甲酰
- 苯甲酰脲類殺蟲劑作用機理及應用
116100)苯甲酰脲類殺蟲劑是以苯甲酰基脲類化合物(BU)為主的一類幾丁質合成抑制劑,能夠對靶標害蟲的幾丁質合成進行有效抑制,從而使害蟲死亡或者不能生育,實現對害蟲的防治。同時苯甲酰脲類殺蟲劑具有目標害蟲抗藥性頻率低、對非目標生物影響小、生產成本低等特點,被廣泛地應用于農林業病蟲害防治中。但是,苯甲酰脲類殺蟲劑存在藥效不穩定和對靶標害蟲作用緩慢等缺點,無法快速實現對害蟲的殺滅。對苯甲酰脲類殺蟲劑的作用機理進行研究,從而根據其機理來制定出更好的林業病蟲害防
中國林副特產 2023年6期2024-01-29
- HPLC 法測定N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸中雜質含量
等。N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸是以對硝基苯甲酸為起始原料，先經酰氯化反應制得對硝基苯甲酰氯，然后與谷氨酸鈉經縮合反應制得N-對硝基苯甲酰-L-谷氨酸，最后經還原反應制得N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸。N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸和2,4,5-三氨基-6- 羥基嘧啶、三氯丙酮生成葉酸粗品，葉酸粗品經過二次酸溶、堿溶得到葉酸濕成品，最后對濕成品進行干燥、混合、包裝。N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸是合成葉酸的重要中間體，作為河北冀衡藥業股份有限公司生產葉酸的主要原
煤炭與化工 2023年4期2023-05-30
- 甲酰肽受體結構研究獲進展
分別與Aβ42和甲酰化humanin結合的兩個復合物電鏡結構，并利用功能實驗對配體結合模式和受體功能調控機制進行研究，首次在原子水平闡釋了FPR2介導Aβ42神經損傷和humanin神經保護的分子機理。此外，研究團隊還測定了FPR1和FPR2分別與不同甲酰肽結合的復合物電鏡結構，揭示了這兩種FPR的配體選擇性機制。上述研究為探索FPR在AD和其他炎癥疾病中的重要作用提供了關鍵依據，將有助于相關疾病的藥物開發。4月1日，相關研究成果以Structural b
首都食品與醫藥 2022年8期2022-12-06
- UPLC-MS/MS法同時測定小活絡丸中3種功效成分和3種毒性成分
制劑中功效成分苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰新烏頭原堿，以及毒性成分烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿的含量[12-15]，該方法具有更高的選擇性、專屬性、靈敏度，并且樣品處理簡便快捷，可從有效性、安全性2個角度對其進行質量控制。1 材料Waters Acquity UPLC(配置二元泵系統、自動進樣器)、Waters Xevo TQ-S 質譜儀(電噴霧離子源，正離子模式)、MassLynx 4.1工作站(美國Waters公司)；Acquity BEH
中成藥 2022年10期2022-12-04
- 煤基費-托合成α-烯烴水/有機兩相氫甲酰化反應的規律
氣對烯烴雙鍵的氫甲酰化反應制備多一個碳的醛，并進一步加氫得到醇[6]。目前，國內增塑劑醇和洗滌劑醇市場對直鏈高碳醇的需求日益增長，但由于原料成本限制，市場缺口仍很大[7]，這為研發利用低成本的費-托α-烯烴氫甲酰化制備高碳醛/醇的新工藝提供了契機。早期的水/有機兩相氫甲酰化體系只局限于C6以下的低碳烯烴[8-9]，而針對C6以上的高碳烯烴，利用表面活性劑的乳化和增溶作用，能夠有效改善烯烴的傳質，進而促進氫甲酰化反應進行。有關陽離子[10-12]、陰離子[1
高?；瘜W工程學報 2022年5期2022-11-12
- β-二酮類鈦配合物的“綠色”合成
酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷）與二氯甲烷混合形成β-二酮類的二氯甲烷溶液，最后將四氯化鈦的二氯甲烷溶液和β-二酮類二氯甲烷溶液進行反應制備三種β-二酮類鈦配合物。該方法操作條件環保溫和，工藝操作簡便，適合批量制備該類配合物。1 實驗1.1 主要試劑與儀器試劑：四氯化鈦（分析純），二氯甲烷（分析純），β-二酮（乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷，分析純）均購自國藥集團化學試劑有限公司。儀器：AL104型電子天平（上海梅特勒-托利多儀器有限公司），7
化工設計通訊 2022年9期2022-10-10
- LC-MS/MS法測定大鼠血漿苯甲酰新烏頭原堿濃度
升[5-9]。苯甲酰新烏頭原堿為制川烏中含量最高的單酯型生物堿。既往關于制川烏中生物堿的藥代動力學(藥動學)已有少量研究[10-21]，但研究對象均為制川烏提取物，目前尚缺少苯甲酰新烏頭原堿的藥動學數據，故無法獲得其絕對生物度等參數。本文研究了苯甲酰新烏頭原堿經靜脈注射和灌胃途徑給藥后在大鼠體內的藥動學特點，建立了靈敏、準確、穩定和通用的高效液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS法)測定大鼠血漿中的苯甲酰新烏頭原堿，該方法回收率高，日內和日間相對標準差(R
青島大學學報(醫學版) 2022年4期2022-09-16
- 薄層色譜實驗改進*
親核試劑。選用苯甲酰乙酸乙酯為反應底物，將這兩步反應串聯起來通過“一鍋法”反應實現酮的α-H酰氧基化修飾，通過對反應條件的合理調控，使反應過程中有顯著的中間體α-溴代苯甲酰乙酸乙酯生成，反應在2～3 h內完成，利用薄層色譜技術能夠清晰地監測反應歷程。此改進實驗方案中使用的試劑低毒易得，實驗操作簡單，反應時長適宜，通過微量化學反應實現了教學實驗的目的，拓寬了學生的知識面，有助于激發學生對有機化學實驗課程的學習興趣，對有機化學實驗技能訓練和科研能力培養有很大的
廣州化工 2022年13期2022-08-01
- 參附注射液質量標準研究*
品檢定研究院。苯甲酰新烏頭原堿對照品（批號：111795-201303）、苯甲酰烏頭原堿對照品（批號：111794-201303）、苯甲酰次烏頭原堿對照品（批號：111796-201303），均購于中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純（默克），水為超純水，其他試劑均為分析純。2 方法與結果2.1 大分子物質鑒別2.1.1 色譜條件 采用Agilent 1260型高效液相色譜儀，凝膠色譜柱為TSK gel G4000PWXL（300 mm×7.8 mm，10
中國中醫急癥 2022年3期2022-04-09
- UHPLC法測定參附注射液中單酯型生物堿含量
業有限公司）；苯甲酰新烏頭原堿（批號：111795—201303）、苯甲酰烏頭原堿（批號：111794—201303）、苯甲酰次烏頭原堿（批號：111796—201303）對照品均購于中國食品藥品檢定研究院；甲醇為色譜純（默克）；其余試劑均為分析純；水為超純水。2 方法與結果2.1 溶液的制備2.1.1 對照品溶液制備精密稱取苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿對照品適量，加異丙醇-二氯甲烷（1∶1）的混合溶液制 57.56 μg/mL苯甲酰
中國測試 2021年3期2021-04-20
- 金剛烷酰腙的合成與表征
.2.2 金剛烷甲酰肼的合成將第1步合成得到的金剛烷甲酸乙酯，加入體積約為其1.1倍的80%水合肼，再加入乙醇溶解，然后在120～130℃油浴回流4h。溶液濃縮，使沉淀析出，抽濾，濾餅用少量水洗滌，烘干，得產物0.904g，產率28.0%（此為第1步、第2步的總產率）。1.2.3 金剛烷甲酰吲哚-3-甲醛腙4a的合成稱取0.150g金剛烷甲酰肼于乙醇中攪拌回流溶解，按等當量稱取吲哚-3-甲醛溶于乙醇中，用滴液漏斗慢慢滴加入金剛烷甲酰肼溶液中，TLC跟蹤反應
化工技術與開發 2021年3期2021-03-29
- 中海油等聯合開發低碳烯烴氫甲酰化制丁醇等催化體系
完成的低碳烯烴氫甲酰化低溫高選擇性催化體系開發與應用，獲2020年中國石油和化學工業聯會科學技術獎技術發明一等獎。低碳烯烴氫甲酰化生產醛醇類化合物是煉油化工/煤化工烯烴資源延伸發展和高價值利用的一條重要途徑，但引進國外技術催化劑費用及運行成本高。中海油等開發的該技術主要創新點有：開發出新型結構雙膦配體，實現低碳烯烴氫甲酰化低溫高選擇性催化；開發出低碳烴液相循環及多段進料萃取新工藝，實現催化體系高效回收循環反應；開發出銠催化劑綠色合成技術和廢劑高效回收技術，
石油化工技術與經濟 2021年1期2021-01-13
- 苯甲酰芍藥苷對脂多糖誘導小鼠急性肺損傷保護作用及分子機制研究
成有關[9]。苯甲酰芍藥苷是毛茛科植物芍藥、牡丹根部（赤芍）的提取物芍藥總苷中的單體成分，此前研究發現，芍藥總苷能夠減輕LPS 誘導的小鼠ALI，然而其具體作用成分尚不明確[10]?；诖?，本研究探討苯甲酰芍藥苷對小鼠ALI 的作用。1 實驗材料1.1 動 物 實驗用75 只SPF 級雄性C57BL/6J 小鼠，體質量22～25g，6～7 周齡，購自上海西普爾必凱實驗動物有限公司，實驗動物使用許可證號：SCXK（滬）2018-0006。小鼠飼養于溫度18～
浙江中西醫結合雜志 2020年9期2020-09-22
- N-甲酰化反應研究進展
210016)甲酰胺類化合物在有機合成、藥物化學及化工產品中是極為重要的一種中間體[1-2]。許多含N雜環的合成，例如咪唑和異氰化物等均是通過甲酰胺作為中間體制備的[3-8]。各種藥物的中間原料例如亞葉酸[9]，福莫特羅[10]和奧利司他[11]等藥物中，均含有相應的甲酰胺官能團。胺的甲酰化目前存在不少甲酰胺化反應體系，主要利用甲醇、甲酸、甲醛、一氧化碳或二氧化碳作為甲酰化試劑。本文對近幾年來胺的N-甲酰化反應研究進展進行了綜述。1 甲醇作為碳源的N-甲
化工時刊 2020年7期2020-09-04
- 2,5-二甲基苯甲酰甲基酯合成方法的優化
063009）苯甲酰甲基類物質作為羧基保護基，具有一定的光化學性能。1962年Sheehan[1]的報道中就提到，在具有氫給體能力的溶劑中，或在苯中加入具有氫給體能力的溶劑，對-甲氧基苯甲酰甲基表現出良好的光化學反應活性，可以作為保護基應用。Falvey等[2-3]認為，脫羧反應是一個快速過程，均裂發生后，如果脫羧后的產物是一個穩定的自由基（如苯甲基自由基），則脫羧反應為主要反應。Klan[4-5]在研究2,5-二甲基苯甲酰甲基作為羧酸的保護基時發現，2,
化工技術與開發 2020年8期2020-08-26
- 不同地區草烏種子中生物堿含量的測定與分析
itine)、苯甲酰烏頭原堿(benzoylaconine)、苯甲酰新烏頭原堿(benzoylmesaconine)、苯甲酰次烏頭原堿(benzoylhypaconitine)等[5～7]，藥理研究證明草烏具有鎮痛、消炎、局部麻醉、抗腫瘤等作用[8]。草烏分布較廣，因產地、植被等環境因素，各地草烏藥用塊根及葉子的生物堿類含量差別較大[9]，所以用藥前測定或了解其生物堿含量對保障藥材使用安全具有重要意義。目前，草烏種子的應用僅在植物繁殖方面[10～12]，用
植物研究 2020年5期2020-07-14
- 熔融法合成鄰苯二甲酰氨基酸
6-7]。鄰苯二甲酰基(Phth)作為一種常見的氨基保護基團，被大量應用于氨基酸的保護中[8-10]。目前，鄰苯二甲酰氨基酸通常是用鄰苯二甲酸酐和氨基酸在溶劑存在下反應合成[11-12]，存在收率較低、過程繁瑣等缺點。近年來，隨著藥物化學及多肽化學的迅速發展，作為多肽合成的一種基本原料，鄰苯二甲酰氨基酸的合成研究受到廣泛關注[13-14]。為了開發一種簡便有效的鄰苯二甲酰氨基酸合成方法，作者以鄰苯二甲酸酐為原料，采用熔融法分別與5種氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸
化學與生物工程 2020年6期2020-06-30
- HPLC同時測定雙烏止痛酊中3種單酯型生物堿的含量
酸，得到相應的苯甲酰單酯型烏頭原堿類，毒性為烏頭堿的1/50～1/500，若繼續水解，其C14位上苯甲酰基失去一分子苯甲酸生成醇胺型生物堿，毒性僅為烏頭堿的1/2000～1/4000[1]。目前，關于含制烏頭類毒/效成分的成方制劑的質控研究較少。2015年版中國藥典共收載了62個含有川烏、草烏或附子的成方制劑，其中僅附桂骨痛片/膠囊/顆粒以高效液相色譜法（HPLC）測定苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿的總量[2]。在本院雙烏止痛酊原質量標
食品與藥品 2020年2期2020-05-28
- 烯烴氫甲酰化反應研究進展
帥，傅送保烯烴氫甲酰化反應研究進展王興永1，吳青2，畢嬌嬌1，雷帥1，傅送保1（1. 中海油煉油化工科學研究院，北京 102209； 2. 中國海洋石油集團有限公司科技發展部，北京 100029）烯烴氫甲酰化反應是現代化工工業中最重要的均相催化反應之一，本文簡要介紹了氫甲酰化工藝的發展歷程；綜述了近年來氫甲酰化配體的研究進展，主要介紹單齒膦配體、雙齒膦配體、三齒膦配體、四齒膦配體的結構以及在氫甲酰化反應中的表現。烯烴；氫甲酰化反應；膦配體氫甲酰化反應 （H
遼寧化工 2020年1期2020-03-27
- 基于液質聯用技術采用正交設計優選制川烏單酯型生物堿醇提工藝
效液相色譜儀。苯甲酰新烏頭原堿，苯甲酰次烏頭原堿，苯甲酰烏頭原堿對照品由上海一林生物科技有限公司提供。制川烏飲片購自藥材市場。甲醇、乙腈為色譜純，其他試劑均為分析純。2 方法與結果2.1 液相色譜分析條件色譜柱：Ultimate AQ-C18柱（2.1 mm×100 mm，3.0 μm，上海月旭科技有限公司），柱溫40 ℃，流速：0.4 ml/min。流動相：0.1 %甲酸水-甲醇=55:45。2.2 質譜分析條件電噴霧電離離子源，源電壓5.5 kV，毛細
食品與藥品 2019年6期2019-12-19
- 芪藶強心膠囊中生物堿在大鼠體內的藥動學行為
單酯型生物堿（苯甲酰烏頭原堿、 苯甲酰新烏頭原堿、 苯甲酰次烏頭原堿）, 毒性降低, 生物活性減弱[9-10]。因此, 分析芪藶強心膠囊中生物堿的體內代謝過程時, 對保證藥物安全性和有效性具有重要意義。課題組前期已對芪藶強心膠囊中生物堿進行定量研究, 本實驗在此基礎上建立HPLC-MS/MS 法測定血漿中烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿、苯甲酰烏頭原堿、 苯甲酰新烏頭原堿、 苯甲酰次烏頭原堿血藥濃度, 并研究大鼠灌胃給藥后上述成分的藥動學行為, 以期為闡釋藥物體
中成藥 2019年8期2019-08-26
- 3%甲酰氨基嘧磺隆OD對夏玉米田雜草的防效及安全性
便顯得尤為重要。甲酰氨基嘧磺?。‵oramsulfuron）屬于磺酰脲類除草劑，由拜耳公司于2002年開發上市，在歐美各地應用多年?；酋ｋ孱惓輨┲饕ㄟ^作用于乙酰乳酸合成酶（ALS或AHAS），抑制支鏈氨基酸合成，從而抑制植物細胞分裂和生長來發揮除草作用。由于該藥具有廣譜、高效、低毒、高選擇性的特點，可用于防除禾谷類和其他油料作物田中多種闊葉雜草和禾本科雜草[5-7]。目前針對甲酰氨基嘧磺隆的開發、應用及安全性的報道較少。為了驗證和評價3%甲酰氨基嘧磺隆
山西農業科學 2019年2期2019-03-14
- 麻黃細辛附子湯6種活性成分提取動態變化研究
素以及附子中的苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿的提取含量動態變化，為提取工藝的設計及優化提供參考。1 儀器與材料1.1 儀器Technologies 1260 Series高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)；KQ-250E型超聲波清洗器(江蘇昆山市超聲儀器有限公司)；BS110S分析天平(北京賽多利斯公司)；New Classic MC 十萬分之一電子天平(梅特勒-托利多公司)；IKA RV8旋轉蒸發儀(艾卡(廣州)儀器設備有限公司)；FD
山東科學 2018年6期2018-12-20
- N-(取代苯氨基乙?；?-金剛烷甲酰肼的合成
].本文將金剛烷甲酰肼與氯乙酰氯?；磻蒒-氯乙?；?金剛烷甲酰肼，再與具有不同取代基的苯胺通過N-烷基化反應生成目標產物(6a～6d)，以期發現一類高效、低毒的抗流感病毒藥物.合成路線如下:1 實驗部分1.1 儀器與試劑質譜：Thermo-Finnigan LCQ質譜儀，美國熱電-菲尼根公司；X-4型熔點儀：北京泰克儀器有限公司.金剛烷甲酸，東北制藥集團股份有限公司；水合肼、取代苯胺、草酰氯皆是分析純，國藥集團化學試劑有限公司；甲醇，分析純，萊博化工
沈陽化工大學學報 2018年3期2018-10-15
- LC-MS/MS法快速測定頭發中可卡因及其代謝物苯甲酰愛康寧
內主要代謝物是苯甲酰愛康寧（benzoylecgonine）[2-3]，其主要毒性表現為對神經系統的興奮作用?？煽ㄒ驗E用情況嚴重，2017年聯合國全球報告[4]指出，可卡因緝獲量呈增長趨勢，2015年達到864t。目前，在我國“毒品地下黑市”也已出現可卡因，盡快對其建立快速有效的分析方法是非常必要的?？煽ㄒ蚣按x物苯甲酰愛康寧的分析可采用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）[5-6]、液相色譜-質譜聯用（LC-MS）[7-8]等方法。近幾年，液相色譜-串聯質譜
法醫學雜志 2018年4期2018-10-08
- N-[4′-(4″-羥基-苯甲酰氧基)-苯甲酰基]-金剛烷甲酰肼的合成
(4″-羥基-苯甲酰氧基)-苯甲酰基]-金剛烷甲酰肼，目標化合物(5)的合成路線如下：1 實驗部分1.1 分析儀器及實驗試劑1.1.1 分析儀器紫外分析儀：ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀，上海顧村電光儀器廠；分析天平：沈陽杰龍有限公司；質譜：Thermo-Finnigan LCQ 質譜儀測定.1.1.2 實驗試劑實驗試劑級別及來源如表1所示.表1 實驗試劑Table 1 The reagents used in the experiments注：試劑均為分析純.
沈陽化工大學學報 2018年1期2018-05-30
- 基于鄰苯二甲酰-L-丙氨酸配體的兩例Cuギ純手性同質多晶配合物：合成與結構
00)基于鄰苯二甲酰-L-丙氨酸配體的兩例Cuギ純手性同質多晶配合物：合成與結構李孟麗1,2常 旭1曾艷麗1宋會花＊,1(1河北師范大學化學與材料科學學院，石家莊 050024)(2深州市中學，深州 053800)合成了2例Cuギ的純手性同質多晶[CuL2(Phen)](HL=鄰苯二甲酰-L-丙氨酸，Phen=1，10-菲咯啉)，并對其進行了表征。X射線單晶衍射測定表明，鄰苯二甲酰-L-丙氨酸在2例配合物中采取了相同的配位方式，Cuギ原子具有變形的八面體配
無機化學學報 2018年1期2018-01-04
- 一步法合成埃洛石/碳納米復合材料及其吸附性能研究
了埃洛石/碳對苯甲酰甲酸的吸附行為和機理。研究表明:苯甲酰甲酸在埃洛石/碳上的最大吸附容量高達95 mg/g,相比于未改性埃洛石其值提高了近10倍,埃洛石/碳對苯甲酰甲酸的吸附行為符合Langmuir模型;苯甲酰甲酸在埃洛石/碳表面上的吸附速率較快,在30 min時即可達到吸附平衡,并符合準二級吸附動力學模型;在298 ～318 K范圍內,計算出了熱力學參數ΔGΘ、ΔHΘ和ΔSΘ的值,ΔGΘ和ΔHΘ均為負值,表明該吸附過程是自發、放熱過程。一步活化法;埃洛
合肥工業大學學報（自然科學版） 2017年6期2017-07-24
- 蒙藥草烏及其炮制品的六種生物堿類成分血漿中含量測定△
/z 604(苯甲酰烏頭原堿)、m/z 590(苯甲酰新烏頭原堿)、m/z 574(苯甲酰次烏頭原堿)m/z 632(新烏頭堿)、m/z 646(烏頭堿)、m/z 616(次烏頭堿)。結果：本方法6種成分線性關系均良好，精密度、穩定性、基質效應RSD都低于10%，加樣回收率為59.11%～96.57%。結論：此樣品處理快速簡便、檢測方法精密度高，適用于血漿中新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿、苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿檢測，以其為草烏及訶子
中國民族醫藥雜志 2017年1期2017-05-18
- N-氨甲酰谷氨酸對三黃雞養分代謝率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影響
觀察與探討N-氨甲酰谷氨酸對三黃雞養分代謝率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影響黃雅莉， 周貞兵*， 賀文美， 彭 婷， 侯小露（廣西農業職業技術學院，廣西南寧 530007）本試驗旨在研究飼糧中添加N-氨甲酰谷氨酸對三黃雞養分代謝率、屠宰性能和血清免疫球蛋白含量的影響。選取21日齡體重相近的三黃雞180只，隨機分為4組，每組3個重復，每個重復15只雞。對照組飼喂基礎飼糧，試驗1，2，3組分別飼喂N-氨甲酰谷氨酸添加量為0.4%、0.5%、0.6%的試驗飼
中國飼料 2017年5期2017-04-13
- N-氨甲酰谷氨酸對三黃雞生長性能、血液指標及血清游離氨基酸含量的影響
禽機體內因缺乏氨甲酰磷酸酶等精氨酸合成途徑中的關鍵酶而不能內源合成精氨酸，只能由日糧提供，故精氨酸是家禽的必需氨基酸。但由于精氨酸價格頗高，且與賴氨酸和組氨酸等有頡頏作用，因而在生產中不能廣泛應用。N-氨甲酰谷氨酸(NCG)在機體內參與尿素循環，可有效激活內源性精氨酸的合成，并保持體內精氨酸的平衡穩定，價格較便宜，且目前的研究表明N-氨甲酰谷氨酸是無毒的[2]。因此，通過調控內源性精氨酸的合成，增加機體內精氨酸的供給是一種經濟、有效的策略。有關應用N-氨甲
飼料工業 2017年4期2017-01-08
- Rh（Xantphos）L催化氫化肉桂醛和降冰片二烯間轉移加氫甲酰化反應的理論研究
片二烯間轉移加氫甲酰化反應的理論研究楊永勝，楊欣，田之悅，薛英（四川大學化學學院，成都610064）采用密度泛函理論方法M11?L／6?31G（d，p）對氫化肉桂醛與降冰片二烯（nbd）在活化催化劑a［Rh（Xantphos）L，L＝苯甲酸根，Xantphos＝4，5?雙二苯基膦?9，9?二甲基氧雜蒽］催化下發生轉移加氫甲酰化反應生成主產物苯乙烯（3）的反應機理進行理論研究.結果表明，參與反應的醛類化合物在α碳（α?C）上應至少連接一個氫原子，這可以減少醛
高等學?；瘜W學報 2016年12期2016-12-14
- 高效液相色譜紫外檢測法測定飼料中N-氨甲酰谷氨酸的含量
測定飼料中N-氨甲酰谷氨酸的含量李 裕（湖南省獸藥飼料監察所，湖南長沙410006）本實驗建立了高效液相色譜紫外檢測法測定飼料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合飼料樣品用水提取后經混合型陰離子固相萃取柱凈化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液（V/V，5∶95）為流動相，C18色譜柱分離，檢測波長215 nm。結果表明，在1.5～500 μg/mL濃度范圍線性關系良好，R2=1，樣品回收率為88.6%～101.2%，相對標準偏差為0.69%～2.31%（n=
中國飼料 2016年17期2016-12-01
- 手性拆分劑酒石酸衍生物的合成
，分別與自制的苯甲酰氯、對甲基苯甲酰氯、鄰甲基苯甲酰氯和對甲氧基苯甲酰氯反應，再經水解合成4種酒石酸衍生物。產物經熔點、紅外、核磁共振譜及旋光測定得以確定。L-酒石酸；手性拆分劑；酒石酸衍生物；合成隨著醫藥和生物技術的發展，人們對光學活性化學物質的需求不斷增加，手性藥物的研究已成為新的藥物研究的熱點。目前，應用最為廣泛的是用手性試劑進行外消旋體的化學拆分法。酒石酸及酒石酸衍生物是目前常用的手性拆分劑之一［1］，是拆分堿性藥物和外消旋有機胺類化合物的重要手性
河南科技 2016年13期2016-10-26
- 官能團化烯烴的氫甲酰化反應研究及應用進展
官能團化烯烴的氫甲酰化反應研究及應用進展劉旭1,2*，劉仲能1,2，顧松園1,2(1.中國石化綠色化工與工業催化國家重點實驗室，上海 201208；2.中國石化上海石油化工研究院，上海 201208)氫甲酰化反應已發展成為重要的工業均相催化反應之一，通過官能團化烯烴氫甲酰化反應可以得到官能團化的醛類化合物，該類化合物大多是精細化學品或合成中間體，官能團化烯烴顯示出很多不一樣的特性。綜述近年來官能團化烯烴氫甲酰化反應研究進展，介紹乙烯基芳烴、α-官能團化烯烴
工業催化 2016年8期2016-10-22
- 聯苯甲酰橋聯β-環糊精吸附U(VI)的動力學和熱力學
1001)?聯苯甲酰橋聯β-環糊精吸附U(VI)的動力學和熱力學荊鵬飛劉慧君*張勤胡勝勇雷蘭林馮志遠(南華大學化學化工學院，湖南衡陽421001)β-環糊精與對甲苯磺酰氯在低溫堿性溶液中反應合成6-對甲苯磺酰酯-β-環糊精，并利用紅外光譜和核磁共振氫譜對其進行表征；聯苯甲酰與6-對甲苯磺酰酯-β-環糊精以摩爾比為1:2反應合成一種新型的聯苯甲酰橋聯β-環糊精(BB β-CD)材料，并采用紫外可見分光光度法對其合成機理以及BB β-CD和聯苯甲酰對U(VI)
物理化學學報 2016年8期2016-09-09
- 3－吡啶甲醛－4－甲氧基苯甲酰腙的合成與表征
醛與4－甲氧基苯甲酰肼的縮合反應，合成了一種新型的3－吡啶甲醛－4－甲氧基苯甲酰腙，通過紅外光譜、薄層色譜分析對其進行了表征，探討原料配比、反應時間和反應溫度對酰腙收率的影響。1 實驗部分1.1 試劑與儀器1.1.1 主要試劑無水乙醇(分析純，天津市天力化學試劑);4－甲氧基苯甲酰肼(分析純，國藥集團);3－吡啶甲醛(分析純，國藥集團)。1.1.2 實驗儀器電熱鼓風干燥箱(202－1－AB，上海一恒科學儀器有限公司);電子天平(TP－214，丹佛儀器(北京
長春師范大學學報 2015年4期2015-12-29
- 新型銪β－二酮類化合物的合成及其發光性能的研究
二酮結構物質噻吩甲酰三氟丙酮(簡稱TTA)是一種性能非常好的螯合劑之一，若適當地控制pH值及配合合適的萃取劑可用于鋯－鉿、鈾－釷等數十種金屬的分離。因為它具有很好的光學活性，能夠發射特征熒光，還應用于人民幣的防偽［6－7］。首先制備三氟乙酸乙酯，并自行設計方案制備兩種新的β－二酮配體:吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮，利用紅外光譜和質譜對產物進行了分析表征。分別以吡咯甲酰三氟丙酮、呋喃甲酰三氟丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮為配體制備了與稀土金屬銪的配合物，測定了
長春師范大學學報 2015年4期2015-12-29
- RP-HPLC法測定黑順片中6種酯型生物堿的含量
柱溫為35℃。苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿進樣量分別在0.222～4.430，0.060～1.119，0.144～2.878，0.015～0.297，0.025～0.496，0.011～0.229 μg范圍內與色譜峰面積線性呈良好的線性關系，相關系數r均大于0.999 5，檢出限分別為2.10，2.70，2.20，2.60，1.60，3.10 ng，樣品在12 h內穩定。苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯
化學分析計量 2015年2期2015-12-17
- HPLC同時測定復方藤烏軟膏中6種烏頭類生物堿含量
=1.07%；苯甲酰烏頭原堿在0.056～0.672 μg具有良好的線性關系（r=0.999 2），平均回收率為98.11%，RSD=0.61%；苯甲酰新烏頭原堿在0.055～0.993 μg具有良好的線性關系（r=0.999 9），平均回收率為99.27%，RSD=1.10%；苯甲酰次烏頭原堿在0.078～0.702 μg具有良好的線性關系（r=0.999 8），平均回收率為99.08%，RSD=1.38%。結論 本方法操作簡便、靈敏度高、重復性好，結果
中國中醫藥信息雜志 2015年9期2015-10-21
- 高效液相色譜-串聯質譜法同時測定茶湯中7種苯甲酰脲類農藥殘留
501116)苯甲酰脲類農藥具有低劑量、低環境持久性、易生物降解和對哺乳動物低毒等特點，越來越多地被用于作物病蟲害的控制[1，2]。苯甲酰脲類農藥雖然對哺乳動物的毒性相對較低，但植物中的苯甲酰脲類農藥殘留仍可通過食物鏈對人體健康造成傷害。美國環境保護署(EPA)已將一些苯甲酰脲類農藥歸類為毒性Ⅲ級或Ⅳ級的中等毒性物質[3]。目前，許多國家都已規定了針對茶葉的有關苯甲酰脲類農藥的最大殘留限量值(MRL)。我國有關茶葉中苯甲酰脲類農藥殘留的研究報道還較少，但國
分析科學學報 2015年2期2015-10-16
- 銠催化線性氫甲酰化反應的研究進展
430072）氫甲酰化反應又稱羰基合成反應，是一種利用過渡金屬催化劑將烯烴、氫氣、一氧化碳轉化為醛類化合物的反應。由于該反應可將石油工業中常見的烯烴轉化為醛并實現碳鏈增長，因而在工業上有重要的應用。氫甲酰化反應通?？缮删€性醛或支鏈醛，其中，線性醛在工業中被廣泛用于合成洗滌劑和增塑劑；支鏈醛則被廣泛用于藥物及化學試劑的合成。此外，醛類化合物還是一種重要的化工原料或反應中間體，可進一步通過化學反應（如氫化、氧化、還原氨化等）生成醇、羧酸、胺、酯等極具價值的化
石油化工 2015年10期2015-05-14
- 紫外分光光度法測量復方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究
復方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究吳 迪1，祁永華1，張立軍2，王業秋1，呂 丹2(1.黑龍江中醫藥大學佳木斯學院，黑龍江 佳木斯 154007；2.吉林敖東世航藥業股份有限公司，吉林 敦化 133700)目的：觀察紫外分光光度法測定復方軟膏劑中過氧苯甲酰含量的有效性。方法：采用紫外分光光度計掃描檢測樣品中過氧苯甲酰的吸收波長，并以吸光度為指標，測定過氧苯甲酰成分的含量。結果：過氧苯甲酰在0.005～0.025mg/mL濃度范圍內線性關系良好，且樣品過氧苯甲酰含
亞太傳統醫藥 2015年16期2015-04-26
- 4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成與生物活性
9)?4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成與生物活性劉勇軍， 張莎莎， 劉建超， 賀紅武*(華中師范大學 化學學院， 武漢 430079)以商品化的殺菌劑噻唑菌胺和噻氟酰胺為先導，保持噻唑環活性結構，在噻唑環的4位引入酯基，設計合成了9個新型的4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物，中間體2-亞氨基-4-噻唑烷酮由簡便易得的原料溴乙酸乙酯與硫脲一步合成.用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等對合成的噻唑酰胺化合物
華中師范大學學報（自然科學版） 2015年5期2015-03-21
- 用HPLC 測定羥基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究
N，N-二甲氨基甲酰甲酯是合成4-(4-胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸鹽(甲磺酸卡莫司他)的中間體，甲磺酸卡莫司他是日本小野藥品工業研究所開發的非肽類蛋白酶抑制劑，臨床用于慢性胰腺炎的治療，對胰蛋白酶、纖維蛋白溶酶、激肽釋放酶、凝血酶等有很強的抑制作用［1-2］。對羥基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯作為甲磺酸卡莫司他的重要中間體，它的控制方法對甲磺酸卡莫司他的合成具有很大影響［3-4］。由于合成工藝過程中可能引入副產物［5］，而且
應用化工 2014年10期2014-12-23
- HPLC法同時測定復方制劑中烏頭類生物堿含量
物制品檢定所：苯甲酰新烏頭原堿對照品(111795-200901)；苯甲酰烏頭原堿對照品(111794-200901)；苯甲酰次烏頭原堿對照品(111796-200901)；烏頭堿對照品(110720-201111)；新烏頭堿對照品(110799-200505)；次烏頭堿對照品(110798-200404)；甲醇、乙腈、四氫呋喃為色譜純；乙醚、甲醇、鹽酸等為分析純。2 方法與結果2.1 色譜條件 色譜柱為Agilent Tc-C18(250mm×4.6mm
江西中醫藥 2014年3期2014-08-29
- 苯甲酰甲酸及其甲酯合成探討
?；び邢薰颈?span class="hl">甲酰甲酸是一種防治高血壓和腦血栓藥物的中間體，另外在其他方面也有著廣泛的應用，在人們的生產和生活中是需求量比較大的。它能夠與很多種金屬形成不同的絡合物，這些絡合物在生產生活中也是有著很重要的作用的。另外，苯甲酰甲酸甲酯也是醫療藥物的重要中間體，能夠治療胃病或者是十二指腸潰瘍等疾病。苯甲酰甲酸及其甲酯的合成產物成為許多化學反應的催化劑，而且還能夠作為熒光材料的敏化劑，多種功能引發人們的注意，是一種具有廣泛的發展前景的合成中間體。一、合成方法苯
化工管理 2014年36期2014-08-15
- N-(3-苯甲酰丙烯?；?水楊酰肼的合成和抗炎活性
合物N-(3-苯甲酰丙烯?；?水楊酰肼(見圖1)，并檢測了對其生物體抗炎活性.圖1 N-(3-苯甲酰丙烯?；?水楊酰肼合成路線Fig.1 Synthesis of N-(3-benzoyl acryloyl) salicyloylhydrazine1 實驗部分1.1 儀器和試劑元素分析儀(Elemental Analysensysteme GmbH, Vario EL Ш )，紅外光譜儀(Thermo Nicolet Corporation NEXUS 4
中南民族大學學報（自然科學版） 2014年4期2014-08-06
- 二茂鐵基梳型聚合物的合成及其離子識別
氯反應合成二茂鐵甲酰氯, 再以二茂鐵甲酰氯與丙烯酸羥乙酯為原料合成丙烯酸二茂鐵甲酰氧基乙酯, 然后由聚乙烯醇與2-溴異丁基酰溴反應合成原子轉移自由基聚合(ATRP)引發劑, 引發丙烯酸二茂鐵甲酰氧基乙酯進行ATRP聚合. 制備了具有梳型結構的聚合物, 并對產物進行紅外表征, 研究聚合物在離子識別方面的應用. 結果表明: 梳型聚丙烯酸二茂鐵甲酰氧基乙酯成功合成, 對陰離子H2PO4-有很好的識別能力.梳型聚合物; ATRP; 離子識別二茂鐵基團是一種理想的信
湖南文理學院學報(自然科學版) 2014年3期2014-05-13
- 喹唑啉類衍生物的合成及殺菌活性研究
系列化合物4-苯甲酰肼基喹唑啉及N-苯甲酰肼基-N·-（4-喹唑啉基）硫脲進行研究，目的在于獲得具有較高活性的殺菌劑。1 實驗所用試劑為化學純或分析純。儀器：400型400MHZ核磁共振儀；VarioELIII CHNSO元素分析儀；X4型熔點測定儀；Trace EMS2000（finnigan）質譜儀；NICOLET公司的NEXUS470型紅外光譜儀。1.2.1 取代苯甲酰肼的制備0.15 mol芳香酸加到50ml無水C2H5OH、30mL苯（環己烷）及
岳陽職業技術學院學報 2014年6期2014-03-16
- 對氯苯甲醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究
3)對氯苯甲醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究謝 郢 (長江大學化學與環境工程學院，湖北 荊州 434023)以對氯苯甲醛、苯甲酸甲酯、水合肼為原料，合成了對氯苯甲醛苯甲酰腙，采用元素分析、紅外光譜對目標化合物進行了結構表征，并試驗了對氯苯甲醛苯甲酰腙對菜粉蝶幼蟲的生物活性。結果表明，對氯苯甲醛苯甲酰腙對菜粉蝶幼蟲具有較強的觸殺活性和胃毒活性，而拒食作用較弱。對氯苯甲醛苯甲酰腙；觸殺；胃毒；拒食；菜粉蝶酰腙類化合物由于分子結構中存在Schiff堿基(-CH=N
長江大學學報(自科版) 2012年9期2012-11-22
- 6-甲基-1-茚酮的光敏化合成與純化
5-二甲基)-苯甲酰甲基酯的合成稱取2，5-二甲基-苯甲酰甲基氯546mg(310mmol)溶解于50mL二甲苯溶液中，加入316mmol相應的羧酸和316mmol的三乙胺作為縛酸劑和500mg(310mmol)KI作為引發劑，在二甲苯中回流反應120min。反應的混合物經乙酸乙酯和水萃取，有機相用無水硫酸鈉干燥。抽濾，利用旋轉蒸發脫除有機溶劑后在石油醚中重結晶。TLC板檢測。1.2.3 2，5-二甲基苯甲酰甲基氯的光解反應研究用對二甲苯稀釋?；磻蟮?/div>
華北理工大學學報(自然科學版) 2012年1期2012-06-15
- 環丁砜及N-甲酰嗎啉在我廠苯精制過程中的應用效果分析
1)環丁砜及N-甲酰嗎啉在我廠苯精制過程中的應用效果分析劉會敏(太原寶源化工有限公司,山西,太原,030021)低溫法粗苯加氫精制是當前世界上先進的焦化粗苯提純技術。本文主要介紹了我單位兩套粗苯加氫精制裝置兩種萃取劑(環丁砜和N-甲酰嗎啉)的萃取效果的比較。粗苯加氫;環丁砜;N-甲酰嗎啉;萃取劑在煤化工行業,粗苯傳統的精制方式是酸洗法,產品為純苯。該工藝存在技術落后、產品單一和環境污染嚴重等問題。而粗苯加氫精制生產的純苯能夠達到石油級質量要求(大于 99.河南化工 2010年10期2010-09-26
- 環丁砜及N-甲酰嗎啉在我廠苯精制過程中的應用效果分析