重量法研究大豆水分吸附速率和有效擴散系數

李興軍,任 強,,張來林,姜 平

(1.國家糧食局科學研究院,北京 100037;2.河南工業大學糧油食品學院,河南鄭州 450001)

重量法研究大豆水分吸附速率和有效擴散系數

李興軍1,任 強1,2,張來林2,姜 平1

(1.國家糧食局科學研究院,北京 100037;2.河南工業大學糧油食品學院,河南鄭州 450001)

在5種溫度(10～35 ℃)、3個濕度(RH 65%、86%及100%)組合環境中,以稱重法測定了初始低水分(4.33%～5.85%)、正常水分(11.74%～12.65%)、高水分(17.58%～17.89%)兩個大豆品種“中黃37”和“澄豆”含水率隨時間的變化,并采用修正的擴散方程描述水分吸附/解吸速率變化規律,對徑向對稱的球形大豆籽粒采用斜率方法分析計算水分擴散系數和活化能。在RH 65%～100%范圍內,大豆初始水分越低,10～35 ℃條件的水分吸附速率越大,且溫度較高,吸附速率較大。同樣的初始水分條件,暴露的相對濕度越高,大豆的水分吸附/解吸速率越大。正常水分的大豆樣品20～35 ℃水分吸附速率均在72 h內快速降低,而10 ℃水分吸附速率在96 h內緩慢降低。測定的兩個大豆品種正常含水率樣品10～35 ℃吸附過程中,水分有效擴散系數為1.920×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能為10.711～23.358 kJ·mol-1。對相同初始水分樣品,隨著溫度增加,大豆籽粒水分擴散系數增加;隨著相對濕度增加,籽?；罨艹尸F增加趨勢。隨著進樣初始水分增加,同一大豆品種籽粒水分擴散系數和活化能呈現增加趨勢。

大豆,儲藏,糧食質量損失,水分吸附速率,水分有效擴散系數,活化能

大豆中含有豐富的蛋白質和脂肪,且籽粒種皮和子葉間空隙較大、珠孔較大,在空氣相對濕度較大時易吸濕,受夏季高溫影響后易變色變味,嚴重時發生浸油,發芽率降低,儲藏穩定性差[1-2]。新入庫的大豆籽粒之間水分不均勻,加之后熟作用,導致一個月后豆堆濕熱積累較多,此時應及時出風、散濕散熱,增加大豆儲藏性[1,3]。近年來,采用計算機模擬糧食儲運,改善了儲運環節,減少了質量損失[4],但是對大豆存儲期間水分吸附速率預測的數據報道有限,導致不能準確調控糧堆散濕散熱。

動力學分析是研究濕固體水分擴散特征的常見方法。最常用的動力學測定法是薄層干燥或加濕實驗,采用了通過無窮平面的一維擴散概念[5]。對測定的動力學數據應用擴散方程分析水分擴散系數。Page于1949年開發了一個經驗方程,實驗證明,它比指數干燥方程更準確。經過多年的廣泛使用,現認為,Page方程是干燥的首選方程[6]。Osborn[7]分析了在溫度(10、25、40 ℃)、相對濕度(RH 73%、85%)和最初含水率(8.7%、11.1%、13.6%干基)條件下,大豆的加濕速率,發現Page修正方程略優于帶有有限邊界條件的理論擴散方程。我國對大豆流通和儲藏期間籽粒水分擴散研究有限,本文測定了大豆籽粒水分比率隨時間的變化曲線,并以修正的Page方程描述儲糧條件下大豆水分吸附速率變化規律,同時比較不同溫濕度條件下水分擴散系數和活化能,以期為減少大豆收獲后質量損失提供指導。

1 材料與方法

1.1 供試樣品

大豆品種“中黃37”和“澄豆”,初始水分各是11.74%和12.66%。本文水分均以濕基表示。對于吸附樣品,采用P2O5固體脫水到6.0%以下。對于解吸樣品,將正常含水率的樣品,加水調到17%以上,在4 ℃平衡2周,每天混勻1次。

1.2 儀器與試劑

AL204-IC型萬分之一天平;PRX-350A智能人工氣候箱:寧波海署賽福實驗儀器廠;游標卡尺;銅網制小桶。亞硝酸鈉(NaNO2)、鉻酸鉀(K2CrO4) 均為分析純,購買于北京化工廠;蒸餾水。

1.3 大豆籽粒含水率隨時間變化與粒徑測定

大豆水分隨時間的變化采用靜態稱重方法收集[8]。稱取約5 g(精確至0.0001 g)樣品于由銅網制成的小桶內,將樣品分別懸掛于盛放NaNO2飽和鹽溶液(RH 65%)、K2CrO4飽和鹽溶液(RH 86%)和純水溶液(RH 100%)、具有橡膠塞的玻璃廣口瓶中,密封后分別置于10、20、25、30及35 ℃的人工氣候箱內。每隔一定時間稱重,記錄數據,直至達到平衡水分(前后兩次稱重之差小于0.002 g)。每個水平重復3次。

不同初始水分大豆樣品隨機取100粒,測定每粒長、寬、厚度各兩次,然后按照球體計算平均粒徑。在五種溫度(10～35 ℃)、三個相對濕度(RH 65%、86%、100%)組合環境中平衡后的10 g樣品,按照上述方法測定平均粒徑,另外5 g樣品采用整籽粒烘箱法測定含水率。

1.4 大豆水分吸附/解吸速率分析

水分吸附是解吸過程的逆過程,與解吸比較,籽粒不同組織部位細胞之間水分吸附具有差異性,導致吸附以不同速率發生和滯后現象。采用擴散方程,假定糧粒是均質的[9]。水分和溫度偶聯方程對準確模擬解吸過程很關鍵[9-10],對模擬吸附不重要,由于吸附過程(48～50 h)較解吸過程花費的時間(6～10 h)長[11]。在恒定溫度下,糧粒內發生擴散,水分擴散方程單獨足以描述水分運動。Page方程MR=exp(-ktn),是速率常數k為反應級數n的動力學方程,本研究考慮溫度(θ)影響[12],對其修正為

MR=a exp[-ktn×exp(-b/θ)]

式(1)

式中:θ是溫度(℃);a、b、k、n是方程系數。對式(1)求出d(Mt)/dt,分析大豆糧粒水分吸附/解吸速率(10-5/h)。

d(Mt)/dt=(M0-Me)×a×exp(-ktnexp(-b/θ))×(-k×n×tn-1exp(-b/θ))

式(2)

1.5 大豆有效水分擴散系數和活化能分析

影響谷物和油料質量傳遞速率和水分保持能力的因子,是糧食儲運和種子學一直關注的問題[13]。已經提出了許多數學模型描述特定溫濕度條件下的糧食質量損失,但是準確描述糧粒、糧堆水分吸著速率的報道有限。通常認為糧食籽粒內水分流動采用擴散方式(液體或蒸汽)。本研究將大豆籽粒假定為球體,其水分擴散偏微分方程可以寫成

式(3)

式中,M是含水率(小數表示);t是時間(h);Deff是有效水分擴散系數(m2h-1);r是沿著球半徑R水分擴散的位點(m)。

假定最初和邊界條件:當r0,M(R,t)=Me。

對徑向對稱的球形大豆籽粒,具有上述最初和邊界條件,按照Crank[14]對球體體積進行平均化處理,就單一籽粒內平均水分獲得了式(3)的分析解法為

式(4)

表1 不同含水率大豆MR隨時間變化曲線的擬合系數及生物統計參數

式中,MR是水分比率;MR=(Mt-Me)/(M0-Me);Mt是樣品t小時的含水率,M0是樣品初始水分,Me是平衡含水率,含水率均以濕基、小數表示,R是大豆籽粒球半徑(m)。

當n=(1,3),大豆籽粒球半徑R取為0.0039 m,式(4)展開為

MR=0.608exp(-6.489×10-7Defft)+0.152exp(-2.596×10-6Defft)+0.068exp(-5.840×10-6Defft)

式(5)

在式(5)系列解中,右邊第一項占主導地位,因此將式(5)的自然對數形式寫成

式(6)

本研究中就ln(MR)-t實驗數據作圖,采用斜率方法計算不同溫濕度下大豆籽粒有效水分擴散系數Deff。以Arrhenius關系表示有效水分擴散系數(Deff)對絕對溫度(T)的依賴性,則為

式(7)

式中,D0是Arrhenius方程的預指數因子;Ea是活化能(kJ·mol-1);R是氣體常數(0.008314 kJ·mol-1·K-1);T是絕對空氣溫度(K)?；罨芤詌n(Deff)-1/T曲線的斜率獲得。

2 結果與分析

2.1 修正Page方程系數

采用Page方程及式(1),擬合本研究測定的不同初始含水率大豆樣品水分比率(MR)隨時間的變化曲線,結果顯示式(1)擬合的R2較高,而RSS、SE及MRE較低(表1)。因此,式(2)的系數用于式(2)分析大豆水分吸附/解吸速率隨時間的變化。

2.2 低含水率大豆樣品吸附速率

從圖1A看出,在RH 65%條件下,初始含水率4.33%的中黃大豆在20～35 ℃吸附速率均在120 h內快速減少,之后緩慢減少;10 ℃吸附速率在144 h內緩慢減少,之后減少更慢。在RH 86%和RH 100%條件,低含水率的中黃不同溫度下的水分吸附速率與RH 65%條件類似(圖1B、圖1C)。隨著相對濕度增加,低含水率的中黃初始吸附速率則增大。

圖1 低含水率中黃大豆在不同濕度的吸附速率Fig.1 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率4.33%。

從圖2A看出,在RH 65%條件下,初始含水率5.85%的澄豆20～35 ℃吸附速率均在96 h內快速減少;10 ℃吸附速率在120 h內緩慢減少。在RH 86%和RH 100%條件,低含水率的澄豆不同溫度下的水分吸附速率與RH 65%條件類似(圖2B、圖2C)。隨著相對濕度增加,低含水率的澄豆初始吸附速率越大。在相同RH下,兩個初始低含水率的大豆品種在不同溫度的吸附速率變化趨勢是一樣的。

圖2 低含水率澄豆在不同濕度的吸附速率Fig.2 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels under different RHs注：初始含水率5.85%。

2.3 正常含水率大豆樣品在不同濕度的吸附速率

從圖3A看出,在RH 65%條件下,初始含水率11.74%的中黃大豆10～35 ℃吸附速率隨溫度增加而減少,均在96 h內快速減少,之后緩慢減少。在RH 86%條件,20～35 ℃吸附速率在84 h內快速減少,而10 ℃吸附速率變化相對滯后。在RH 100%條件,20～35 ℃吸附速率在72 h內快速減少,而10 ℃吸附速率在96 h內緩慢減少(圖3B、圖3C)。隨著RH增加,正常含水率的中黃初始吸附速率均增加。

圖3 正常含水率中黃大豆在不同濕度的吸附速率Fig.3 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率11.74%。

從圖4A看出,在RH 65%條件下,初始含水率12.65%澄豆10～35 ℃吸附速率均在96 h內快速減少,速率較初始含水率11.74%的中黃大豆大。在RH 86%條件下,正常初始含水率的澄豆20～35 ℃水分吸附速率在96 h內快速減少,10 ℃水分吸附速率變化相對滯后一些(圖4B)。在RH 100%條件下,正常初始含水率的澄豆在20～35 ℃的吸附速率均在96 h內快速減少,10 ℃的水分吸附速率在144 h內相對緩慢減少,不同溫度之間的速率值存在差異(圖4C)。

2.4 高含水率大豆樣品在不同濕度的解吸/吸附速率

從圖5A看出,在RH 65%下,初始含水率17.89%中黃大豆在10～35 ℃的解吸速率在72 h內顯著減少,之后減少緩慢。尤其是溫度越高,初始解吸速率越大。RH 86%條件下,初始高含水率的中黃30～35 ℃解吸速率較RH 65%的小,25 ℃解吸速率隨時間變化很小;10、20 ℃的吸附速率明顯分開(圖5B)。在RH 100%條件下,初始含水率17.89%中黃在10～35 ℃的吸附速率在60～72 h內顯著減少,之后減少緩慢;尤其是溫度越高,初始吸附速率越大(圖5C)。

從圖6看出,在相同相對濕度下,初始含水率17.58%澄豆水分解吸/吸附速率變化趨勢,類似初始含水率17.89%的中黃大豆。

2.5 大豆樣品在不同溫濕度環境組合中粒徑和有效水分擴散系數

表2 大豆樣品在不同溫濕度環境平衡后的粒徑(m)

從表2看出,隨著溫度增加,同一初始含水率的中黃和澄豆粒徑變化不顯著。在同樣溫濕度環境平衡后,澄豆隨著進樣初始含水率的增加而粒徑增加;中黃初始正常含水率的樣品平衡后的粒徑,整體上小于初始低含水率和高含水率的樣品平衡后的粒徑。

圖4 正常含水率澄豆在不同濕度的吸附速率Fig.4 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels under different RHs注：初始含水率12.65%。

圖5 高含水率中黃大豆在不同濕度的解吸/吸附速率Fig.5 The adsorption rates of“Zhonghuang” soybean kernels under different RHs注：初始含水率17.89%。

表3 大豆樣品的水分有效擴散系數(m2h-1)

圖6 高含水率澄豆在不同濕度的解吸/吸附速率Fig.6 The adsorption rates of“Chengdou” soybean kernels moisture under different RHs注：初始含水率17.58%。

從表3看出,對兩個大豆品種,隨著溫度增加,整體上籽粒水分擴散系數呈增加趨勢;隨著進樣初始含水率的增加,同一大豆品種籽粒水分擴散系數呈現增加趨勢。低、正常含水率大豆在10～35 ℃范圍內發生吸附過程,水分有效擴散系數為1.776×10-8～5.253×10-8m2·h-1;高含水率大豆在10～35 ℃范圍內發生吸附或解吸過程,水分有效擴散系數為2.153×10-8～1.942×10-7m2·h-1。

2.6 大豆籽粒不同空氣濕度環境中的活化能

從表4看出,對兩個大豆品種,在10～35 ℃范圍內,對相同初始含水率樣品,隨著相對濕度增加,籽粒Arrhenius方程的預指數因子和活化能呈現增加趨勢。隨著進樣初始含水率的增加,同一大豆品種籽粒Arrhenius方程的預指數因子和活化能也呈現增加趨勢。低、正常含水率大豆在10～35 ℃范圍內吸附過程,活化能為10.711～23.358 kJ·mol-1;高含水率大豆在10～35 ℃范圍內吸附或解吸過程,活化能為17.353～53.879 kJ·mol-1。

3 討論

Osborn[7]分析了在溫度(10、25、40 ℃)、濕度(RH 73%、85%)和最初含水率條件下大豆的加濕速率,他們提出的Page修正方程為MR=exp[-(k′t)n],式中n=0.8267,k′隨空氣溫度和濕度從0.008069線性變化到0.191945。本研究提出的修正Page方程MR=a exp[-ktn×exp(-b/θ)],在10～35 ℃、RH 65%～100%條件,兩個大豆品種n、k exp(-b/θ)值變化范圍對初始含水率4.33%～5.85%分別為0.9417～0.9642和0.016932～0.027834;對初始含水率11.74%～12.66%分別為0.9311～0.9694和0.019352～0.035245;對初始含水率17.58%～17.89%分別為0.9162～0.9271和0.024675～0.057453。k′和k exp(-b/θ)被認為表示水分移動速率[12]。說明本研究采用靜態自然調質法研究大豆水分吸附速率,與采用離心小風機加濕大豆(空氣流速0.51 m/s)速率的研究結果是相似的。靜態稱重方法測定的糧食平衡水分更適合模擬糧食儲藏情況[15-16]。

Banaszek和Siebenmorgen[17]研究了長?！癗ewbonnet”稻谷在不同溫度(12.5、20、30 ℃)、相對濕度(RH 70%、90%)和初始含水率(9%～15%濕基)下的水分吸附速率,發現水分吸附速率隨著溫度和RH的增加而增大,隨著初始含水率增大而下降。對所有的初始含水率樣品,在最初的24 h內,大多數吸附(約70%)的發生。此外,溫濕度組合12.5 ℃/RH 90%在人工控制環境中無法獲得。本研究表明,隨著溫度和RH增加,大豆水分吸附速率均增大。同樣的初始含水率條件,暴露的相對濕度越高,大豆水分吸附速率越大。在RH 65%～100%范圍內,大豆初始含水率越低,10～35 ℃條件的水分吸附速率則越大。

Sootjarit等[17]采用干燥實驗(50～140 ℃)測定的發芽稻谷和糙米的有效水分擴散系數分別是1.8036×10-6～2.9484×10-5m2·h-1和2.5884×10-6～4.428×10-5m2·h-1,活化能分別為32.69 kJ·mol-1和32.54 kJ·mol-1;Thakur和Gupta[18]測定的稻谷有效水分擴散系數是1.9116×10-7～2.3904×10-7m2·h-1,活化能28.55～31.50 kJ·mol-1;Thakur和Gupta[19]在另一實驗中測定的稻谷和糙米的有效水分擴散系數分別是9.216×10-8～2.8512×10-7m2·h-1和1.4004×10-7～5.256×10-7m2·h-1,糙米活化能為37.32 kJ·mol-1;Luangmalawat等[20]測定的蒸煮米有效水分擴散系數是2.16×10-8～1.7532×10-4m2·h-1。本研究測定的兩個大豆品種正常含水率樣品10～35 ℃范圍內吸附過程中,水分有效擴散系數為1.920×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能為10.711～23.358 kJ·mol-1。在靜止空氣中,不同含水率大豆樣品在10～35 ℃、RH 65%～100%溫濕度組合,在最初的48 h內,大多吸附已經發生。在RH 86%,與20～35 ℃比較,正常水分大豆籽粒10 ℃初始吸附速率較低,且隨時間延長而緩慢減少,這表明在秋冬季,采用低溫高濕空氣進行間歇式機械通風,糧堆水分不增加,可能解釋了大豆儲藏2年后水分丟失的原因。另外,大豆不同品種之間修正Page方程系數不一樣,對加濕(吸附)和干燥(解吸)條件反應也不一樣,糧粒組成部分水分運輸機制的差異可能影響吸著滯后現象。這個領域值得深入研究。

4 結論

4.1 在不同溫度(10～35 ℃)、相對濕度(RH 65%、86%、100%)條件下,大豆水分吸附速率隨著溫度和RH增加均增大。同樣的初始水分條件,暴露的相對濕度越高,大豆的水分吸附速率越大。溫度越高,大豆吸附/解吸速率越大。

4.2 分別在RH 65%、86%、100%條件下,對初始水分低于5.85%的大豆樣品,20～35 ℃的水分吸附速率在96 h內急劇減少,而10 ℃水分吸附速率在120～144 h內減少緩慢。正常水分的大豆樣品20～35 ℃水分吸附速率均在72 h內快速減少,之后變化平緩;而10 ℃水分吸附速率在96 h內緩慢減少。初始水分高于17%的大豆樣品吸附速率對20～35 ℃在48 h內快速減少,之后變化緩慢;對10 ℃在72 h內快速減少,之后變化緩慢。

4.3 隨著溫度增加,大豆籽粒有效水分擴散系數增加;隨著含水率增加,同一大豆品種籽粒有效水分擴散系數呈現增加趨勢。在10～35 ℃范圍內,對相同初始水分樣品,隨著相對濕度增加,籽粒Arrhenius方程的預指數因子和活化能呈現增加趨勢。隨著進樣初始水分的增加,同一大豆品種籽粒Arrhenius方程的預指數因子和活化能也呈現增加趨勢。低、正常水分大豆在10～35 ℃范圍內發生吸附,水分有效擴散系數為1.776×10-8～5.253×10-8m2·h-1,活化能為10.711～23.358 kJ mol-1;高水分大豆在10～35 ℃范圍內發生吸附或解吸,水分有效擴散系數為2.153×10-8～1.942×10-7m2h-1,活化能為17.353～53.879 kJ mol-1。

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Study on moisture adsorption rate and effective moisture diffusivity in soybean kernels by gravimetric method

LI Xing-jun1,REN Qiang1,2,ZHANG Lai-lin2,JIANG Ping1

(1.Academy of the State Administration of Grains,Beijing 100037,China;2.College of Grain,Oil and Food,Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China)

The soybean samples with low(4.33%～5.85%),normal(11.74%～12.65%),and high(17.58%～17.89%)initial moisture content(IMC)were used to determine the rate of moisture adsorption by gravimetric method at 10,20,25,30,35 ℃ under 65%,86% and 100% RH,respectively. A moisture diffusion equation was modified to fit for the relationship between moisture ratio of samples and exposed time. The soybean was considered as a sphere with radius symmetry,and its effective moisture diffusivity and activated energy was calculated using the method of slope. In the range of RH 65% to 100%,the lower the sample IMC,the higher moisture adsorption rate at temperatures of 10 to 35 ℃,and the moisture adsorption rate of samples were increased with an increase in temperature. Under the same IMC,the moisture sorption rate of samples were increased with an increase in exposed RH. For soybean samples with normal IMC,The moisture desorption rate at 20 to 35 ℃ were quickly deceased within 72 h under three kinds of RHs,but at 10 ℃,the moisture adsorption rate was slowly decreased within 96 h. During the sorption process of 10～35 ℃,the effective moisture diffusivity of two soybean varieties with normal moisture content ranged from 1.920×10-8m2·h-1to 5.253×10-8m2·h-1,the activated energy ranged from 10.711 kJ·mol-1to 23.358 kJ·mol-1. For the samples with similar moisture,their effective moisture diffusivity were increased with an increase in temperature,their activated energy tended to be increased with an increase in relative humidity. For the same soybean variety,its effective moisture diffusivity and activated energy tended to be increased with the raise of initial moisture.

soybean;storage;quality loss;moisture adsorption rate;effective moisture diffusivity;activation energy

2014-12-30

李興軍(1971-)，男，博士，副研究員，研究方向：糧食生化與多糖工程，E-mail:lixingjun888@aliyun.com。

糧食公益性行業科技專項(201313001-03)。

TS201.1

A

1002-0306(2015)21-0052-08

10.13386/j.issn1002-0306.2015.21.002