板狀剛玉骨料氣孔結構及性能分析

吳 佩 韓兵強 魏佳煒 王惠君

1）武漢科技大學省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室 湖北武漢 430081

2）圣戈班研發（上海）有限公司 上海 201100

板狀剛玉是一種具有板片狀結構的燒結氧化鋁，被廣泛應用于耐火材料行業［1-3］。骨料的結構和性能對耐火材料性能有較大的影響。劉永杰等［4］通過對不同球形度的骨料進行試驗后發現，片狀骨料可以增加剛玉質和高鋁質自流料的流動性。Xiong等［5］研究發現，形狀規則、球形度高的粗骨料可以增強多孔材料的力學強度和透氣性能。

目前，通常采用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡及圖像處理技術等傳統技術得到的二維（2D）圖像來獲得骨料的形態［6-7］，并通過骨料形貌、球形度或形狀指數等參數表征骨料的結構特征，但無法對骨料的內部空間結構進行描述。X射線斷層掃描（CT）技術作為目前最先進的無損檢測技術之一，可在不破壞樣品的情況下獲得樣品內部結構的斷層圖像，然后借助圖像處理手段對樣品內部結構進行三維重建，從而對樣品三維空間結構特征進行表征［8-10］。因此，通過CT技術可以在不破壞板狀剛玉骨料的基礎上得到板狀剛玉骨料的內部結構，同時更好地了解其內部結構。

本工作中對兩種3～5 mm的板狀剛玉骨料進行了化學組成、物相組成、顯微結構及物理性能分析。在此基礎上，通過CT技術測量了它們的氣孔分布和氣孔結構特征，并分析了其性能與氣孔結構之間的關系。

1 試驗

選取兩種3～5 mm板狀剛玉骨料A和B，采用ICP／AES法測定其化學組成，采用XRD分析其物相組成，采用SEM和BSED觀察顯微結構；通過CT掃描儀分析其內部氣孔結構，并從CT樣品中提取邊長為2 mm的正方體表征板狀剛玉骨料的氣孔分布。

按GB／T 2999—2016檢測板狀剛玉骨料的體積密度、顯氣孔率、閉氣孔率和吸水率，按GB／T 5071—2013并采用自動真密度分析儀（ACCU-PYC1330）檢測真密度。通過筒壓強度試驗來表征其強度：稱量約200 g骨料，其準確質量記為m1；將其放入?50 mm的模具中，在50 MPa的壓力下保持10 s；卸壓后將骨料通過3 mm的篩網過篩，準確稱量篩上料的質量，記為m2。則骨料的筒壓強度保持率［11］為：

2 結果與討論

2.1 化學組成和物相組成

兩種板狀剛玉骨料的化學組成見表1?？梢钥闯?，它們的化學組成相近，Al2O3含量在99%（w）以上，同時含有Na2O、SiO2和MgO等雜質，并且Na2O含量較高。

表1 板狀剛玉骨料的化學組成Table 1 Chemical composition of tabular corundum aggregates

兩種板狀剛玉骨料的XRD圖譜見圖1。由圖1可知：它們的主晶相均為剛玉，同時存在少量的β-Al2O3相。

圖1 板狀剛玉骨料的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of tabular corundum aggregates

2.2 顯微結構

兩種板狀剛玉骨料的顯微結構照片見圖2和圖3。

圖2 板狀剛玉骨料的SEM照片Fig.2 SEM photographs of tabular corundum aggregates

圖3 板狀剛玉骨料的BSED照片Fig.3 BSED photographs of tabular corundum aggregates

從圖2可以看出：兩種板狀剛玉骨料的晶粒尺寸無明顯差別，晶粒尺寸均為20～100μm；兩種板狀剛玉骨料的晶粒內和晶粒間均存在閉氣孔。在超高溫快速燒結生產板狀剛玉的過程中，氧化鋁晶粒長大速度快，其晶界的移動速度超過了氣孔向晶界移動并逸出的速度，從而形成閉氣孔［3］。結合圖2和圖3可看出：晶內氣孔多為圓形氣孔，晶間氣孔形狀不規則；板狀剛玉骨料A較板狀剛玉骨料B晶內氣孔尺寸大，氣孔數量多。

2.3 CT分析

兩種板狀剛玉骨料的典型CT斷層照片見圖4，其中黑色為氣孔。由圖4可知，板狀剛玉A的切片內部存在較大的氣孔，且部分氣孔呈長條狀，而板狀剛玉B的切片內部包含的氣孔尺寸較小，且多數為圓形，同時均存在尺寸較大的長條狀孔隙。這是由于該位置氣孔數量較多，距離較近的氣孔發生了集聚，導致在某一方位上呈長條狀。

圖4 板狀剛玉骨料的CT結構圖片Fig.4 CT structure photographs of tabular corundum aggregates

通過VGSTUDIO MAX3.3軟件對CT樣品進行孔徑分布計算，兩種板狀剛玉骨料的孔徑分布計算結果的立體結構圖和氣孔提取的可視圖見圖5。由圖可知：板狀剛玉骨料A中氣孔尺寸分布跨度大，氣孔分布不均勻；板狀剛玉骨料B中氣孔尺寸分布跨度小，氣孔分布相對均勻。圖6為兩種板狀剛玉骨料的孔徑微分分布圖和孔徑數量累積分布圖。由圖6可知：兩種板狀剛玉骨料中直徑尺寸在10～60μm的氣孔數量均占70%以上；板狀剛玉骨料A的d50為50μm，板狀剛玉骨料B的d50為30μm。

圖5 截取正方體計算結果的CT-3D圖片Fig.5 CT-3D photographs of calculation results of extracted cube

圖6 兩種板狀剛玉骨料的孔徑微分分布和孔徑數量累積分布Fig.6 Pore size distribution and cumulative quantity percentage of tabular corundum aggregates

2.4 物理性能

兩種板狀剛玉骨料的物理性能見表2。由表2可見：板狀剛玉骨料B的體積密度、真密度、閉氣孔率和筒壓強度保持率均高于板狀剛玉骨料A的，其吸水率、顯氣孔率均低于板狀剛玉骨料A的。結合CT分析結果可知，板狀剛玉骨料B較板狀剛玉骨料A平均氣孔尺寸略小，大尺寸氣孔數量少。根據文獻［11］，在氣孔率相同的情況下，材料的平均氣孔尺寸越大，其強度越低。因此，這就造成了板狀剛玉骨料B筒壓強度高。

表2 板狀剛玉骨料的物理性能Table 2 Physical properties of tabular corundum aggregates

3 結論

（1）兩種板狀剛玉骨料化學組成、物相組成無明顯差別，晶粒尺寸均為20～100μm，均存在大量晶內和晶間閉氣孔。

（2）CT分析發現，兩種板狀剛玉骨料中氣孔的尺寸和分布不同：板狀剛玉骨料B的平均氣孔尺寸比板狀剛玉骨料A的小，氣孔分布均勻性比板狀剛玉骨料A的好，大尺寸氣孔數量比板狀剛玉骨料A的少。

（3）板狀剛玉骨料B的筒壓強度保持率明顯高于板狀剛玉A的，其他物理性能無明顯差別。結合顯微結構和CT分析可知，平均氣孔尺寸和長氣孔數量是影響其強度的主要因素：氣孔尺寸越大，大尺寸氣孔數量越多，板狀剛玉骨料的強度越低。