁材，噴霧干燥制備的番茄紅素微膠囊包封率為83.89%具有更高的包封率。此外，采用酯化微孔淀粉與傳統的壁材相比由于酯化微孔淀粉經過了水解，具有更小的粘度，允許制備工藝中固形物含量較高，如BORRMANN[18]等人使用酯化淀粉為壁材，噴霧干燥制備了百香果的微膠囊，其固形物含量只有10%。且與傳統的噴霧干燥制備工藝相比較，由于噴霧干燥中存在物料在干燥塔中黏塔現象，造成微膠囊產率的損失，而冷凍干燥不存在這種現象。最后，由于在冷凍干燥過程中，沒有高溫的加熱，會減少番茄紅素在制備過程中的損失。綜上所述，用冷凍干燥制備番茄紅素微膠囊是較好的一種方法。

2.6 冷凍微膠囊SEM表征

為了對比復合壁材與酯化微孔淀粉在制備番茄紅素微膠囊上形貌上的區別，按照正交優化的最佳試驗條件制備了2組番茄紅素微膠囊，其中一組壁材選用酯化微孔淀粉，另外一組選擇了復合壁材，即酯化微孔淀粉+麥芽糊精+明膠+蔗糖+VC(質量比為1∶0.67∶0.56∶0.22∶0.44)，由圖7可以看出，大部分微膠囊直徑在10 μm左右，采用酯化微孔淀粉為壁材的微膠囊表面凹陷較深，而用復合壁材的微膠囊呈圓球形，表面有細微的孔洞，沒有明顯的裂縫，因此具有較高的包封率。

圖7 番茄紅素微膠囊的SEM表征Fig.7 Scanning electron microscope micrograph of lycopene microcapsle

采用微孔酯化淀粉為壁材觀察到較大的凹陷，分析其原因在于在冷凍干燥過程中酯化微孔淀粉的抗變形能力較復合壁材弱，且持水能力差，因此在冷凍干燥過程中，出現較大的收縮，導致表面凹陷。由于復合壁材中的蔗糖具有提高膜強度的能力，其加入明顯能夠改善微膠囊的形態，從圖中可以看出復合基壁材的微膠囊呈圓球形，且表面較為光滑，微膠囊上面存在的細微孔洞是在冷凍干燥過程中細小的冰晶結構對其表面結構造成的破壞。微膠囊的緩釋作用主要決定于囊壁的完整性、密封性, 因此推測所制備的微膠囊具有良好的緩釋性能[19]。

2.7 番茄紅素微膠囊緩釋動力學研究

2.7.1 模擬腸液及胃液中番茄紅素標準曲線

經過紫外掃描，番茄紅素在腸液中最佳吸收波長為314 nm，對應的標準曲線方程為y=0.191 7x-0.031 2，R2=0.999 6,在胃液中的最佳吸收波長為251 nm，對應的標準曲線方程為y=0.976 9x-0.0974 7，R2=0.999 8。

2.7.2 番茄紅素微膠囊體外釋放

由圖8可知，番茄紅素微膠囊在腸液中的釋放率明顯高于在胃液中的釋放率，分析其原因在于壁材采用了明膠等物質，腸液為中偏堿性的環境，在此環境中，胰蛋白酶作用于明膠，將明膠中的堿性氨基酸的羧基段肽鍵剪切，然后作用于糊精及酯化淀粉上，造成了壁材的破裂，使得芯材番茄紅素能夠釋放出來。而胃液中的胃蛋白酶對于該復合壁材的剪切能力有限。所以同樣緩釋14 h，胃液中冷凍微膠囊的累計緩釋率為38%，而在腸液中冷凍微膠囊的累計緩釋率高達82%。說明番茄紅素微膠囊在體外釋放主要發生于腸道中。此外，番茄紅素微膠囊緩釋過程中沒有觀察到突釋現象，主要是由于番茄紅素在溶液中溶解度較低，其溶解速度是向外擴散的控制因素。

圖8 番茄紅素微膠囊體外釋放Fig.8 In vitro release of lycopene microcapsule

2.7.3 番茄紅素微膠囊體外釋放動力學

由于番茄紅素微膠囊在胃液中釋放率較低，而在腸液中釋放率較高，因此選擇番茄紅素在腸道中的釋放為研究對象并探討其緩釋模型。采用線性回歸法，分別對番茄紅素微囊體外釋放按照零級、一級動力學方程及Higuchi方程進行模型擬合，擬合結果見表5。由表5可見，對于冷凍干燥制備的微膠囊，Higuchi擬合其相關系數R2=0.996 06，擬合度最高，說明番茄紅素微膠囊在模擬腸液中的釋放符合Fick擴散，即以骨架溶蝕為主的釋放機理。這與壁材中的使用明膠密切相關，胰蛋白酶不僅可以切斷明膠主鏈上的肽鍵，而且對于明膠側鏈氨基所形成的酰胺鍵也具有反應活性，導致明膠的溶蝕[20]。

表5 模擬腸液中體外釋放行為的模型模擬結果及相關參數

3 結論

以酯化微孔淀粉、麥芽糊精、明膠、蔗糖及VC為復合壁材，番茄紅素為芯材，通過冷凍干燥的方法制備了番茄紅素微膠囊；通過正交實驗優化了制備番茄紅素微膠囊的工藝條件；在溫度50 ℃、包合時間0.5 h、芯材與壁材質量比為10%，制得微膠囊包封率高達91.78%。微膠囊經掃描電鏡表征為表面光滑且呈球形，直徑在10 μm左右；微膠囊具有良好的腸溶性，體外釋放符合Higuchi擴散模型，符合菲克擴散機理。

[1] SANGEETA S,NIKHIL KUMAR M,CHARULATA M. Optimisation of phenolic extraction from Averrhoacarambolapomace by response surface methodology and its microencapsulation by spray and freeze drying[J]. Food Chemistry,2015,171(6): 144-152.

[2] NAIK A,MEDA V,LELE S S. Freeze drying for microencapsulation of alpha-linolenic acid rich oil: A functional ingredient fromLepidiumsativumseeds[J]. European Journal of Lipid Science and Technology,2014,116(7): 837-846.

[3] AMINE K M,CHAMPAGNE C P,SALMIERI S,et al. Effect of palmitoylated alginate microencapsulation on viability of Bifidobacteriumlongum during freeze-drying[J]. Lwt-Food Science and Technology,2014,56(1): 111-117.

[4] AMID M,MANAP Y,ZOHDI N K. Microencapsulation of purified amylase enzyme from pitaya (Hylocereuspolyrhizus) peel in arabic gum-chitosan using freeze drying[J]. Molecules,2014,19(3): 371-3 743.

[5] 邱偉芬,李敏,汪海峰,等. 正交試驗優化番茄紅素微膠囊化工藝[J]. 食品科學,2012,33(10):45-50.

[6] 時慧,敬思群,縱偉,等. 均勻設計和正交設計法優化番茄紅素微膠囊制備工藝[J]. 食品工業科技,2014,35(5):238-243.

[7] 劉玉梅,劉奎鈁,劉罡. 番茄紅素油樹脂中番茄紅素的分析方法的研究[J]. 食品工業科技,2004,25(12): 127-129.

[8] SPADA J C,NOREA C P Z ,MARCZAK L D F. Study on the stability of β-carotene microencapsulated with pinh?o (Araucariaangustifoliaseeds) starch[J]. Carbohydrate Polmers,2012,89(4): 1 166-1 173.

[9] MCCLEMENTS D J,DECKER E A,PARK Y,et al. Designing food structure to control stability,digestion,release and absorption of lipophilic food components[J]. Food Biophysics,2008,3(2): 219-228.

[10] MARAMBE H R,SHAND P J,WANASUNDARA P D. Release of angiotensin I-converting enzyme inhibitory peptides from flaxseed (LinumusitatissimumL.) Protein under Simulated Gastrointestinal Digestion[J]. Agricultural and Food Chemistry,2011,59(17): 9 596-9 604.

[11] 王會娟,李馨儒,黃燕清,等. 番茄紅素微囊的體內外藥劑學行為[J]. 藥學學報,2005,40(9): 787-791.

[12] 楊佳,侯占群,賀文浩,等. 微膠囊壁材的分類及其性質比較[J]. 食品與發酵工業,2009,35(5): 122-126.

[13] 李夢凡,陶寧萍,俞駿,等. 噴霧干燥法制備微膠囊化羅非魚油研究[J]. 上海海洋大學學報,2015,24(4): 617-624.

[14] 王娣,許暉,汪張貴,等. 百里香精油的微膠囊制備及其緩釋性能[J]. 食品科學,2013,34(6): 60-63.

[15] 周正,陳存社. 辛烯基琥珀酸淀粉酯包埋共軛亞油酸工藝的研究[J]. 食品科學技術學報,2014,32(4):35-40.

[16] 劉可,段旭. 天然紅花黃色素的微膠囊化研究[J]. 食品工業科技,2015,36(1):226-234.

[17] 舒鉑,趙亞平,于文利. 以明膠和蔗糖為復合壁材的番茄紅素微膠囊化研究[J]. 食品工業科技,2004,35(9):52-58.

[18] BORRMANN D,PIERUCCI A P T R ,LEITE S G F,et al. Microencapsulation of passion fruit (Passiflora) juice with n-octenylsuccinate-derivatised starch using spray-drying[J]. Food and Bioproducts Processing,2013,91(1): 23-27.

[19] 胡洋,劉嘉怡 ,周華俊,等.廣藿香油微膠囊的制備與性能[J]. 高分子材料科學與工程,2012,28(9):162-170.

[20] 關蕊,黃雅欽,葛佑勇,等. 胰蛋白酶降解琥珀明膠的研究[J]. 化學工業與工程,2005,22(3):206-210.

Microcapsulation of lycopene by freeze-drying method and its slow-release performance

LONG Hai-tao1,2,3， BI Yang3， ZHANG Hui-xiu1， SUN Yan3， NIU Hong-yan1， PU Lu-mei1,2*

1(College of Science,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070，China) 2(Institute of Agricultural Resources Chemistry and Application，Gansu Agricultural University，Lanzhou 730070，China) 3(College of Food Science and Engineering，Gansu Agricultural University，Lanzhou 730070，China)

In order to improve the stability of lycopene,microporous starch esterification,maltodextrin、gelatin、sucrose and Vitamin C were used as wall material,lycopene was the core material. Lycopene microcapsule was prepared by the freeze-drying method. The slow-release properties of lycopene microcapsules were also tested. The results showed that the encapsulation efficiency was 91.78% when the mass ratio of the wall materials of microporous starch esterification/maltodextrin/gelatin/sucrose/VCwas 1∶0.67∶0.56∶0.22∶0.44),embedding temperature 50℃,embedding time of 0.5 h and the mass ratio of the core and wall material of 10%. Microcapsule was characterized by scanning electron microscope. The surface was smooth and spherical,the diameter was about 10 μm; the lycopene release profiles from microcapsule was exhibited enteric property. The release kinetics of which was conform to the Higuchi equation. The releasing mechanism was in line with Fick diffusion.

lycopene; microporous starch esterification; microencapsulation; sustained-release

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201612023

碩士研究生(蒲陸梅教授為通訊作者,E-mail：pulm@gsau.edu.cn)。

甘肅省科研基本業務項目，項目編號：044-01009

2016-03-28，改回日期：2016-06-12