密度分離法提取土壤中微塑料的優化

林 婧,李振國,余光輝,張 勇,宋 焱,王廣懷,姜曉倩

密度分離法提取土壤中微塑料的優化

林 婧,李振國*,余光輝,張 勇,宋 焱,王廣懷,姜曉倩

(湖南科技大學地球科學與空間信息工程學院,湖南 湘潭 411201)

為探究一種簡單、經濟和可靠的微塑料分離提取手段,設立了11種(F1～F11)具有不同體積比的飽和NaCl和飽和NaI溶液的混合溶液,將混合液作為浮選液來提取土壤中的4種類型(聚乙烯,PE;聚苯乙烯,PS;聚氯乙烯,PVC;聚對苯二甲酸乙二醇酯,PET)微塑料,同時對浮選過程進行了改進.結果表明:當單獨使用NaCl溶液浮選時,微塑料的總提取率為55.83%,但隨著NaI所占體積比的不斷增加,微塑料的總提取率基本呈上升趨勢,在NaCl:NaI=1:1時總提取率超過了90%,在只有NaI的條件下總提取率高達96.67%;在F1～F11的任意條件下,PE和PS表現為較高的提取率,均超過了86.67%;PVC和PET在單獨使用NaCl溶液浮選時提取率極低,在NaCl:NaI=1:1條件下提取率分別為93.33%和90%,接近單獨使用NaI溶液浮選時的提取率; F1～F11任意條件下,低密度微塑料PE和PS的提取率之和均高于高密度微塑料PVC和PET的提取率之和,但在F6～F11條件下提取率差值不大.根據提取結果并結合經濟成本等多方面因素考慮,建議使用NaCl:NaI=1:1的混合溶液來分離土壤中的微塑料.

密度分離法；微塑料；土壤；提??；浮選液

“微塑料”一詞由Thompson于2004年首次提出[1],它通常是指粒徑小于5mm的塑料顆粒[2].微塑料由于其體積小、難被降解等性質,能夠在環境中長距離運輸并持久存在[3].如今在水體[4]、大氣[5]、土壤[6]、食品[7]、飲用水[8-9]甚至人體[10]中都發現了微塑料的蹤跡,影響著生物生長與人類的健康安全.此外,微塑料還可作為載體,吸附環境中的持久性有機污染物(多氯聯苯 (PCBs)、多環芳烴(PAHs)和二氯二苯基三氯乙烷(DDTs)等)[11-13]及重金屬[14-16],產生復合污染效應.因此,有必要對微塑料污染狀況進行研究調查,以明確其潛在環境風險.

有關于微塑料的研究最早開始于海洋環境,研究者們對海洋及海岸環境中微塑料的污染特征及環境毒理學效應進行了分析[17-19].而后延續到陸地環境中,國內外學者開始對河流及湖泊等淡水水體和沉積物中微塑料的含量、分布、富集情況及生態風險評價等方面展開研究[20-22].直到近幾年才逐漸把研究焦點放到土壤中來.但由于土壤是一個復雜的三相體系,且易受到土壤質地、有機質及團聚體結構的影響,土壤中微塑料的分離與鑒定比水和沉積物中更加困難[23],因此土壤微塑料的研究還相對較少.土壤是人們生存和發展的基礎,土壤所種植的糧食作物及蔬菜更是直接與人類的飲食和健康密切相關,因此開展土壤微塑料的研究工作具有重要意義.

開展土壤微塑料的研究工作的關鍵在于如何將微塑料從土壤中分離提取出來,才能進一步進行檢測和分析,而目前國際上在提取微塑料的方法學上還未形成統一的技術規范.研究者們最常使用的是密度分離法,通過利用浮選液和微塑料的密度差來達到分離效果.由于飽和NaCl溶液(1.2g/cm3)廉價易得且對環境無污染[24],成為了現有研究中使用最普遍的浮選液[25-26].但飽和NaCl溶液只能用于提取密度低于1.20g/cm3的聚合物,而在分離聚氯乙烯(PVC,1.22～1.50g/cm3)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET, 1.29～1.40g/cm3)等高密度聚合物時效果很不理想.針對這一情況,不少研究人員采用KI[27]、ZnCl2[28-29]、NaI[30-31]、聚鎢酸鈉(3Na2WO4·9WO3·H2O, SPT)[32-33]和甲酸鉀(HCO2K)[34-35]等高密度浮選液成功提取了高密度聚合物.但高密度浮選液基本會對環境造成危害,而與其他高密度鹽溶液相比,飽和NaI溶液對環境的污染相對較小.Claessens等[36]使用自來水和NaI溶液進行兩步萃取,該方法對中塑性顆粒和小微塑性顆粒的提取效果較好,但由于儀器體積大,需要大量溶液,而碘化鈉價格十分昂貴,導致分析成本較高.Nuelle等[37]采用兩步分選法,樣品首先在NaCl溶液中使用基于流態化的空氣誘導溢流法進行預提取,然后再用更高密度的NaI溶液對樣品做后續浮選,雖減少了NaI使用成本,但該方法操作復雜.

由于上述浮選液及提取過程存在提取率不高、成本昂貴、操作復雜等方面問題,鑒于此,本研究基于密度分離法對浮選液和浮選過程進行了改進和優化,擬探討一種操作簡單、經濟、準確度高的土壤微塑料的提取方法.將飽和NaCl溶液和飽和NaI溶液按照不同體積比混合,共設立11種不同組合的浮選液.通過人工模擬微塑料的方法,探究11種不同組合的NaCl和NaI混合液對土壤中的4種類型(聚乙烯, PE; 聚苯乙烯, PS;聚氯乙烯, PVC;聚對苯二甲酸乙二醇酯, PET)微塑料的提取效果.根據提取率結果,并結合經濟成本等因素考慮,選出最佳浮選溶液,以期為土壤中微塑料的分離提供方法學參考和基礎數據信息.

1 材料與方法

1.1 供試材料

本試驗購買了四種常見類型的塑料商品:土工膜(聚乙烯, PE)、快餐泡沫盒(聚苯乙烯, PS)、塑料水管(聚氯乙烯, PVC)和飲料瓶(聚對苯二甲酸乙二醇酯, PET),分別代表密度較低(PE, 0.94～0.97g/cm3; PS, 1.04～1.08g/cm3)和密度較高(PVC, 1.22～1.50g/ cm3; PET, 1.29～1.40g/cm3)的塑料.人工切割、剪碎和研磨這些塑料商品后過1mm標準篩,制得不同形狀、大小的微塑料標準品.在連續變倍體視顯微鏡 (SZN71,舜宇光學科技(集團)有限公司)和掃描電子顯微鏡(日立,SU3500)下觀察微塑料的粒徑及形狀特征.微塑料原產品、微塑料標準品、微塑料標準品的顯微鏡及電鏡掃描圖見圖1.每種微塑料標準品具有不同的顏色,以便區分計數并計算提取率.表1列出了塑料顆粒的性質及其原產品.

試驗介質土壤均采自湘潭市河東沿江風光帶的表層砂土(0～5cm).土壤于105℃烘箱中烘干、冷卻至室溫后篩選出肉眼可見的動植物殘渣、塑料碎片以及石塊等,再經研磨后過1mm標準篩.研磨后的土壤依次經蒸餾水、飽和NaCl溶液(密度為1.20g/cm3)和飽和NaI溶液(密度為1.80g/cm3)多次浮選后去除了土壤樣品本身所含的微塑料,得到了不含微塑料的清潔土壤,經80℃烘干后放入預先清洗過的棕色玻璃瓶中保存備用.

圖1 試驗所用不同類型的微塑料

(a)微塑料原產品; (b)微塑料標準品; (c)微塑料標準品的顯微鏡圖;(d)微塑料標準品的電鏡掃描圖

表1 塑料顆粒的性質及其原產品

1.2 試驗設計及過程

為探究按照不同體積比混合的NaCl和NaI的浮選液對微塑料提取率的影響,試驗選擇PE、PS、PVC、PET四種微塑料,設置11組不同組合進行試驗:

F1: NaCl;F2: NaCl:NaI=9:1;F3: NaCl:NaI=8:2; F4: NaCl:NaI=7:3;F5: NaCl:NaI=6:4;F6: NaCl:NaI= 5:5;F7: NaCl:NaI=4:6;F8: NaCl:NaI=3:7;F9: NaCl: NaI=2:8;F10: NaCl:NaI=1:9;F11: NaI.

飽和氯化鈉溶液和飽和碘化鈉溶液由過量的氯化鈉(NaCl, AR, 99.5%)和碘化鈉(NaI, AR, 99%)顆粒溶解于蒸餾水中制得.F1～F11每組平行3次,共計33次試驗.具體步驟如下:

①用分析天平稱取10g清潔土壤于100mL錐形瓶中,并向其中添加4種類型(PE、PS、PVC、PET)的微塑料標準品各10個,共計40個.

②用量筒量取50mL 浮選液(F1～F11),加入錐形瓶中.

③將錐形瓶置于磁力攪拌器上以200rpm的轉速搖勻30min,然后靜置沉降24h,待溶液分層.

④分離上層懸浮液:將上清液倒入配備有微孔濾膜(尼龍,孔徑0.45μm)的布氏漏斗中進行抽濾.并用少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁和布氏漏斗內壁,以盡可能避免微塑料粘附在瓶壁上.

上述浮選過程重復3次.

⑤將濾膜轉移至玻璃培養皿中,加蓋風干.

圖2 微塑料的提取過程

⑥待濾膜干燥后,在連續變倍體視顯微鏡 (SZN71,舜宇光學科技(集團)有限公司)和掃描電子顯微鏡(JSM-6380LV,JEOL)下觀察微塑料的表面微觀形態,記錄微塑料的數量并計算提取率.

以上提取過程如圖2所示.

⑦消解:將濾膜上的濾渣轉移至30mL 30% H2O2中,在水浴恒溫振蕩器中70℃連續振蕩24h.

⑧消解后將液體真空抽濾至孔徑0.45μm尼龍膜上,并用少量蒸餾水沖洗容器內壁,隨后將濾膜轉移至玻璃培養皿中加蓋風干.

⑨在連續變倍體式顯微鏡和掃描電子顯微鏡下觀察消解后的微塑料,對比消解前后微塑料的數量及表面形態特征.

1.3 數據分析

在本研究中,提取率進行了均值計算和標準偏差核算,結果用“平均值±標準偏差(=3)”表示.相關圖表制作在Origin8.0與Excel 2016軟件中完成.

1.4 質量控制

為了避免試驗過程中空氣沉降、衣物合成纖維等帶來的數據失真問題,采取了以下防護措施:

①在取樣和實驗過程中,避免使用一切塑料制品,均采用不銹鋼產品或玻璃制品;

②試驗人員始終穿著純棉衣物,而非化纖衣服.

③對所需用到的儀器預先進行清洗,清洗后立即用鋁箔覆蓋,以避免空氣中可能的微塑料進入容器中.

④在每個單獨步驟后,所有材料和容器均用鋁箔紙覆蓋開口.

⑤在打開和分析儲存微塑料的玻璃培養皿之前,對連續變倍體視顯微鏡分析的工作場所進行清潔.

⑥在試驗中設置空白對照,除不加入土樣外,其余操作均一致,以監控實驗室大氣中可能存在的微塑料污染,但均未觀察到.

2 結果與分析

2.1 不同浮選液下微塑料的總提取率

在不同浮選液下微塑料的總提取率有所差異,微塑料的總提取率與浮選液的變化關系如圖3所示.當單獨使用NaCl溶液浮選時(即F1條件下),微塑料的總提取率最低,僅為55.83%.隨著NaI在混合液中比例的增加,F1àF6條件下微塑料的總提取率大幅上升.當浮選液比例為NaCl:NaI=1:1(即F6條件下)時,微塑料的總提取率超過了90%.F6àF11總提取率緩慢上升并趨于穩定,F10和F11條件下微塑料的總提取率高達96.67%.總體而言,隨著NaI所占體積比的不斷增加,微塑料的總提取率基本呈上升趨勢.

圖3 微塑料的總提取率與浮選液的變化關系

2.2 不同類型微塑料的提取率

分析結果顯示,不同類型的微塑料的提取率有所差異(圖4).針對PE和PS這兩種低密度微塑料,在F1～F11的任意條件下,都具有很高的提取率.PE提取率最低的一組為F2條件下的86.67%,其余條件下均超過90%;PS提取率最低的一組為F3條件下的90%,F11條件下PS完全被分離出來,提取率為100%.

PVC和PET這兩種高密度微塑料在單獨使用NaCl溶液浮選時(即F1條件下)提取率很低,僅為13.33%和23.33%;在F2～F4條件下提取率雖在不斷提高,但也均未超過80%.當NaCl:NaI=1:1(即F6條件下),PVC的和PET的提取率分別達到了93.33%和90%,與單獨使用NaI溶液浮選時(即F11條件下)兩種微塑料提取率分別為96.67%和93.33%的結果十分相近.

無論是在何種條件下,低密度微塑料PE和PS的提取率之和均高于高密度微塑料PVC和PET的提取率之和,但在F6～F11條件下低密度微塑料跟高密度微塑料的提取率差值不大.

2.3 微塑料的粒徑及形狀特征

對制備出的微塑料標準品進行了粒徑和形狀表征(圖1(c)～(d)、圖6).

2.3.1微塑料的粒徑特征微塑料的粒徑范圍為58.97～986.43μm,平均粒徑為453.33μm.將微塑料按尺寸大小的不同劃分為<200μm、200～400μm、400～ 600μm、600～800μm以及800～1000μm這5類,微塑料不同尺寸所占百分比如圖5所示.

從總體來看,微塑料的粒徑范圍以400～600μm居多,占比35.60%,其次分別為200～600μm和600～800μm.而粒徑范圍在<200μm和800～1000μm較少,分別占比7.59%和4.62%.

不同類型的微塑料的粒徑也有所差異.PE與PVC這兩種類型微塑料的粒徑所占百分比最高的均為400～600μm,但所占百分比最低的粒徑范圍有所不同,PE為粒徑<200μm的最低,PVC則是粒徑范圍在400～600μm的最低.而對于PS和PET這兩種微塑料,粒徑分布較為集中,均有超過50%的微塑料位于同一粒徑范圍內,PS有53.88%的微塑料的粒徑位于600～800μm,而PET有55.73%微塑料的粒徑為200～400μm.

圖5 微塑料不同尺寸所占百分比

圖6 不同形狀的微塑料掃描電鏡圖

(a)碎片類; (b)泡沫類; (c)顆粒類; (d)纖維類; (e)薄膜類

2.3.2 微塑料的形狀特征 微塑料的形狀主要包括顆粒、碎片、泡沫、薄膜和纖維五種(圖6及圖7).不同形狀的微塑料所占數量的百分比依次遞減的順序為碎片>顆粒>泡沫>纖維>薄膜.碎片狀的微塑料主要以PE及PET為主,而泡沫狀的微塑料全部為PS.顆粒狀及纖維狀的微塑料主要由PVC構成.在四種微塑料中,PET表現的形狀最多,有顆粒、薄膜和碎片三類.

圖7 不同形狀微塑料的百分比

3 討論

3.1 浮選過程對微塑料提取率的影響

在分離提取土壤中微塑料的過程中,由于土壤本身含有懸浮顆粒物、細小的植物體等雜質,在分離上清液時易將雜質與微塑料一同分離出去,從而導致濾膜上有較多雜質,可能會堵塞濾膜.

Nuelle等[37]在使用NaI溶液浮選時,首先將微塑料與樣品混合于容量瓶中,靜置沉淀分出上清液于燒杯中,然后在燒杯中再次靜置后再傾倒至過濾裝置中進行過濾;Liu等[38]和Lü等[39]在用飽和NaCl溶液浮選時,均是先在燒杯中浮選出上清液,然后將上清液于錐形瓶中再次靜置再于過濾器中過濾.這些研究人員在浮選時都采取了梯次靜置的措施以達到減少雜質的目的.但在上述過程中溶液轉移2次,有可能造成微塑料丟失的情況,從而使微塑料的提取率數值略低.因此,為了減少溶液轉移次數從而減少微塑料丟失的可能性,本研究直接將錐形瓶中上清液倒入過濾裝置中.而為了避免出現濾膜堵塞的情況,試驗過程中采取了勤換濾膜和增加靜置沉降時間的措施.

在以往的研究中,研究人員們大多選擇靜置沉降1h[40]、6h[41]、24h[38-39]或48h[42]不等.本研究對比了使用NaCl:NaI=1:1浮選液(F6條件下)浮選時不同時間段的沉降效果(圖8).

圖8 NaCl:NaI=1:1浮選液下不同時間段靜置沉降效果對比

根據效果對比圖,當靜置時間為1h,浮選液十分渾濁;靜置時間為6h時,體系組分基本分開,但上清液不夠澄清;靜置時間為24h時,溶液沉淀完全,上清液十分澄清;靜置時間為48h時,肉眼下與靜置沉降24h時效果區別不大.因此,為盡可能減少進入到濾膜上的雜質、增大提取率,同時縮短實驗時間、提高實驗效率,本研究選擇靜置沉淀24h后再分離上清液.

3.2 浮選溶液對微塑料提取率的影響

密度分離法被認為是分離微塑料的有效方法,并且采用的鹽溶液密度越高則可以提取的微塑料種類范圍就越廣.單獨使用NaCl溶液浮選時,對PE、PS、PVC、PET四種類型微塑料的提取率分別為93.33%±5.77%、93.33%±5.77%、13.33%±11.55%、23.33%±15.28%.對PVC和PET的提取效果不好的原因是飽和NaCl溶液的密度低于PVC和PET,無法將這兩種微塑料全部從土壤分離開來.Liu等[38]使用飽和NaCl溶液對上海市農田土壤中的微塑料進行浮選提取,PP、PE、PA、PC、ABS、PMMA和PS顆粒的回收率均在90%以上,而未成功提取出PVC和PET.PE與PS的提取結果與本實驗相似,而PVC和PET的提取率比本實驗略低,這可能是由于Liu等在轉移微塑料的過程中進行了兩次轉移,造成了部分微塑料的損失,且Liu等[38]的提取對象跟本實驗不同,提取對象間存在特征差異可能會導致提取率結果存在差異.

當混合液體積比為NaCl:NaI=1:1時,PE、PS和PVC的提取率的提取率均為93.33%,而PET也增至90%.相比使用NaCl溶液浮選,PVC及PET兩種微塑料的提取率大幅增高,這是由于隨著混合液中NaI的體積增加,混合液的密度逐漸增大,因而提取率也在逐漸上升.

當浮選液全部為NaI溶液時,溶液密度達到最大值,此時PE、PS、PVC、PET的提取率分別96.67%±5.77% 、100.00%±0.00%、96.67%±5.77%、93.33%±5.77% .此結果與Nuelle等[37]所得出的PE、PP、PVC、PET、PS、PUR的回收率為91%～99%的結論相一致.

PE、PS、PVC和PET四種類型的微塑料在NaCl、NaCl:NaI=1:1和NaI三種不同浮選液下的提取率結果對比見圖9.相較使用NaCl溶液浮選,使用NaCl:NaI=1:1的混合液或NaI溶液浮選對高密度微塑料PVC和PET的提取效果好,三種溶液下PE與PS的提取率值相差不大.

圖9 NaCl、NaCl:NaI=1:1、NaI三種不同浮選液下PE、PS、PVC和PET的提取率

3.3 消解對微塑料提取率及表面形態特征的影響

土壤中有機質的密度通常介于1.0～1.4g/cm3,與PET和PA等微塑料的密度相近[43].因此簡單的密度分離法并不能很好地實現微塑料的分離[44],還需進行消解處理.

表2 消解前后微塑料的提取率變化

圖10 消解前后PE的掃描電鏡圖

(a)消解前; (b)消解后

目前,H2O2是大多數研究者們常用的有機質消解液[38,45-46],但有關H2O2消解的最佳濃度、消解時間和溫度還未統一,各項研究采取的參數都不相同,且對于 H2O2是否會破壞微塑料的結構還存在爭議[37,46-47].

試驗對比了在70℃下經30% H2O2消解24h前后的微塑料,發現消解過程對微塑料的數量未造成影響,11種(F1～F11)浮選液組合下微塑料的提取率均沒有發生變化(表2).而通過掃描電子顯微鏡觀察到經30% H2O2處理后會導致PE表面輕微溶解(圖10),消解過程對于其余三種類型微塑料表面形態的影響則未觀察到.由于此消解方案對土壤有機質的去除效果良好,且對微塑料表面雖有輕微溶解但不會造成微塑料丟失.因此,使用30% H2O2于70℃下消解24h可作為一個優良的消解方案用于土壤有機質的去除.

3.4 土壤中微塑料分離提取的最佳浮選液

目前,國內外研究中大多使用單一的浮選液,而將高密度鹽溶液和低密度鹽溶液的混合液用來分離提取的研究還很罕見.本研究探究了NaCl和NaI的混合液對土壤中微塑料的提取效果,根據實驗結果,若單獨選用NaCl溶液浮選或NaCl溶液體積少于NaCl和NaI混合液一半時,提取效果不太理想.當NaCl:NaI=1:1及NaI溶液體積多于NaCl溶液體積時,浮選液能夠將土壤中90%以上不同密度不同種類的微塑料成功提取出來.由于NaI價格昂貴,而比較使用NaCl:NaI=1:1浮選液與NaI浮選液的兩種提取結果,提取率數值相差不大,且由圖11可明顯得出使用NaCl:NaI=1:1浮選的效果十分穩定,因此從經濟成本角度出發,建議使用NaCl:NaI=1:1的混合液用于土壤中微塑料的分離提取.

圖11 NaCl:NaI=1:1浮選液下微塑料的提取率

此外,NaCl:NaI=1:1的混合液相較于其他常用的高密度鹽溶液具有一定的優越性,如:CaCl2溶液會促進土壤有機質結塊,干擾后續微塑料的識別[44]; ZnCl2溶液具有很強的毒性和高腐蝕性,可能會造成環境風險[48];NaI雖具有一定的氧化性[49],但在實驗過程中是可控的,不會對測量結果造成影響.因此,可將NaCl:NaI=1:1作為浮選液用于分離提取微塑料,且為了節約成本可進行回收與重復利用.

為了驗證NaCl:NaI=1:1的混合液作為浮選液的合理性,試驗中測定了所配置的NaCl:NaI=1:1的混合液的密度,得出結果為1.56g/cm3,而環境介質中發現的微塑料的密度通常為0.8～1.4g/cm3 [50],符合密度分離法的原理,將NaCl:NaI=1:1的混合液用于提取現實環境中的土壤樣品具有理論依據.

使用NaCl:NaI=1:1浮選液對各種微塑料的提取率均高達90%及以上,說明該浮選液用于提取微塑料是有效的,但由于密度分離法本身的局限性,它可能不適合分離粒徑小于10μm的塑料顆粒[34],而小塑料微粒(<50μm)含量很高,約占總塑料微粒的35%～90%[19,51],如何有效從土壤中分離小顆粒微塑料是今后需要關注的問題.

4 結論

4.1 本研究對土壤微塑料檢測中的浮選過程進行了改進:通過減少溶液的轉移次數從而避免了微塑料丟失的可能性,采取了增加靜置沉降的時間與頻換濾膜以達到減少雜質的目的.

4.2 采用NaCl和NaI混合液浮選時,隨著NaCl和NaI混合液中NaI所占比例不斷增加,微塑料的提取率不斷上升.由于使用NaCl:NaI=1:1溶液浮選時的對各類微塑料的提取率均在90%以上,且接近于使用NaI溶液浮選的提取率,從經濟成本角度出發,建議使用NaCl:NaI=1:1的混合液用于土壤中微塑料的分離提取.

4.3 NaCl:NaI=1:1的混合液相較于其他常用的浮選液具有一定優越性:比CaCl2準確、比ZnCl2環保、比NaI經濟,將NaCl:NaI=1:1的混合液用于分離提取土壤中的微塑料是合理、準確且高效的.

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Optimization of microplastics extraction from soil by density separation.

LIN Jing, LI Zhen-guo*, YU Guang-hui, ZHANG Yong, SONG Yan, WANG Guang-huai, JIANG Xiao-qian

(School of Earth Sciences and Spatial Information Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China)., 2022,42(7)：3285～3294

To explore a simple, economic and reliable method for separation and extraction of microplastics from soil, eleven mixed solutions comprising saturated NaCl and NaI solutions with progressively changing volume ratios (F1～F11) were prepared. These mixed solutions were used as the flotation liquid to extract four types of microplastics including polyethylene (PE), polystyrene (PS), polyvinyl chloride (PVC), and polyethylene terephthalate (PET) absorbed by soil with an improved protocol for flotation separation. The results showed that the total extraction rate of microplastics was only 55.83% when used purely NaCl saturated solution, while this extraction rate increased with an growing volume ratio of NaI in the mixture. The total extraction rate exceeded 90% when the volume ratio of saturated NaCl solution to NaI solution was 1:1and reached as high as 96.67% when using purely NaI solution. For all the eleven mixed solutions used, the extraction rates of PE and PS exceeded 86.67%, relatively higher than that of the other two types of microplastics. When using saturated NaCl solution alone, the extraction rates of PVC and PET were extremely low compared with that of 93.33% and 90% respectively in case the volume ratio of NaCl to NaI solution was 1:1, which were close to those obtained using NaI solution alone. Sum of the extraction rates of lower-density microplastics PE and PS was constantly higher than that of higher-density microplastics PVC and PET for all the eleven mixed solutions. However, the difference between extraction rates was neglectable among the mixed solutions F6 to F11. Based on the abovementioned results and considering factors such as economic cost, it is recommended that the mixture of saturated NaCl to NaI solution with a volume ratio of of 1:1 could be the optimal to extract microplastics in soil samples.

density separation；microplastics；soil；extraction；flotation liquid

X53

A

1000-6923(2022)07-3285-10

林 婧,(1998-),女,湖南湘潭人,湖南科技大學碩士研究生,主要從事土壤環境污染生態修復研究.

2021-12-08

湖南教育廳科研項目(16A068);湖南省自然科學基金項目(2018JJ3157)

* 責任作者,副教授, lizhenguo@hnust.edu.cn