超高效液相色譜檢測食用菌中農藥殘留的效果探討

王坤 王春蕾

（鹽城市疾病預防控制中心 江蘇 鹽城 224000）

近年來，人們對食用菌需求不斷增加，食用菌不僅具有極高的營養價值，同時也具有藥用價值，具有抗癌和提升免疫力的效果。食用菌產業的快速發展，為農民帶來了客觀的收益，對于推動農業發展、擴大農業效益具有重要意義[1]。但在食用菌的實際生產過程中，由于栽培技術落后，導致食用菌病蟲害激增，為了保證產量，許多生產者盲目使用農藥，導致食用菌中農藥含量超標[2]。為此，需要利用快速、準確的檢測技術，真實反映食用菌中的農藥殘留量，控制食用菌的質量，保障消費者的生命健康。

1.超高效液相色譜檢測食用菌農藥殘留的前期準備

1.1 儀器與試劑準備

1.1.1 儀器選擇，見表1。

表1 試驗儀器

1.1.2 對照試劑及試驗試劑情況，見表2、表3。

表2 對照試劑

表3 試驗試劑及配比

1.2 食用菌樣品前處理

1.2.1 樣品處理 本次檢測試驗所選食用菌為平菇、金針菇和香菇，樣品處理流程如下：攪碎、加定量乙腈、高速勻漿5min、減壓抽濾、加入氯化鈉振搖5 分鐘、靜置分層、取上層溶液于40℃水浴、減壓濃縮、加入5%甲醇設95%二氯甲烷混合液溶解殘渣。

1.2.2 樣品凈化 樣品凈化流程如下：以入5%甲醇設95%二氯甲烷混合液預洗氨基柱、計入已處理的樣品溶液、收集洗脫液、以5%甲醇與95%二氧甲烷混合液過柱重復以上步驟、洗脫液40℃水浴、減壓濃縮、用甲醇溶解殘渣、加水定容、在旋渦混合器上混勻、濾膜過濾、裝入自動進樣瓶。

1.3 超高效液相分析

利用色譜柱對樣品農藥殘留進行檢測，檢測后確定甲基硫菌靈、多菌靈、環丙氨嗪和三聚氰胺4 種農藥的最大檢測波長[3]。隨后對殘留農藥進行測定。在檢測之前進行梯度洗脫，該過程中應用到的溶劑為乙酸銨+水+三氟乙酸和甲醇。確定4 種殘留農藥最大檢測波長分別為甲基硫菌靈264nm、多菌靈280nm、環丙氨嗪240nm、三聚氰胺237nm。保證外部條件最佳，對殘留農藥進行峰值、峰面積、工作曲線測定。

2.檢測結果

2.1 線性和檢出限

使用流動相逐級稀釋適量儲備液配制含有7 個濃度點的系列標準溶液，工作曲線見表4。

表4 線性和檢出限

2.2 精密度試驗

在空白樣品中加標測定精確度，見表5。

表5 精確度

2.3 樣品分析

按照萃取條件、凈化條件與液相方法進行處理，見表6。

表6 樣品分析

色譜檢測方法應用于農作物中農藥多殘留的分析檢測，通過對比甲基硫菌靈、多菌靈、環丙氨嗪和三聚氰胺四種農藥標準液，測試中發現檢測結果與其他文獻參數相同，色譜條件一致[4]。同時，在對進峰面積進行測定時，得出四種農藥的最佳濃度。此外，通過坐標展示分析物濃度和峰面積的檢測線性時發現分析物的線性關系良好，因此檢測結果較為準確。在對檢測結果精準度進行檢測時，檢測結果相對標準差較小，檢測方法重現性較強[5]。

綜合來看，超高效液相色譜檢測食用菌農藥殘留具有靈敏度高、操作便捷、溶劑消耗低的特點，能夠用于食用菌農藥殘留的常規檢測中[6-7]。

3.結論

隨著科技檢驗技術的進步，食品農藥殘留檢測的方式越來越多。超高效液相色譜是一種快捷、高效的檢測技術，在食用菌及其他農作物的農藥殘留檢測中具有廣泛的應用前景[8]。超高效液相色譜法具有廣泛的應用范圍，高分離效率，高檢測速度。流動相可以用于各種高效液相色譜法，各種固定相，色層分析柱可以重復使用，非常方便。高效液相色譜法被廣泛用于分離和檢測揮發性和熱穩定性較差的大分子和離子化合物。從上述檢測過程中來看，超高效液相色譜檢測技術能夠精準測定常見食用菌中的農藥殘留，而且過程簡單，具有生態環保的優點，不會對外界造成二次污染，可進一步提高食品檢驗的工作效率及準確度，因此可將其應用于食品檢測工作中。