電熱板消解法測定土壤中有機質含量的探究

楊旭龍

（遼寧省地質礦產研究院有限責任公司,遼寧 沈陽110032）

有機質的含量往往是衡量土壤肥效的重要指標之一[1]，準確測定有機質含量，對于了解土壤肥力情況、實現土地可持續發展具有重要意義[2]。

測定有機質含量的常用方法有：比色法[3]、燃燒法[4]、重鉻酸鉀容量法和光譜法[5,6]等。燃燒法在燃燒過程中失去有機質的同時，結晶水、碳酸鹽和硫酸鹽等也會隨之失去，因此，該方法測定的有機質含量普遍偏高[7]。光譜測定設備的價格偏高，實驗室應用較少[6]。重鉻酸鉀容量法測定結果相對準確，是測定土壤中有機質的國家標準方法。但該方法實驗過程中油浴溫度不易控制、操作繁瑣、油浴蒸汽污染環境、實驗器皿不易清洗，溶液轉移過程容易造成損失。為克服油浴法的諸多不足，本實驗采用電熱板加熱法測定土壤中有機質含量，探究了實驗的影響因素，為土壤中有機質的快速測定提供了新途徑。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

K2Cr2O7（廣州瑞昌化工科技有新公司）；（NH4）2Fe（SO4）2（新民市化學試劑廠）；濃H2SO4（西隴化工試劑有限公司）；鄰菲啰啉指示劑（國藥集團化學試劑有限公司）：Ag2SO4（CP），導熱油等。

1.2 標準物質

本實驗以國家一級標準物質為測試樣品進行試驗，標準物質GBW07401和GBW07404的有機質認證值分別為：（3.10±0.28）%和（1.07±0.14）%。

1.3 實驗儀器

AL104E型電子天平（美國梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；控溫電熱板（1000W）；50mL酸式滴定管（天津天玻儀器廠）；5mL移液管（天津天玻儀器廠）；洗瓶；錐形瓶（150mL）；玻璃漏斗等。

1.4 實驗步驟

準確稱取0.2000g樣品于錐形瓶中，用移液管向錐形瓶中準確加入5mL濃度為0.8000mol·L-1K2Cr2O7標準溶液，再用注射器向其中加入5mL濃H2SO4搖勻，在瓶口放置玻璃漏斗后，將整個反應裝置放在電熱板上加熱，待反應完成后取下冷卻，用蒸餾水清洗漏斗及瓶口，使清洗液流入錐形瓶內，使得瓶內溶液體積在60mL左右。向錐形瓶中加入3～5D鄰菲啰啉指示劑，用（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定，并記錄滴定體積。

1.5 反應機理和結果計算

實驗反應機理如下[8]

有機質計算公式：有機質=有機碳×1.724，其中，1.724為有機碳轉換成有機的質的因數[9]。

2 結果與討論

2.1 溫度對實驗的影響

以GBW07401和GBW07404為待測樣品，以傳統油浴法溫度為參考，分別在160、180、200、220、240、260℃等6個梯度的溫度條件下進行實驗，當樣品微沸開始計時，8min停止加熱，同一溫度條件下進行7次平行實驗，測試結果取平均值，結果見表1。

表1 溫度對實驗結果的影響Tab.1 Influence of temperature on experimental results

由表1可見，在5min加熱時間內，當加熱溫度控制在200～220℃條件下測試結果在認證值范圍內。溫度過低和過高都不宜于實驗，當溫度控制在220℃左右時，測試結果與認證值接近。因此，加熱溫度控制在220℃較為適宜。

2.2 加熱時間對實驗的影響

以GBW07401和GBW07404為待測樣品，在適宜溫度220℃條件下，分別在樣品微沸5、8、10、12、15min等5個時間梯度下進行實驗，以此探究相同溫度條件下，加熱時間對實驗結果的影響，7次測試結果取平均值，實驗結果見表2。

表2 加熱時間對實驗的影響Tab.2 Influence of heating time on the experiment

由表2可見，加熱時間長短對試驗結果有一定影響。當加熱時間控制在8～10min時，試驗結果與認證值比較接近，短時間反應不完全，導致結果偏低；加熱時間過長容易造成液體爆沸飛濺，使測定結果重復性不好，精密度不高。從反應時間和結果準確性角度分析，樣品微沸后8min的加熱時間較為適宜。

2.3 兩種方法精密度和準確度比較

由上述實驗結果可知，使用電熱板加熱法的適宜溫度為220℃，最適宜的加熱時間為微沸后8min。選取GBW07401和GBW07404兩種標準物質，分別對電熱板消解法和傳統油浴法進行對比實驗，通過計算對兩種方法的精密度和準確度進行了比較，結果見表3。

表3 兩種方法的精密度和準確度Tab.3 Precision and accuracy of the two methods

由表3可以看出，經電熱板消解法處理所得兩種標準物質準確度均在標準值范圍內；電熱板消解法和油浴法的精密度（RSD%，n=7）分別為1.07%～1.96%和1.75%～3.34%；準確度（RE%）分別為1.71%～2.40%和2.09%～4.14%，電熱板加熱法較傳統油浴法的精密度更高，相對誤差更小，說明該方法相對傳統方法更有優勢。

3 結論

電熱板消解法應用于土壤樣品有機質的測定，經試驗驗證，當電熱板溫度控制在220℃、加熱時間控制在8min時，測定結果較理想。通過國家一級標準物質驗證，該方法的精密度（RSD%，n=7）為1.07%～1.96%，準確度（RE%）分別為1.71%～2.40%，均達到評價標準，方法準確可靠。通過與傳統油浴法相比，該方法操作步驟相對簡單，工作效率高，誤差小，能避免油浴過程中造成的環境污染以及油浴控溫不準等諸多不利因素，適合批量樣品檢測使用。